2424 蒸发光散射检测器操作员指南

2424715021218MD©WatersCorporation2006。Waters的技术交流部门恳请您告诉我们您在该文档中所遇到的任何错误或向我们提出改进WatersCorporation34MapleStreetMilford,MA01757Waters®仪器的一些试剂和样品可能会产生化学、生物和放射性危害。务必了解您使用的所有物质的潜在危险。始终遵守美国食品及药物管理局出版的“优良实验室规范”(GLP)指导原则，并咨询所在组织的安全代表。开发方法时，请遵照“AmericanJournalofMedicalTechnology（美国医疗科技期刊）”(1978)44130–37ProtocolfortheAdoptionofAnalyticalMethodsinECCE符号确认某产品符合所有对其适用的开发方法时，请遵照“AmericanJournalofMedicalTechnology（美国医疗科技期刊）”(1978)44130–37ProtocolfortheAdoptionofAnalyticalMethodsin98/79/EC，2424ELSCE警告：2424ELS（如土壤、组织、血清/血浆、全血等）的样品时，请注意基质组分可能Waters建议采用以下措施：IVD授权代表信 IVDWatersCorporation(MicromassUKLimited)MarketTowers,1NineElmsLane,London,SW85NQ的英国药物及保健产)WatersCorporation(MicromassUKLtd.)FloatsRoadManchesterM239LZUnitedKingdom IVD授权代表信 IVD授权代 2424ELS检测器的光学原 1 ELS检测过 ELS检测限 参考资 12检测器操作前的准 1 准备检测 1 维护检测 1 诊断功能和故障排 1 通电可信度检测错误信息操作错误信息保留时间不稳定或不正确6优化检测和制备溶剂6-优化流动相样品预处理色谱柱处理溶剂脱气方法溶剂脱气注意事项喷雾器温度漂移管温度选择最适温度A安全忠告Waters 2424ELS............................................................................................B-备件.......................................................................................................................C-索引.......................................................................................................................索引-1-1-1-1- 2424ELS 2424ELS (ELS)(LC)系统的溶剂，并将产生的液滴ELS检测器中。到达检测器后，颗粒使光束发生散射。2424ELS（包括流动注射分析法）都是兼容的。此ELS检测的应用包括UV/Vis几乎没有响ELSHPLC，它可以分ELS检测，将其用作定性工具显示样品的纯度或复杂程度。如本ELS检测器的响应是非线性的。ELSWaters建议使1-1-2424ELSELSELSELS检测器都含有这三个雾化 漂移HPLC流动相是很重要的。最好使用沸点和粘度都很低的溶剂。它们包括最常使用的HPLCTHF。粘性和高沸点的溶剂可能在开始检测之前(PMT)能将散射光信号转换为可以记录和分析的电压信号。散射越强，则ELS检测色谱上显示的最终信号越强。此散射光只是用色谱峰粗略地测量材料的质量。ELS检测器的输出与分析物Rayleigh散 Mie散 折射-反射式散入射光方向D=D0cp13D0=cp= Mie0.11.0D4与c4/3成正比 RayleighMie和折射-反射ELS检测的校正曲线并非完全线性且有多个数量级。ELSELS检测采用的是一种破坏性技术，会消耗掉分析物以产生散射颗粒。因此，在理ELSELS检ELS检测不会检测其挥发性与流动相的挥发性相似的化合物。当分析物与流动相的LC分离中的梯度变化造成的基线漂移不敏感。不过，洗脱液从色谱柱流入喷雾器，在喷雾器中持续供应的气体将其转化为精细的悬浮微粒。请小心控制气流和流量以确定悬浮微粒内洗脱液液滴的大小。液滴在蒸发漂移管内被蒸发，只有悬在空气中的上升颗粒柱和蒸发的溶剂会进入到光散射室的中心。2424ELS（示意图

