食品中双醋酚丁等19种化合物的测定

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食品补充检验方法

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食品中双醋酚丁等19种化合物的测定

2022-09-10发布

国家市场监督管理总局发布

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食品中双醋酚丁等19种化合物的测定

1龌

本方法规定了食品中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨笨蝶陡、脱乙酰比沙可淀、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西

猷普兰、帕罗西汀、苯佐卡因、托口比酯、舍曲林、奈法嘤酮、爆内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素

和理尼沙胺的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于压片糖果、蜜饯、果冻、除含乳饮料外的饮料、果蔬粉、饼干、代用茶、配制酒和果酒中

阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶碇、脱乙酰比沙可嚏、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西猷普兰、帕罗西汀、苯佐卡

因、托毗酯、舍曲林、奈法嘤酮、螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素和理尼沙胺的测定。

2原理

标法鞭外吃甲蠕液（初崛酸）甄绍耀海新,郑辘麟虢瓠检虬外

3试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1i翻

3.1.1乙睛(C2H3即。

3.1.2甲醇(CH4O)。

3.1.3甲酸(CH2O2)。

3.1.4二甲基亚飒(C2H6OS),

3.1.5面目(C3H6。)。

3.2试剂配制

阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶咤、脱乙酰比沙可咤、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西欧普兰、帕罗西汀、苯

阵播I、托毗耶）舍理林、泰滓理圉、期内II、双编加工、，前到司他

S&%施毓如喉施城胜嘛救质19

编号、分子式和相对分子质量见附录A.

3.4标准溶液配制

341MM500初:瓠螂略蠲125mg（雕QImg）加辨&1）解

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普兰、帕罗西汀、苯佐卡因、舍曲林、奈法理酮、螺内酯、双醋酚丁、依他尼酸、大黄素和嗖尼沙胺的质量浓

33

列标准工作溶液，其中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶咤、脱乙酰比沙可咤、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西航普

兰、帕罗西汀、苯佐卡因、舍曲林、奈法嗖酮、螺内酯、双醋酚丁、依他尼酸、大黄素和陛尼沙胺的系列质量

、翻麒辘般。喘幽赧嬲视跚

现用现配。°JJ°WJfflJ

3.5材料

3.5.1Ml：022

4仪器和设备

4.5离心机：转速不低于4000r/min0

4.6涡旋混合器。

5分析步骤

5.1试样制备和保存

以下嬲懈麒频瓢雌B翻豳SW葡即

的60℃水海口融!您。制融雕于4℃«o

5.2样品前处理

5.2.1压片糖果、饮料、果蔬粉、饼干、代用茶、蜜饯、配制酒和果酒

2

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5.5试样溶液的测定

5.5.1定性测定

按照高效液相色谱•串联质谱条件（5.3）测定试样溶液和标准工作溶液，记录试样和标准溶液中各

中相对离子丰度（身）偏差不超过表2规定的范围，则可确定试样中检出相应化合物。

表2相对离子丰度的最大允许偏差

相对符子丰度从野＞5020c经5010〈瘀20羽父。

最为浒罐/%•20±25±30±50

5.5.2定量测定

将试样溶液（5.2）按仪器参考条件（5.3）进行测定，得到相应的样品溶液的色谱峰面积。根据标准

曲线得到待测物的浓度。试样溶液中待测物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内，超出线性范围

时应根据测定浓度进行适当倍数稀释，同时用同等稀释倍数的空白基质配制标准曲线溶液后再测定。

5.6空白试验

除不加试样外，均按5.2步骤操作。

6结果计算

试样中各待测组分的含量按式（1）计

(1)

