编制说明《葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-二醇和环二甘油含量测定 气相质谱法》

《葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-二醇含量的测定气相质谱法》

行业标准编制说明

（征求意见稿）

一、工作简况

1、任务来源

本项目是《工业和信息化部办公厅关于印发2020年12月第三批行业标准制

修订和外文版项目计划的通知》(工信厅科函〔2020〕263号),《葡萄酒中3-甲氧

基丙烷-1,2-二醇和环一甘油含量的测定》(计划编号:2020-1759T-QB)被列入制定计

划，中国食品发酵工业研究院有限公司牵头起草。本标准由全国酿酒标准化技术

委员会归口计划应完成时间为2024年。

2、主要工作过程

（1）起草阶段

2020年底至2022年期间，项目陆续下达后，秘书处公开发文筹建起草工作

组，各相关单位积极申请参与标准制定工作，企业涵盖科研、检测、生产企业等

单位。为保证标准修订工作的科学性、先进性及可操作性，工作组广泛查阅和分

析国内外相关标准和法规情况，为顺利开展标准制定工作提供基础材料，行业标

准的制修订工作也为本标准积累了相关经验和可借鉴的思路。

2020年12月至2022年5月，通过对国内外葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-二

醇和环二甘油含量方法的特点进行对比分析，对样品的处理方法、提取的各影响

条件、色谱分离条件等进行了优化，通过回收率、稳定性及精密度等一系列的研

究，建立了葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-二醇和环二甘油。

2022年6月通过腾讯会议召开《葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-二醇和环二甘

油含量的测定》行业标准起草启动会议，与会专家围绕标准制定思路、范围、技

术要求等内容进行充分讨论，会议认为“环二甘油标准品”目前国外相关科研机

构提供的标准品是非商业化，后续标准执行过程中，相关使用单位难以购买到商

业化的标准品，因此本标准删除环二甘油，标准名称改为《葡萄酒中3-甲氧基

丙烷-1,2-二醇含量的测定》起草组分对标准相关讨论结果取得一致意见，并讨

论后续工作安排和计划。

2022年7至2023年9月，秘书处组织工作组相关单位对《葡萄酒中3-甲氧

基丙烷-1,2-二醇含量的测定》进行了多次实验室间方法验证，并对方法验证中遇

到问题进行了大量实验研究改进，形成标准征求意见稿草案。

（2）征求意见阶段：

（3）函审阶段：

（4）报批阶段：

3、主要参加单位和工作组成员及其所做的工作等

本标准主要单位成员包括：中国食品发酵工业研究院有限公司等。

主要成员：XXXX，XXXX等。

所做的工作：XXXX负责收集、分析国内外相关技术文献和资料，并对生产

现状和发展情况进行了全面调研。XXXX负责方法研究工作；XXXX负责本标准其

他材料的编制和意见及建议进行归纳、分析。XXXX责对标准制定讨论意见或参

加实验室间方法验证等工作。

二、标准编制原则和主要内容

1、标准编制原则

以科学技术和实验数据为依据，结合产品实际生产情况，经过科学研究而制

定。本标准的制定充分考虑葡萄酒行业发展，促进相应行业提高产品质量，增强

企业的市场竞争力，确保标准的科学性、先进性、可操作性。

本标准起草过程中，主要按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：

标准的结构和编写》的要求进行编写。

2、标准主要内容的论据

本文件规定了葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-二醇含量的气相质谱法测定方法。

本文件适用于葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-二醇含量的测定。