透镜 出

光挡 L1和 镜L3M1

集光透镜能将光线聚焦到反射镜M1以更改光线的方向，最终使光线反射到光电倍1-1-1-1-2424ELS(PMT)信号。PMT的电压值以放大响应值。通PMTPMT响应并非线性，因此每个单元都PCWatersPMT。ELS（Empower或DCDC–PMT和光电二极管到微处理器的模拟输入信号以进A/D转换。这能确–（例如灯、加热器、冷却器、小键盘、显示屏、PMT、风扇、外部色谱柱加热器等）CPU板和前置放大器CPU板之间的接口。–50°C(122°F并保持PMT以转换为电信号。它包括以下%可以将漂移管加热器的温度设置为10C以蒸发任何残留溶剂。RTD（电阻式温度检测器）传感器能给加热器控件提供温度反馈以确保维持所需温度。RTD位于漂移管的末端，此处是温度最高的地方，因此它能够精确地反馈颗粒将经历的最高温度。这对于半挥发性物质非常重要。（EEProm）RAMPMTELS检测器的常规设计中，仪器的信躁比性能直接与输入到仪器的灯能量成正比。输入ELS检测器中，响应随着增益的递增而增加。然而，样品的仅通过参比能量不理想就能预测检测器性能已降到不可接受的水平。每个用户分析时都需要不同级别的灵敏度。仅在假定每盏灯都有相同的寿命和老化模式时，才能通过单独决定参比能量来评估性能。因此，Waters将检测器的操作设计为尽可能和灯的输出一样独立。从根本上说，检测器的性能是特定应用要求的函数。信躁比测量是评估性能与设置可接受操作灵敏度限值的最好方法。Waters保证灯的使用寿2000小时或购买之日起一年时间，以先达者为准。2424ELSJ.R.RubinsonandK.A.Rubinson,ContemporaryChemicalAnalysis,Simon&Schuster,Prentice-Hall,Inc.,NewJersey,1998.K.A.RubinsonandJ.R.Rubinson,ContemporaryInstrumentalAnalysis,Simon&Schuster,Prentice-Hall,Inc.,NewJersey,2000.G.D.Christian,AnalyticalChemistry,SixthEdition,JohnWiley&Sons,Inc.NewYork,2003.C.G.Enke,TheArtandScienceofChemicalAnalysis,JohnWiley&Sons,Inc.,NewYork,2001.HandbookofInstrumentalTechniquesforAnalyticalChemistry,EditedbyF.Settle,PrenticeHallPublishers,UpperSaddleRiver,NJ,1997.HPLCMethodsforPharmaceuticalAnalysis,EditedbyG.LunnandN.Schmuff,Wiley-IntersciencePublishers,J.Wiley&Sons,NewYork,1997.(CD-ROM)C.A.PooleandS.K.Poole,ChromatographyToday,ElsevierSciencePublishingCo.,AmsterdamandNewYork,2001.HighPerformanceLiquidChromatography,EditedbyP.R.BrownandR.A.Hartwick,Wiley-Interscience,NewYork,1989.ACenturyofSeparationScience,EditedbyH.Issaq,MarcelDekker,Inc.,NewYork,Chapter44,pp.693-709,2001.DetectorsforLiquidChromatography,EditedbyE.Yeung,J.Wiley&Sons,NewYork,1986.B.A.Bidlingmeyer,PracticalHPLCMethodologyandApplications,Wiley&Sons,NY,U.Neue,HPLCColumns,Theory,Technology,andPractice.Wiley-VCHPublishers,NewYork,1997.L.Snyder,J.J.Kirkland,andJ.Glajch,PracticalHPLCMethodDevelopment,SecondEdition,Wiley-IntersciencePublishers,NewYork,1997.ReactionDetectioninLiquidChromatography,EditedbyI.S.Krull,MarcelDekker,NewYork,1986.LiquidChromatographyDetectors,EditedbyT.M.Vickrey,MarcelDekker,NewYork,S.Ahuja,SelectivityandDetectabilityinHPLC.J.Wiley&Sons,NewYork,R.P.W.Scott,LiquidChromatographyDetectors,ElsevierScientificPublishingCompany,Amsterdam,TheNetherlands,1977.HPLCDetection-NewerMethods,EditedbyG.Patonay,VCHPublishers,Weinheim,Germany,1992.1-1-1-1- 2424ELSElement-SpecificChromatographicDetection,EditedbyP.C.Uden,ACSSymposiumSeries179,AmericanChemicalSociety,Washington,DC,1992.M.DreuxandM.Lafosse,"EvaporativelightscatteringdetectionofcarbohydratesinHPLC."InCarbohydrateAnalysis,HighPerformanceLiquidChromatographyandCapillaryElectrophoresis,EditedbyZ.ElRassi,JournalofChromatographyLibrary,Volume58,ElsevierSciencePublishers,Amsterdam,TheNetherlands,1995,13.SecondEdition,A.Stolyhwo,H.Colin,andG.Guiochon,"Useoflightscatteringasadetectorprincipleinliquidchromatography."J.Chromatogr.,265,1(1983).G.Guiochon,A.Moysan,andC.Holley,"Influenceofvariousparametersontheresponsefactorsoftheevaporativelightscatteringdetectorforanumberofnonvolatilecompounds."J.LiquidChromatogr.,11(12),2547(1988).J.A.Koropchak,L.EMagnusson,M.Heybroek,S.Sadain,X.Yang,andM.P.Anisimov,"Fundamentalaspectsofaerosol-basedlight-scatteringdetectorsforseparations."AdvancesinChromatography,Volume40,EditedbyP.R.Brown,E.Grushka,andMarcelDekker,NewYork,1998,Chapter5.2-2-2-2- 2424ELS检测器2-2-2424ELSWaters2424ELSWaters(800252-4752)。其（美国）Waters公司总部或联系本AboutWaters>WorldwideOffices。提示：ELS检测器排在最后连接，因为它会雾化色谱柱的430°C（39.286°F）；避免阳光直接照射，避免3060°C（095%33.53cm（13.2英寸）66.04cm（26英寸）20.8cm（8.2英寸）（15.0cm[65cm[2英寸]间隙）5cm（2英寸）的间隙用于通风，2-2-100240VAC5060Hz200448.16689.48kPa（4.4852.152.1（20.5英寸20.3（8.0英寸28.5100240VAC5.00A250VWaters销售商。2424ELS2-2-建议：使用恒定供给的（448.16689.48kPa[4.486.89bar65psi40小时。2-2-2-2- ELS检测器的排气软管将管路的另一端以垂直角度连接到实验室排气系统上，该系统具有适度的真空度。在检测器和实验室排气系统间应当有最小.1kPa（0br，0.03ps）的负压。2424ELS检测器需要单独、接地的电源。电源插座的接地连接必须相同，并且连接到色On/OffOffWaters2424ELS检测器提供有两个喷雾器：一个低流量（流量从50L/min）和一个高流量（流量从3003000L/min）。高流量喷雾器是作为标准设备提供的。2-2-2-2- 0.680.74cm（0.2690.291英寸）2-2-2-2- Phillips®2-2-2-2- ELS检测器排在最后连接，因为它会雾化色谱柱的5/162-62424ELS检测器后面板”的图显示了用外部设备操作检测器时所用HPLC系统中其它仪器上可用的信号连接。HPLC系统中其它仪器相连接所遵循的步骤。2-2-2-2- 总线 I/OI/OI/OWaters（LAN）与采集计算机通信。在采集计算机上，仪器网卡提Waters仪器软件驱动程序，计算机才能够控制该仪器。请参阅WatersWaters仪器系统配置中，连接硬件仅需一根标准的屏蔽以太网电缆。该电缆包含LANWatersWatersWatersWatersWaters仪Waters100base-T以太网电缆，连接网络交换机100base-T以太网电缆。WatersWaters仪器。请100（328英尺ELS100Base-WatersMassLynxIEEE