式中：

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，计算结果保留三位有效数字。

7精密度

度复㈱ra得的瞰蝴!廨就朝箍襁谟桦藏is%。

4

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8其他

5

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附录A

（资料性）

双醋酚丁等19种化合物相关信息

双醋酚丁等19种化合物相关信息见表A.1o

表A1滩虾等田靴籥的中文舔敷雒cAS聘分司胸盼子履

序号中文名称英文名称CAS编号分子式相对分子质量

1阿米洛利Amiloride2609-46-3C6H8QN7O229*63

2茶碱Theophylline58-55-9C7H8N4O2ISO.16

3纳曲酮Naltrexone16590-41-3C20H23NO4341-40

4氨苯蝶咤Triamterene396-01-0CL2H11N725326

5脱乙酰比沙可症Deacetylbisacodyl603-41-8C18H15NO227732

6家基丁腔Gboohentermine461-78-9C10H14CN1E3收

7苯甲吗酮Fenmetramide5588-29-4C11H13NO219123

8西fit普兰Citahnnm59729-33-8C20H21FN2O32439

9苯佐卡因Benzocaine94-09-7C9HUNO2165.19

10托口比酯Topiramate97240-79-402H21NO8S33936

11伯罗西汀Paroxetine61869-08-7C19H20FNO332937

12舍曲林Sertraline79617-96-2d7H17O2N3C623

13奈法理酮Nefazodone83366-66-9C25H32ON5O2470J)1

14送内醋Spironolactone52-01-7C24H32O4S41637

15双醋酚丁Diaotyldiphenolisatinum115-33-3C24H19NO54C1AL

16新利司他Cetilistat282526-98-1C25H39NO34C1.58

17理尼沙胺Zonisamide68291-97-4CSH8N2O3S21223

18依他尼酸Ethacrynicacid58-54-8C13H12O2O43C3.14

19大黄素Emodin518-82-1CL5H100527024

6

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附录B

(资料性)

质谱参考条件

以下所列的质谱条件仅供参考，当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，各实验室可根据

所配置仪器的具体情况作出适当调整。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测名化合物。

a)离子源：ESI.

b)检测方式：MRM。

c)日蹦:正离子模琳顿离不弑。

d)IS：5000V(ESI+)；4500V(ESI-)。

e)离子源温度(TEM):500℃o

fiGSm；345MpsL

盘觑辘据

i)碰撞室出口电压(CXP)：16vo

j)斜懒、母舒子斜、moKBi

表B.1双醋酚丁等19种化合物定性离子、定量离子和质谱分析参数

母离子子圈子

序号化合物名称扫描方式去簇电压/V碰撞能/eV保留时间/min

(m/a)(加/。)

25

17rBia

1阿米洛利ESI+229S6012

143235

1242a27

2茶碱ESI+1813801.90

96232

3242a29

3纳曲酮ESI+342380236

270239

237.la36

4氨苯蝶咤ESI+254.11153.98

195.142

1842a26

5脱乙酰比沙可咤ESI+278J.70438

16"50

125qa26

6氯苯丁胺ESI+1843505/2

167214

117.la25

7苯甲吗酮ESI+192.18068

134320

109.la40

8西欲普兰ESI+325280634

262N27

138.1a17

9苯佐卡因ESI+166.180648

9422b

7

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表B.1双醋酚丁等19种化合物定性离子、定量离子和质谱分析参数(续)

母离子子离子

字号化合物名称扫描方式去簇电压/V碰撞能/eV保留时间/min

(m/M(ml

264.la14

10托叱酯ESI+3402306Bl

281.99

1922a28

11伯罗西汀ESI+330.1906£2

151.135

27517

12舍曲林ESI+3063507J03

159.133

41

275

13奈法理酮ESI+47131207Q5

247249

107.la42

14摞内酯ESI+34136088

186.935

224Ja27

15双醋酚丁ESI+402.180823

266216

iso^a35

16新利司他ESI+402.140113

177.916

242^a-15

-

17依他尼酸ESI300.9-708«23

206.9-35

224“-36

18大黄索Esr268.9-120825

241q-38

n940a-22

19国尼沙胺Esr2103-60527

147.1-14

a定量离子对.

8

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附录C

(资料性)

标准溶液色谱图

标准溶液的总离子流色谱图见图C.1,提取离子色谱图见图C.2o

4nvin61

tnxin*

I.OAlO*

NWaim

It.19

MiAxWl

inxin*I

—Inxin：_______________________

o.Vz二一二丁

0.01.02.0

标引序号说明：

1一阿米洛利；11—帕罗西汀；

2—茶碱；12一舍曲林；

3—纳曲酮；13—奈法哇酮；

4一氨苯蝶碇；14—螺内酯；

5一脱乙酰比沙可咤；15—双胎酚丁；

6—氯苯丁胺；16一新利司他；

7一苯甲吗酮；17—建尼沙胺；

8一西酸普兰；18一依他尼酸；

9一苯佐卡因；19一大黄素。

10一托毗酷；圆位地颉甘豆对在袒囱/inn①/mi)

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1.27mu

4XIOS1.5*10*

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阿米洛利，22<»9/171I阿米洛利，2299/143J

图C2雒邰螂1子鳏即QOng/mL)

9

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（都叫沈讥麒融鼬藏相如图

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图C2留宿糠糖子色«0.0ng/叫像）

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图C2留陶帽嘱子鳍即00ng/叫像）

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