项目起草工作组查阅了国内葡萄酒行业的产品标准、测定方法等相关标准，

通过检索国内外文献数据库，收集与葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-二醇含量的测定

相关的国内外参考文献，比较不同的测定方法，采用气相质谱法测定葡萄酒中

3-甲氧基丙烷-1,2-二醇含量的测定，对样品提取的各影响因素、色谱分离条件等

进行优化，对方法学进行了系统研究，最终形成了《葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-

二醇含量的测定气相质谱法》行业标准报批稿。

3、解决的主要问题

目前检测葡萄酒中甘油含量的方法有高效液相色谱法、高碘酸钠氧化法、分

光光度法、甘油激酶法]等，通过测定甘油与乙醇的比例或甘油与有机酸的比例

判断葡萄酒中是否添加了外源甘油，但不能确定外源甘油的来源，对外源甘油掺

假判定存在局限性。葡萄酒中的外源甘油可分为工业甘油和纯化甘油。用甲醇使

动植物中的甘油三酯发生酯交换生成的工业甘油中含有副产物3-甲氧基-1,2-

丙二醇（3-methoxypropane-1,2-diol,3-MPD），因此，通过对3-MPD检测，可

以判定葡萄酒中是否添加外源工业甘油。

本标准以国际葡萄与葡萄酒组织（InternationalVineandWine

Organization，OIV）方法（OIV-MA-AS315-15）为研究基础，在国内首次开展该

方法的验证研究，并将比对样品检测结果与国内不同实验进行对比，该方法为葡

萄酒真实性检测标准体系的进一步完善提供了借鉴意义。

三、主要试验（或验证）情况分析

针对葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-二醇含量的测定方法进行了系统研究，详细

的研究见附件一。

（1）色谱柱选择：选择3种不同的聚乙二醇毛细管柱分析对比1号聚乙二

醇毛细管柱（60m×0.32mm，0.25µm膜厚）、2号聚乙二醇毛细管柱（60m

×0.25mm，0.25µm膜厚）、3号聚乙二醇毛细管柱（60m×0.25mm，0.15µm

膜厚）3种色谱柱的分离性能。结果发现3种色谱柱对3-MPD和内标的分离效果

良好，便于定量，使用3号-Wax毛细管柱（60m×0.25mm，0.15µm膜厚）能

够将目标物质完全分离，峰形良好。

（2）方法线性及检出限：以3-MPD峰面积与内标峰面积之比作为纵坐标，

葡萄酒中3-MPD质量浓度作横坐标，绘制标准曲线。标准曲线方程与R²，3-MPD

线性方程分别是y=1.0572x，R²均大于0.999。以3倍信噪比计算仪器的检出限，

10倍信噪比计算仪器的定量限，3-MPD的检出限和定量限为0.02mg/L、0.06

mg/L。

（3）方法加标回收率：选择一款不含3-MPD的空白葡萄酒样品。按照0.20、

0.40、0.60mg/L3个水平在空白葡萄酒样品中加入3-MPD标准工作液，每个水

平进行了6次测定，计算回收率和相对标准偏差，结果如表4所示。由表4可知，

当样品中3-MPD加标水平在0.20～0.60mg/L时，平均回收率为97.50%～

101.11%，RSD为1.70%～6.28%；表明该方法的回收率良好。

（4）方法精密度试验：选取葡萄酒样品，经处理后，同一天重复测定5次，

取平均值，分析方法的日内精密度；连续测定5天，每天测定5次取平均值，分

析方法的日间精密度，对于3-MPD，方法的日内精密度和日间精密度分别为2.05%

和4.14%。

四、标准中涉及专利的情况

本标准不涉及专利问题。

五、预期达到的社会效益、对产业发展的作用等情况

实现了国内首次对葡萄酒中外源工业甘油副产物的定量检测，由于外源工业

甘油中3-MPD含量尚不明确，无法通过两类副产物的含量反应葡萄酒中非法添加

的外源工业甘油的含量，但葡萄酒的发酵过程中不会产生3-MPD，因此该方法仍

是检验葡萄酒中甘油真实性强有力的工具。国外已有研究表明，葡萄酒酿造过程