LAN

IEEE-488HPLC

PDA

ELS

（2424ELSWaters700WatersAllianceWaters712Waters手动进样器、第三方手动进样器或提示：有关用引出线连接到检测器的信息，请参阅2-262424后面板模拟2424ELS（（红色WatersAlliance1500WatersSAT/IN™Waters 连接器B（输出 连接器A（输入

10

InjectLampChart（12），并且可配置。AutoSignalout输出电压范围：–0.12.1VDC（10、204080Hz）Auxiliaryout输出电压范围：–0.12.1VDC（10StopSwitch开关Alliance分离单元”开始进样时，要在检测器上产生进样开始功能，可按照下面的2424ELS（1（红色1（红色2（黑色2（黑色2424ELS检测器AWatersWaters

2424ELS（4（红色6（红色5（黑色7（黑色2424ELS检测器BWatersWaters停止液 停止液 保持进样 保持进样 保持进样 保持进样 图形输 图形输 2424ELS（11（红色12（黑色2424ELS检测器B++ + busSAT/INMillennium（–0.12.1V），请按照下面的表和图中所示进行连接。2424ELS（1（白色2（黑色2424ELS检测器BBusSAT/INBusSAT/IN 2424ELS（1（红色2424ELS连接器 进样 EXTWaters色谱柱加热器模块。该端口为标准9D型连接器。3-3-3-3- Empower在线帮助中的说明指定参数及–On/Off（开/关）开关即可启动检测器。Home屏幕。3-3-Home 出现严重错误时，会在Home屏幕的运行时间光散射单位处显示带有括号的单词“Error(<Error>)。正措施，请参阅5-12。Home屏幕。Home

