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文档简介

离子色谱的应用环境食品和饮料化工和石油化工痕量分析生命科学第1页,共125页。

标准号标准名称

GB111733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法GB11446.7-1989电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法GB13580.5-1992大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法GB/T11446.7-1997电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法GB/T11733-1989居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法GB/T13580.5-1992大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定离子色谱法GB/T14642-1993工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法GB/T15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法涉及离子色谱的国内标准分析方法第2页,共125页。

标准号标准名称

HJ/T83-2001水质可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法JJG823-1993离子色谱仪DZ/T0064.28-1993地下水质检验方法离子色谱法测定钾、钠、锂和铵DZ/T0064.51-1993地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根JJD1008-1991离子色谱仪JJG(地质)1008-1990离子色谱仪检定规程JY/T020-1996离子色谱分析方法通则JJG(教委)020-1996离子色谱仪检定规程SL86-1994水中无机阴离子的测定(离子色谱法)JJG(教委)020-1996离子色谱仪检定规程CJ/T143-2001城镇供水钠、镁、钙的测定离子色谱法HJ/T84-2001水质无机阴离子的测定离子色谱法第3页,共125页。

涉及离子色谱的国标标准分析方法标准号标准名称ISO10304-2-1995水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定ISO10304-1-1992水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定ISO10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定ISO10304-4-1997水质.液态离子色谱法对非溶解阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定ISO11632-1998ISO14911-1998BSENISO10304-2-1997水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定BSENISO10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定BSISO11632-1998BSENISO10304-4-2000水质.液态离子色谱法对非溶解阴离子的测定.低污染水中溶解氯酸盐、氯化物和亚氯酸盐的测定ASTMD4327-1997用化学压缩离子色谱法对水中阴离子的试验方法ASTMD4856-1999在工作场所大气中硫酸酸雾测定的试验方法(离子色谱法)第4页,共125页。标准号标准名称ASTMD5257-1997用离子色谱法测定水中可溶六价铬的试验方法ASTME1511-1993液相和离子色谱法试验导电检波器ASTME1151-1993离子色谱法名词和相关术语ASTMD5085-1995用化学抑制离子色谱法测定在大气作用下潮湿沉积物中氯化物,硝酸盐,硫酸盐含量的测试方法ASTMD5542-1994离子色谱法分析高纯度水中痕量阴离子的标准试验方法ASTMD5794-1995用离子色谱法测定电离子镀层渗透率的标准导则ASTME1787-1996离子色谱法测定苛性钠和苛性碱(氢氧化钠和氢氧化钾)中阴离子的标准试验方法ASTMD5996-1996用联机离子色谱法测量高纯度水中阴离子污染的标准测试方法ASTMD5827-1995用离子色谱法分析氯化物和其它阴离子的发动机冷却剂的标准试验方法ASTMD5987-1996水解萃取和离子选择电极或离子色谱法对煤和焦碳总氟标准试验方法JISK0127-1992离子色谱仪分析通则NFT90-042-1995水质.液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子.第1部分:低杂质水的测定方法NFT90-046-1996水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定NFT90-047-1997水质.用液态离子色谱法测定溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐、碘化物、亚硫酸盐、硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定NFT90-049-1999水质.液态离子色谱法测定溶解的阴离子.第4部分:低污染水中氯酸盐、氯化物、亚氯酸盐的测定第5页,共125页。标准号标准名称NFX43-338-1998NFT90-048-1999DINENISO14911-1999ANSI/ASTMD5827-1998离子色谱仪测定发动机冷却剂中氯的试验方法DINENISO10304-1-199水质.固液态离子色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸离子的测定DINENISO10304-2-199水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物,氟化物,硝酸盐,亚硝酸盐,亚磷酸盐和硫酸的测定DINENISO10304-3-199水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐,碘化物,亚硫酸盐,硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定DINVENV12014-4-1998食品.硝酸盐和/或亚硝酸盐含量的测定.第4部分:在肉类制品中测定硝酸盐含量和亚硝酸盐含量用离子色谱法(IC)DINENISO10304-4-199水质.液态离子色谱法对已溶解的阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定ENISO10304-2-1996水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物,氟化物,硝酸盐,亚硝酸盐,亚磷酸盐和硫酸的测定ENISO10304-3-1997水质.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第3部分:铬酸盐,碘化物,亚硫酸盐,硫氰酸盐和硫代硫酸酯的测定ENISO10304-4-1999水质.液态离子色谱法对已溶解的阴离子的测定.第4部分:低污染水中氯酸盐,氯化物,亚氯酸盐的测定ENISO14911-1999第6页,共125页。环境中的应用IC