中酶处理时所使用的试剂中可能含有工业甘油，会导致成品葡萄酒中含有一定量

的3-MPD基于此情况，德国葡萄酒管理部门对于葡萄酒中外源工业甘油副产物

3-MPD的强制执行限量规定为0.10mg/L，分析表明，我国仍需健全葡萄酒真实

性分析方法，进一步完善葡萄酒真实性检测标准体系，加强国内葡萄酒的生产管

理和中国葡萄酒市场管理，防范掺假葡萄酒进入国内市场，保护消费者合法权益，

营造良好的国内葡萄酒市场环境。

六、采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的

对比情况，或与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况。

本标准未采用国际标准。

本标准制定过程中未查到同类国际、国外标准。

本标准制定过程中未测试国外的样品、样机。

本标准水平为国内领先水平。

七、在标准体系中的位置，与现行相关法律、法规、规章及标准，特别是强制

性标准的协调性

本标准与现行相关法律、法规、规章及相关标准协调一致。

八、重大分歧意见的处理经过和依据

无。

九、标准性质的建议说明

建议本标准的性质为推荐性行业标准。

建议本标准通过审核、批准发布之后，由相关部门组织力量对本标准进行宣

贯，在行业内进行推广。

十、贯彻标准的要求和措施建议

建议本标准自发布6个月之后开始实施。

十一、废止现行相关标准的建议废止现行相关标准的建议

无。

十二、其它应予说明的事项其它应予说明的事项

无。

附件一《葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-二醇含量的测定气相质谱法》

1.研究背景

甘油，又名丙三醇，是葡萄酒中一种重要的组成成分。在发酵初期，葡萄汁

中的糖含量较高，导致环境渗透压较高，发酵过程不能正常进行，因此酵母菌会

产生甘油来消除这种不利因素的影响。葡萄酒中甘油的含量受酵母菌种、含糖量、

温度等因素的影响。在发酵过程中，葡萄汁中约有92%的糖经过酒精发酵产生乙

醇，剩下8%发酵产生甘油，因此除水和乙醇外，甘油是葡萄酒中含量最多的物

质。葡萄酒中的甘油能改善葡萄酒的口感，提高葡萄酒中的甘油含量能明显改进

葡萄酒的质量。在利益驱动作用下，人为添加甘油来提升葡萄酒质量的现象时有

发生，这不仅扰乱了葡萄酒市场的良好秩序，对消费者的利益也造成了损害。

目前检测葡萄酒中甘油含量的方法有高效液相色谱法、高碘酸钠氧化法、分

光光度法、甘油激酶法等，通过测定甘油与乙醇的比例或甘油与有机酸的比例判

断葡萄酒中是否添加了外源甘油，但不能确定外源甘油的来源，对外源甘油掺假

判定存在局限性。葡萄酒中的外源甘油可分为工业甘油和纯化甘油。用甲醇使动

植物中的甘油三酯发生酯交换生成的工业甘油中含有副产物3-甲氧基-1,2-丙

二醇（3-methoxypropane-1,2-diol,3-MPD），通过对3-MPD的检测，可以判定

葡萄酒中是否添加外源工业甘油。

本研究以国际葡萄与葡萄酒组织（InternationalVineandWine

Organization，OIV）方法（OIV-MA-AS315-15）为研究基础，在国内首次开展该

方法的验证研究，并将比对样品检测结果与国内不同实验进行对比，该方法为葡

萄酒真实性检测标准体系的进一步完善提供了借鉴意义。

2.样品测定方法优化

2.1.色谱柱的选择

选择3种不同的聚乙二醇毛细管柱进行分析对比，使用聚乙二醇毛细管柱（60

m×0.25mm，0.15µm膜厚）能够将目标物质完全分离，峰形良好，如图1、图

2所示。

图1溶剂标液中3-甲氧基-1,2-丙二醇和内标定量离子的提取离子流图（溶剂为乙醚）

图2基质溶液中3-甲氧基-1,2-丙二醇和内标的定量离子的提取离子流图

2.2.色谱及质谱条件

色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（60m×0.25mm，0.15µm膜厚）；升温程序：