光散射单

键盘锁定/本地方法号/

运行时间（分钟）NebTubeLSHomeMessage释，请参阅5-2Run键或收到进样开始信号时Next（下一个）键后会进入其它屏HomeMessage3-3-10导航–和（仅用于导航；按下和键也可分别移动到左侧与右侧）直接访问特定屏幕－HOMETEMP×CMETHODCONFIGDIAGChartMarkAutoZeroRun/StopNext。按下主要功能键可以Reset、Lamp、Lock、SystemInformation、Contrast、Previous、Cancel+/-ClearFieldEnter键。 Chart AutoTEMPClear19（含）EnterEnter键。HOMEHome屏幕，屏幕ChartChartMark使模拟输出和数字AutoAutoZero–设置光散射补偿量，Run/Stop–（暂停）Home屏幕的右下角附Reset–将检测器的运行时钟重置和–在具有输入字段（编辑、复选框或选项列表）的屏幕上以粗框显示活动字段。箭头键可激活另一字段（用上移或左移；用移或右移）（移向列表的开头）或下移（移向列表的末尾）。其它屏幕可能会有和键Next所显示屏幕具有当前屏幕的NEXT箭头出现在PreviousNext键可用时，以TEMPTEMPC–显示用于设置加热、TempC屏幕。METHOD显示选项列表，该表DIAGCONFIG键盘说明（续TRACE显示通道的光散射监控Scale提供了光散射迹线可见时，–0-0-9在当前字段中输入相应的数0-9请参阅具体的切换数字键说10-9Lamp–显示对当前已安装灯的使Home屏幕上的一个图标指示。System40-9SystemInfo–显示系统信息，其50-9Lock–Home屏幕时启用或禁Home屏60-9Contrast允许调整液晶显示器的（视角）。00-9Cancel在未完成任务的情况下取输入小数点。它也可将光标定输入正/负号。用此功能转换键盘说明（续ClearCE–清除编辑更改，使字段内容CE键将它更Off。ClearField在输入所需的值之Enter–完成编辑字段的输入操作。也能前进到活动字段，效果如同按下（Home屏幕上编辑波长之后的情况除外）Enter键确认错Enter”作为提示出现在信息的右下边界。3-3-3-3- 按Enter键或和在可编辑字段间浏览。当用户完成一次输入后，活动字段周Enter键，然后执行下述操作之一：使用和在列表中滚动，然后按Enter键55of5。NextNextNextNextHomeNextNext3-3-3-3- 用户必须先设置检测器，之后才能用检测器测量光散射。要开始运行，用户既可以按（若启用）。注意：（LSU-FS）2-V60psi。–Data10204080100Filterconstant（过05.01.00.12000.02000Sample±20000LampGas2060102000Analog102000Autozeroinject（进样YES（是AutozeroongainchangeDisable（禁用），Zero（复零），MedianBaseline（中MaintainheaterHeating（%Heaterlevel（加热器级别）0100或Cool（冷却）Cool（冷却Drifttube5Drifttubeheateralarmband（漂移±55heateralarmband（色谱±5DriftTube（

Temp±200000switchmodeswitchmodeperiod（脉冲0.160.00.1switchmodeperiod（矩形0.160.00.2Numberoftimed0HOMEHome3-3-3-3- TempCCE。Heating（%）set字段中指定喷雾器加热器功率级别设置。现在，用户能够在“cur.Temp”字段中查看任何喷雾器温度变动。cur.Temp”字段中查看任何喷雾器温度变动。“常用溶剂的性质”的表。60psi。另请参阅：2-31Waters色谱柱加热器模块”。TRACE30LSULSU360Scale在四个缩放参数框中输入适当的时间和光散射数值，就可以放大当前光散射迹线的一部分。CELSU1LSU2T20。30分钟的模拟峰迹线。T1–30LSU1LSU2仍为自动。T1–33–10T160T20。LSU1130A6015T1T1–15使用Enter键、数字键区或使用和键选择适当的数据速率2000mV10002000mV模拟输出将代表1000LSU1LSU/mV0.5LSU/mV。3-3-3-3- Configuration屏幕 Configuration屏幕Configuration屏幕 Configuration屏幕InjectHighOff（断开）On（闭合）LowOn（闭合）Off（断开）Ignore使用Enter键、数字键区或使用和键选择适当的项目Chartmark指定输入在信号输出中创建图表标记。要测定通道响应，可使用图表HighOff（断开）On（闭合）LowOn（闭合）Off（断开）Ignore使用Enter键、数字键区或使用和选择适当的项目Autozero–用户可以配置自动复零输入，以便使信号输出的光散射读数自动复零。HighOff（断开）On（闭合）LowOn（闭合）Off（断开）Ignore使用Enter键、数字键区或使用和键选择适当的项目–HighOn（闭合）LowOff（断开）Ignore–使用Enter键、数字键区或使用和键选择适当的项目（单脉冲宽度）（0.160秒）。矩形波，则信号周期（在矩形波或脉冲序列中的一个脉冲周期的宽度）就是本字段（0.160秒）。nnHighflow0.33Lowflow0.050.5DisplayContrast屏幕。DisplayContrastSystemInfo?Help3-3-3-3- 存方法的信息，请参阅3-30页上的“设定方法和事件”。×除了理想增益设置，检测器也监控整个运行过程中的最高信号级别。它会建议最小的2×的空间。

