GB 5009.227-2023 第一法SOP操作指南

活性氧的毫摩尔数表示培训时两种表达方式都要讲清楚培训时两种表达方式都要讲清楚反映油脂氧化初期状态稳定性判断过氧化值过氧化值5类样品路径；结果计算；复核放行先看总流程，再学分支步骤先看总流程，再学分支步骤三氯甲烷-冰乙酸溶液全过程控制比单点操作更重要全过程控制比单点操作更重要食品中过氧化值的测定02/14比对与验证过氧化值第一法最怕“试剂没核准就开做”,因为后面每一步都会被放大成误差。淀粉指示剂三氯甲烷-冰乙酸溶液比例错误会影响反应体系和终点表现浓度：10淀粉指示剂三氯甲烷-冰乙酸溶液比例错误会影响反应体系和终点表现浓度：10g/L淀粉指示剂要新鲜，久放会影响终点颜色判断硫代硫酸钠标准滴定液关键验证技巧重制备饱和碘钾溶液估计的色色值确定试剂体系稳不稳，最先会在空白上暴露出来低浓度标准液更适合临用现配碘化钾饱和溶液钓重约16g碘粉应确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在记录要求配制不留痕，后面无法做异常追溯恒温+旋蒸恒温+旋蒸旋蒸水浴温度后面必须控在不高于40℃旋蒸水浴温度后面必须控在不高于40℃小刻度0.05mL-25mL或50mL滴定管，-顶置搅拌器-适用于植脂奶油等样品前处理搅拌均匀-天平先确认状态-离心机先核转速和温度-旋蒸先看水浴温度-滴定管先查是否漏液先点检再开做路径路径一动植物油脂路径二食用氢化油、起酥油、代可可脂路径三人造奶油-振荡混匀直接取油同动植物油脂直接取油同动植物油脂-酶处理-水浴振荡酶解+提取石油醚+脱水路径六其他含油食品-过滤浸提≥12h第一法不是一条路走到底，而是“先分样、后走路径、再进滴定”。全部融化后振摇混匀全部融化后振摇混匀-待其全部融化后-充分振摇混匀固态样取代表性部分固态样取代表性部分趁液态立即取样趁液态立即取样-立即取样测定必要时温水浴加热必要时温水浴加热-必要时将密闭容器置于温水浴中验证小技巧验证小技巧-看是否均一-看是否澄清-看是否已转为稳定液态第一法指示剂滴定法|路径二：人造奶油前处理将样品置于密闭容器中；防止处理中受环境干扰直到乳状体系破乳并油层分离样品融化后振荡混匀；样品融化后振荡混匀；使体系尽量均一60℃-70℃加热融化于60℃—70℃电热恒温干燥箱直至样品融化滤液是否澄清；滤液是否澄清；待测试样是否保持液态人造奶油的关键不是“融化”,而是“破乳后得到清澈油层”过滤油层将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中；滤液应作为待测试样人造奶油前处理真正要验证的，不是有没有油，而是破乳后取到的油层是否已经澄清、均一、可测第一法指示剂滴定法第一法指示剂滴定法第一法指示剂滴定法路径四：粉末油脂制品前处理09/14第一法指示剂滴定法粉末油脂制品不是“提一下油”就够了，而是“酶解一萃取一分层一过滤一旋蒸”全链条都要做实取代表性可食部分从全部样品中取有代去掉不含油脂部分含水较多的速冻调理肉样；可先用纱布沥水破碎并充分混匀破碎样品；充分混匀；置于广口瓶中可食部分充分混匀石油醚浸提加入2-3倍样品体积石12h以上过滤与旋蒸在不高于40℃验证小技巧2—3倍体积≥12h避光操作避光操作称样入碘量瓶置于250mL碘量瓶中称样与容器编号都要留痕加水后立即滴定未完全溶解就继续操作，结果会偏差验证小技巧反应看是否做到“加水后立即滴定”时间和光照都要控制好加水后不要久放，避免体系继续变化正式测定页最适合边操作边打勾核查加入淀粉指示剂加入淀粉指示剂淀粉加入时机过早，是常见误差源滴定到淡黄色滴定到淡黄色不要一开始就加淀粉选对滴定液浓度浓度选择不合适，会导致滴定体积不理想比对和验证小技巧比对和验证小技巧终点三段法同时做空白试验强烈振摇至蓝色消失空白异常时，先查试剂，不要急着认结果终点不是“变浅”,而是蓝色完全消失空白异常时，先查试剂，不要急着认结果终点不是“变浅”,而是蓝色完全消失第一法指示剂滴定法|结果计算双表达适合质量分数口径报告结果保留位数必须统一执行结果保留位数必须统一执行结果计算最怕的不是复杂，而是结果计算最怕的不是复杂，而是“参数没核对、公式用错、结果位数不统