90℃保持2min，以10℃/min升温至158℃，保持6min，再以4℃/min升

温至250℃，保持5min，总采集时间为42.8min，进样口温度250℃；载气

为氦气，流速1mL/min；不分流进样，进样量1µL。

质谱条件：电子轰击离子源；离子源温度230℃；选择离子检测模式：0～

25min，m/z75，m/z78，m/z61；25～40min，m/z57，m/z117。

3-MPD定量离子为m/z75，内标定量离子为m/z78。

2.3.线性方程和检出限

以3-MPD峰面积与内标峰面积之比作为纵坐标，葡萄酒中3-MPD质量浓度作

横坐标，绘制标准曲线；标准曲线方程与R²如表1所示。由表1可知，3-MPD

线性方程分别是y=1.0572x，R²均大于0.999。以3倍信噪比计算仪器的检出限，

10倍信噪比计算仪器的定量限，3-MPD的检出限和定量限为0.02mg/L、0.06mg/L。

表13-MPD线性方程、相关系数（R²）、LOD和LOQ

目标物质线性方程R²LOD(mg/L)LOQ（mg/L)

3-MPDy=1.0572x0.99940.020.06

2.4.精密度分析

选取比对葡萄酒样品1，经1.3.3处理后，同一天重复测定5次，取平均值，

分析方法的日内精密度；连续测定5天，每天测定5次取平均值，分析方法的日

间精密度，结果如表3所示。由表2可知对于3-MPD，方法的日内精密度和日间

精密度分别为2.05%和4.14%。

表2方法日间与日内精密度（n=5）

测定值（mg/L）

目标物质平均值（mg/L）RSD%

12345

日内0.220.220.220.210.220.222.05

3-MPD

日间0.210.210.230.220.210.224.14

2.5.回收率

在实验室选择一款不含3-MPD的空白葡萄酒样品。按照0.20、0.40、0.60

mg/L3个水平在空白葡萄酒样品中加入3-MPD标准工作液，每个水平进行了6

次测定，计算回收率和相对标准偏差，结果如表4所示。由表3可知，当样品中

3-MPD加标水平在0.20～0.60mg/L时，平均回收率为97.50%～101.11%，RSD为

1.70%～6.28%；表明该方法的回收率良好。

表3样品加标回收率（n=6）

化合物名称加标量mg/L测定值mg/L回收率%RSD%

0.000--

0.200.20±0.0197.506.28

3-MPD

0.400.40±0.01100.422.91

0.600.61±0.01101.111.70

2.6.实验间比对数据

本实验室与不同实验对同样的3个葡萄酒样品（编号1、2、3）中可能存在

的两类外源工业甘油副产物3-MPD、进行了定量测定，按照1.3进行标准品溶液

和标准曲线的配制，3个比对样品经过前处理后连续测定3次，内标法计算两种

物质的含量。结果如表4所示。

由表4可知，2号样品和4号样品均检出3-MPD，1号样品目标物质均未检

出。2号样品3-MPD平均含量为1.67mg/L，3号样品3-MPD平均含量为1.8mg/L，

4号样品3-MPD平均含量为2.20mg/L，5家实验室进行方法比对RSD%为表0.79～

1.73，该方法能够实现葡萄酒中3-MPD含量的准确测定。此外，本实验室与不同

实验对不同颜色、不同含糖量的葡萄酒样品进行了检测，结果显示该方法适用于

不同颜色、不同含糖量的葡萄酒中外源工业甘油副产物的检测。

表4实验室间比对结果单位：mg/L

实验室名称

样品编号四川分析测试中电子科技学平均值RSD％

CNRIFFI中信国安中轻检验

心院

1号样品NDNDNDNDNDNDND

2号样品1.711.631.671.661.681.671.73

3号样品1.811.781.811.801.811.800.79

4号样品2.222.162.202.202.202.200.91

注：“ND”代表未检出。

《葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-二醇含量的测定气相质谱法》

行业标准编制说明

（征求意见稿）

一、工作简况

1、任务来源

本项目是《工业和信息化部办公厅关于印发2020年12月第三批行业标准制

修订和外文版项目计划的通知》(工信厅科函〔2020〕263号),《葡萄酒中3-甲氧