时 增益: 增益: 增益:

Empower控制下，当用户执行进样或设置方法后，方法会被下载到检测器。AutoGainRun/Stop键。MakeInjection。Home屏幕的方法图标中总会见到一个星号。02060020003-3-3-3- TimedEvents再次按Enter timeCE键，将其改变为“关闭”状提示：(method*)下实时工作时停电或关机，会丢失所有没（请参阅3-33）。Rectwave（矩形波形METHOD（ShiftTempC键）Method选“setEnter键显示阈值事件选项列表，或按与用户正在110中选择某个位置存储当前方法。4Storemethod*methodnumberEnter键后，当前方法条件即被存储，同一存储槽中的原有存储方法会被覆盖。MethodNumber（Method（方法）*）。METHODMethod如果用户更改方法中的定时事件或阈值事件，会出现星号（Method*）指出：该方储位置。3-13（方法）参数”的表列出了参数缺省设置。5Resetmethod*EnterMETHODMethod6CleareventsEnter建议：4小时。X。LampControlLamp（Shift1键）Home屏幕，灯指示器图标上XLampoff”。3-3-3-3- 灯关闭指示 灯开启指示Lamp（Shift1键）lampcontrolLamphasbeenon000。Lamp键（Shift键、1键）将灯开启。一旦灯点亮，Home屏幕上灯图标X即消失。有关用定时事件对灯操作进行设定的详细信息，请参阅3-30页上的“设定方法和事件”和3-13（方法）参数”的表。有关使用外部接线端子对灯进行设定的详细信息，请参阅3-23页上的“配置事件提示：50C122F)mL/min10分钟。如果新的流动相可与水混合，使用新的流动相替换100%HPLC级水，然后以3mL/min10分钟。（也就是关闭流动相3-3-3-3- 提示：50C122F)100%HPLC3mL/min10分4-4-4-4- 联系Waters技术服 （美国）Waters公司总部或联系本地WatersWebWaters机构的电话号码和电子邮AboutWaters>WorldwideOffices。4-4-Off（关），然后从交流电源插座拔下电源线。10秒钟后再断开装置。#2Phillips警告：30分钟，Phillips螺丝刀，完全拧松两个系紧螺钉，然后将其轻轻地拔出以便消除加在4-4-30分钟，然后再触摸喷雾器。5/164-4-

4-4-4-4- 30分钟，然后再触摸喷雾器。5/16

100%HPLC级水或与流动相混溶的有机溶剂倒入烧杯，但不能将进气管接头或101560psi510100%HPLC1mL/min604-4-4-4- 5.00A250V520mm(IEC的保险丝。4-4-4-4- 5-5-5-5- 测器有关，请参阅第5-2“错误信息”。 在初始化和操作过程中，检测器的屏幕上可能显示错误信息。屏幕上所显示的错误是致命Enter键清除错误信息，然后按照推荐的校正步骤继续操作出现致命错误时，请关闭并重新启动检测器。如果错误仍然存在，请查看第5-12页上的“一般故障排除”Waters技术服务”联系。用户可以运行诊断功能以排除检测器故障，并验证检测器电子器件和光学器件是否工作正常。5-5-5-5-要执行特定的诊断功能，请按或键浏览到想要运行的功能，然后按Enter键（19）。可显示更多选项>>。Resetflow&AutoInput&Autozerooffset（自动零补偿Fixvoltage（固定电压Contactclosures&events（接线端子Lamp,display&Changelamp（换灯Lamphistory（灯的使用历史Testkeypad（测试键盘Testdisplay（测试显示屏Gas&tempGascontrol（气体控制Neb&driftheaters（喷雾器和漂移加Opt&colheaters（光学元件和色谱Sample&refDIAG1ResetFlow&Diags来禁用所有激活的固有诊断。Home屏幕上。1,ResetFlow&DIAG键进行用户诊断。只能由有资格WatersDIAG键返回诊断菜HOMEHOME主屏幕。提示：ShiftMETHOD1TimedEvents1,Autozerooffset2,Fixvoltage，为检测器输出和辅助输出确定一个3,Contactclosures&events，以监视四个接线（ON=高）（OFF=低）。Lampdisplay&keypad1,ChangelampLampdisplay&keypad2,ChangelampLampdisplay&keypad3,ChangelampWaters服务代表联系。Lamp,display&keypad4,Changelamp。显示屏将从上到下和从Lampdisplay&keypad菜单。如果显示屏在水平或Waters服务代表联系。Lampdisplay&keypad5Gas&tempcontrolmenu2Neb&driftheaters，运行喷雾器和漂 Gas&tempcontrol1,Gascontrol，运行气体控制诊断。出现setpoint(psi)提示：448.16kPa4.48bar,65psi)setpoint0DIAG7Sample&refenergyPMT信号水平DIAG8GeneratetestpeaksWaters技术服务”部门。电涌、线尖峰和暂态能源会对检测器操作产生负面影响。确保检测器使用的电源已正确接地，并且没有上述任何一种情况。LSU或最大输出设置已LCDEPROMLCD5-5-5-5- HWcommunicationsfailure,multiplexed “Waters（请参阅4-2页）。HWcommunicationsfailure,referencephotodiodeADCHWcommunicationsfailure,sampleLamporPMTsignaltoolow更换灯（请参阅5-7页） PMTdarkcurrenttoo PMTdarkcurrenttoo PMTnot toohigh toolow Signaltoohigh.BadPMTorlightleakin “Waters（请参阅4-2页）。Systemnot “Waters（请参阅4-2页）。LowinputgaskPa（4.48bar，65psi）。 “Waters（请参阅4-2页）。Lamp更换灯（请参阅5-7页） “Waters（请参阅4-2页）。Nebulizerheaterroseaboveitsset “Waters（请参阅4-2页）。OpticsheaterroseaboveitssetDrifttubeheaterroseaboveitssetColumnheaterroseaboveitssetDrifttubeheaterfellbelowitsset “Waters（请参阅4-2页）。ColumnheaterfellbelowitssetDriftTubeheaterhasnotreacheditssetColumnheaterhasnotreacheditssetColumnheaterhasbeendisconnected “Waters（请参阅4-2页）。OpticsheaterhasbeenNebulizerheatertemperatureprobe “Waters（请参阅4-2页）。DrifttubeheatertemperatureprobeColumnheatertemperatureprobeOpticsheatertemperatureprobeNV-RAM “Waters（请参阅4-2页）。MethodnotConfigurationnot5-5-5-5- 定量结果不正确（请参阅5-23页标题为“结果不正确故障排除”的表）。Waters技术服务”联系。清洁喷雾器和/或漂移管（请参阅第（请参阅4-2页）。0.0050.010英寸的短清洗喷雾器和/或漂移管（请参阅清洁喷雾器和/或漂移管（请参阅第（请参阅4-2页）。2-11“排气系统流示2-11“排气系统流示（请参阅4-9页）5cm（2英寸）3060 “Waters（请参阅4-2页）。4-9页和4-6页）。Waters技术服务”联系更换LCDAutoZero（自动复零）2-11“排气系统流示99.9%Waters技术服务（例如自动进样器或保护柱故障）也可能如果色谱柱中只有一个峰形状不好，则此峰组份可能以一种不同于其它峰组份的化学机制与色谱柱相互作用。要解决此分辨率故障，用户需要了解分离化学。Waters技术服务。Waters技术服务。率良好，则引起定性或定量错误的不可能是色谱；而很可能是由于样品准备不充分或数据处理错误（积分）造成的。UNION10mL/min的流量清除流路。6-6-6-6- 正确选择和制备溶剂是不同的蒸发光散射检测中防止出现基线漂移、噪音或基线不稳等基线变化的关键环节。本章中介绍的信息包括 流动相中的杂质颗粒将增加背景和噪音。多数情况下，蒸馏水和HPLC级溶剂均能满足要求。在比较溶剂时，最关键的参数就是蒸发后的溶剂残留量，应少于1ppm。为此，流动相应含有挥发性的溶剂调节剂，而非不挥发性的调节剂，如醋酸铵、碳酸氢铵、甲酸、磷MSCCOOH（三氟乙酸）和CCOOH（乙酸）可用于ELS检测器。0.2m0.45mpH值容易破坏二氧化硅色谱柱。注意：100.5ml/min2.150106-6-HPLC级溶剂以确保结果的可重复性，并减少仪器维护量。0.45µm适合质谱分析的流动相调节剂（例如，乙酸铵、碳酸氢铵、甲酸铵）0.01M0.1%(v/v%)时用于蒸发光散射检测。流动相内高浓度的不挥发性物质会导致基线噪音THFTHF瓶含有过氧化物杂质，mmH2（托184.5（20°C时88.8（25C时7.8（20°C时4.4（20°C时80.1（20C时8.8（20°C时158.4（20°C时77.5（20C时400（20°C时1.2（20°C时350（20°C时1.3（25°C时N,N–2.7（20°C时0.6（25°C时29（20C时73（20C时43.9（20C时442（20°C时83.35（20°C时mmH2（托35.5（20C时124（20°C时41（20C时8.8（20°C时32.4（20C时<1（20°C时97（20C时240（20°C时74（20C时16（20C时0.33（25C时420（20°C时15（20C时18（25C时142（20°C时28.5（20C时1,2,41（20°C时57（25C时17.54（20°C时6（20°C时pH3.8~5.5~7.59.3~3.0~6-6-这些方法可以单独使用或者联合使用。真空超声波处理后喷射处理对大多数溶剂都是最有效的方法。喷射法采用更不易溶的气体（通常是氦气）取代溶解在溶剂中的气体以达到除气的目的。射或在溶剂液面上覆盖一层氦气可保持这种平衡状态。用气体覆盖溶液表面可抑制其重吸收空气中的气体。串联式真空脱气器采用亨利定律的原理除去溶剂内溶解的气体。亨利定律阐明气体溶解在液体内的摩尔分数与该气体在液面上部的汽相分压成正比。如果液体表面气体分压减少越变越大，最后浮出溶剂表面而消散。单独使用时，超声波搅拌脱气422流量低时，大部分溶解的气体在溶剂通过真空室时被除去。流量高时，每单在每个真空室内脱气膜的长度都是固定的。要增加膜长度，可将超声波搅拌与真空脱气联合可非常迅速地对溶剂脱气。此项技术更改混合溶剂组成的可能性很小，因为混合溶剂在真空下停留的时间很短（通常不超过一分钟。6-6- 25psi。使用加热器升高喷雾器的温度可以降低溶剂的粘度和样品液滴的表面张力。同时可以增加如果所分析化合物遇热不稳定，则可将温度调低以增加检测器的灵敏度，以尽量减少热损A-A-A-A-AWaters仪器会显示危险符号，这些符号用于警示用户操作和维护仪器过程中的潜在 警告符号提醒用户注意与仪器的使用或不当使用相关的死亡、伤害或严重不良生理反应的WtesWaters概不负责。以下警告符号提醒用户注意可能在仪器或仪器组件的操作和维护过程中出现的危险。此类危险包括烧伤、电击、紫外线辐射暴露以及其它危险。当以下符号出现在手册的叙述或步骤中时，其附带的文字指明了具体的危险并说明了避免的方法。A-A-)在应用易燃溶剂进行分析时，应确保氮气供应压力不低于400kPa(4bar、Standby（待机）模式。警告：Waters仪器和软件可用于分析和处理潜在传染性人体来源产品、钝化的微(NIH)出版物微生物及生物医学实验(BMBL)介绍了具体的防范措施。任何此类物质造成的伤害，应熟悉这些物质及其危险性，遵守“优良(GLP)”，并就有关正确使用和处理的方法咨询所在组织A-A-注意符号表示仪器的使用或不当使用可能会损坏仪器或危及样品的完整性。以下符号及其相关说明文字经常出现，用于提醒用户注意损坏仪器或样品的危险。 A-A-24242424ELSB-B-B2424ELS检测器规 20.3cm（8.0英寸52.1cm（20.5英寸28.4cm（11.2英寸14.7kg（32.5磅430°C（39.286%–3060°C（140095%65I电气规格（续10024050605.00200 分（金属面板）之间的单级绝缘保护，其中暴露的导电部分连接至接地系统。而此接地系统连接至电源线插头上的第三个针（地针）。– 个占位符，表示防尘保护（如果适用）。3003000mL/min，25psi1.8050500mL/min25psi0.77206000.05.0（海明滤波操作规格（续Channel10.12.1VDC（可选的最大数10204080Hz）Channel20.12.1VDC（10±30伏低输入电压：<1.7V高输入电压：>3.2V±30伏切换电流：0.5A负载电流：1.2A100°C21260C-C-C2424ELS监测器的推荐备件和选件。建议用户不要使用未列出的零件进行更2424ELS5.0A250Waters2424ELSWaters键3-键3-83-注意事项，维护4-安全忠告A-保险丝2-过程2-网络指南2-主要步骤2-扳手图标3-5A-7A-3故障排除5-保留时间，故障排除5-安装2-更换4-备件C-远程控制图标3-电压3-LSU3-Cancel键3-CE键3-ChartMark键3-CHM3-ClearField键3-CONFIGURE键3-83-fromEmpowersystem3-fromMassLynxsystem3-CPU板1-