基丙烷-1,2-二醇和环一甘油含量的测定》(计划编号:2020-1759T-QB)被列入制定计

划，中国食品发酵工业研究院有限公司牵头起草。本标准由全国酿酒标准化技术

委员会归口计划应完成时间为2024年。

2、主要工作过程

（1）起草阶段

2020年底至2022年期间，项目陆续下达后，秘书处公开发文筹建起草工作

组，各相关单位积极申请参与标准制定工作，企业涵盖科研、检测、生产企业等

单位。为保证标准修订工作的科学性、先进性及可操作性，工作组广泛查阅和分

析国内外相关标准和法规情况，为顺利开展标准制定工作提供基础材料，行业标

准的制修订工作也为本标准积累了相关经验和可借鉴的思路。

2020年12月至2022年5月，通过对国内外葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-二

醇和环二甘油含量方法的特点进行对比分析，对样品的处理方法、提取的各影响

条件、色谱分离条件等进行了优化，通过回收率、稳定性及精密度等一系列的研

究，建立了葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-二醇和环二甘油。

2022年6月通过腾讯会议召开《葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-二醇和环二甘

油含量的测定》行业标准起草启动会议，与会专家围绕标准制定思路、范围、技

术要求等内容进行充分讨论，会议认为“环二甘油标准品”目前国外相关科研机

构提供的标准品是非商业化，后续标准执行过程中，相关使用单位难以购买到商

业化的标准品，因此本标准删除环二甘油，标准名称改为《葡萄酒中3-甲氧基

丙烷-1,2-二醇含量的测定》起草组分对标准相关讨论结果取得一致意见，并讨

论后续工作安排和计划。

2022年7至2023年9月，秘书处组织工作组相关单位对《葡萄酒中3-甲氧

基丙烷-1,2-二醇含量的测定》进行了多次实验室间方法验证，并对方法验证中遇

到问题进行了大量实验研究改进，形成标准征求意见稿草案。

（2）征求意见阶段：

（3）函审阶段：

（4）报批阶段：

3、主要参加单位和工作组成员及其所做的工作等

本标准主要单位成员包括：中国食品发酵工业研究院有限公司等。

主要成员：XXXX，XXXX等。

所做的工作：XXXX负责收集、分析国内外相关技术文献和资料，并对生产

现状和发展情况进行了全面调研。XXXX负责方法研究工作；XXXX负责本标准其

他材料的编制和意见及建议进行归纳、分析。XXXX责对标准制定讨论意见或参

加实验室间方法验证等工作。

二、标准编制原则和主要内容

1、标准编制原则

以科学技术和实验数据为依据，结合产品实际生产情况，经过科学研究而制

定。本标准的制定充分考虑葡萄酒行业发展，促进相应行业提高产品质量，增强

企业的市场竞争力，确保标准的科学性、先进性、可操作性。

本标准起草过程中，主要按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：

标准的结构和编写》的要求进行编写。

2、标准主要内容的论据

本文件规定了葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-二醇含量的气相质谱法测定方法。

本文件适用于葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-二醇含量的测定。

项目起草工作组查阅了国内葡萄酒行业的产品标准、测定方法等相关标准，

通过检索国内外文献数据库，收集与葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-二醇含量的测定

相关的国内外参考文献，比较不同的测定方法，采用气相质谱法测定葡萄酒中

3-甲氧基丙烷-1,2-二醇含量的测定，对样品提取的各影响因素、色谱分离条件等

进行优化，对方法学进行了系统研究，最终形成了《葡萄酒中3-甲氧基丙烷-1,2-

二醇含量的测定气相质谱法》行业标准报批稿。

3、解决的主要问题

目前检测葡萄酒中甘油含量的方法有高效液相色谱法、高碘酸钠氧化法、分

光光度法、甘油激酶法]等，通过测定甘油与乙醇的比例或甘油与有机酸的比例

判断葡萄酒中是否添加了外源甘油，但不能确定外源甘油的来源，对外源甘油掺

假判定存在局限性。葡萄酒中的外源甘油可分为