灯定时事件3-辅助开关定时事件3-气体压力定时事件3-图表标记定时事件3-阈值定时事件3-自动复零定时事件3-操作规格B-查看方法中的事件3-超声波搅拌6-尺寸2-初始方法条件3-8,3-23,3-初始化检测器3-除水阀，维修4-存储方法3-30,3-错误信息5-DC电源1-DIAG键3-单脉冲信号3-Waters仪器，连接2-当前方法条件3-11,3-30,3-定时事件参数3-关闭3-36ˉ3-开启或关闭3-能量1-配置灯事件输入3-使用情况统计信息3-图标3-性能1-延长灯寿命3-滴盘，连接2-电气符号A-电气规格B-电压补偿，功能3-电涌5-电源要求2-DC1-电源，连接2-电子设备1-Home屏幕3-调整对比度3-图表标记3-自动复零3-灯参数3-辅助开关参数3-和方法3-30ˉ3-描述3-气体压力参数3-清除3-删除3-设定3-30ˉ3-设定新的定时事件3-阈值参数3-丢失当前的方法条件3-独立操作3-调整3-更改3-功能3-键3-Waters仪器，连接2-Empowersystemcontrol3-Enter键3-返回初始条件3-查看事件于3-初始条件3-23,3-存储3-30,3-当前条件3-防止丢失当前的条件3-恢复3-活动3-method*3-30,3-设定3-30ˉ3-

选项列表3-重置存储的3-方法号图标3-5,3-访问辅助功能3-防止丢失当前的方法条件3-排放要求2-分辨率5-故障排除5-识别5-A-7A-6A-2注意A-负数项3-辅助功能3-11,3-辅助开关定时事件参数3-辅助页面3-对比度3-光散射迹线的比例3-过滤时间常数3-数据速率3-保险丝4-喷雾器4-辅助3-过滤时间常数3-气体压力3-缩放3-增益3-主要3-在远程控制下3-作为独立仪器3-固有诊断3-保留时间5-分辨率5-峰形状5-22,5-基线异常、循环5-检测器5-结果5-Waters5-色谱5-压力变化5-再现性错误5-诊断功能5-关闭电源3-关闭检测器3-光电倍增管校正1-Mie1-Rayleigh1-反射1-室1-光散射单位，图标3-B-3光学台1-8操作B-2B-1光B-3环境更改3-功能3-过滤时间常数，设置3-过滤噪音1-过滤，时间常数3-Help键3-8,3-HOME键3-8,3-Home辅助页面3-浏览自3-

后面2-16前面2-14后面板1-10,1-11,2-化学危险警告A-环境规范B-恢复方法3-活动方法3-激活脉冲或矩形波3-IVD授权代表迹线功能，操作3-基线异常5-基线，故障排除5-检测1-尺寸2-访问2-在远程控制下工作3-键盘1-键3-键3-83-Cancel键3-CE键3-ChartMark键3-ClearField键3-CONFIGURE键3-8,3-contrast键3-DIAG键3-Enter键3-功能3-7,3-Help键3-8,3-HOME键3-Lamp键3-Lock键3-METHOD键3-8,3-描述3-Previous键3-Reset键3-Run/Stop键3-Scale键3-9,3-Shift键3-9SystemInfo键3-9使用3-7数字键3-说明3-锁定3-TEMPC键3-TRACE键3-9,3-下一个键3-向下箭头键3-小数点键3-自动复零键3-键3-键盘解锁图标3-键盘锁定图标3-故障排除5-解锁图标3-进样触发信号，连接2-连接2-生成2-信号2-进样信号3-辅助开关输出3-3-11警告符号A-2,A-5矩形波信号3-24开关，设定3-延长灯寿命3-36ˉ3-自前面板3-自外部设备3-开始扫描3-客户意见或建议可信度测试，失败3-控制器板1-Lamp键3-

Lock键3-LSU-FS，自动优化3-LSU，补偿参数3-Waters仪器2-滴盘2-电源2-Waters仪器2-后面2-前面2-进样触发信号2-进样开始2-色谱柱2-色谱柱加热器模块2-手动进样器2-输入和输出2-图表记录器2-外部模拟数据收集设备2-雾化气体2-以太网电缆2-Millennium数据系统2-Waters技术服务2-3,4-流动相调节剂，性质6-以反向次序3-用户界面3-Home屏幕3-MassLynxsystemcontrol3-METHOD键3-8,3-Millennium数据系统，连接2-脉冲周期，设置3-模拟信号2-25,2-模拟信号输出，设置3-PMT校正1-Previous键3-检测器3-8,3