HPLC

ASE®PMAir

颗粒空气饮用水生活废水危险材料燃烧产品土壤萃取物危险品废物提取物废物处理等工业废水酸雨20588第7页,共125页。用免试剂离子色谱选择更新的EPA方法AS18和新型AS19色谱柱用于方法300.0(A)1

和300.1(A)1新型AS19色谱柱用于常见阴离子卤氧酸用方法300.0(B)2

和300.1(B)2

CS16色谱柱用于ASTM方法6919-033用于免试剂离子色谱的阳离子测定高氯酸根(免试剂离子色谱和预处理/基体消除)

方法4新型穴状C1浓缩柱

AS16和新型AS20分析柱IC/MS用于高氯酸根的测定IC/MS–MS用于高氯酸根的测定1EPA批准对饮用水和废水符合监测2EPA批准用于消毒副产物

3EPA建议用于饮用水和废水符合监测4

方法是由于EPA与戴安合作建立20589第8页,共125页。免试剂离子色谱用于EPA阴离子方法

色谱峰: 1.氟离子 0.5mg/L(ppm) 2.乙酸 2.5 3.甲酸 1.0 4.亚氯酸根 5 5.氯离子 3

6.亚硝酸根 5 7.碳酸根 20 8.硫酸根 10

9.溴离子 10

10.硝酸根 10

11.氯离子 10

12.磷酸根 10

色谱峰:

1. 氟离子 2 mg/L(ppm)

2. 亚氯酸根 10

3. 溴酸根 20

4. 氯离子 6

5. 亚硝酸根 15

6. 氯酸根 25

7. 溴离子 25

8. 硝酸根 25

9. 碳酸根 –

10. 硫酸根 25

11. 磷酸根 400246810121416–1.00510µS时间123456789101112EPA方法300.0(A)

和300.1(A)

IonPac®AS18051015时间–5401234567891011µSEPA方法300.0(A和B)

和300.1(A和B)

IonPacAS1920302520445-01第9页,共125页。用饮用水中ppb级溴酸根测定色谱柱: IonPac®AG19,AS19,4x250mm

淋洗液: 氢氧化钾:10mM

从0至10min,10–45mM从

10至25min

淋洗源: EGCIIKOH罐带CR-ATC

流速: 1.0mL/min

温度: 30°C

抑制器: ASRS®ULTRAII,4mm, AutoSuppression®

外加水

模式,300mA

进样量: 500µLPeaks: 1. 氟离子 1 mg/L(ppm)

2. 甲酸根 –

3. 亚氯酸根 0.005

4. 溴酸根

5. 氯化物 50

6 亚硝酸根 0.005

7. 氯酸根 0.005

8. 溴酸根 0.005

9. 硝酸根 10

10. 碳酸根 25

11. 硫酸根 50

12. 磷酸根 0.2MDL=SDxts(n=7),ts051015202530时间µS679810,111213452溴酸根MDL=0.2µg/L20450第10页,共125页。瓶装饮用水用溴酸根

免试剂离子色谱—电导和柱后反应检测色谱柱: IonPac®AG19,AS19,4mm淋洗液: 10mMKOH从0至10min

10–45mM从10至25min淋洗源: EG50带CR-ATC温度: 30°C

流速: 1mL/min进样量: 250µL检测: (A)

抑制电导,

ASRS®ULTRAII,4mm,外加水

(B)

吸光度,450nm柱后

试剂: o-Dianisidine柱后反应流速:0.54mL/min柱后

加热: 60°C

(A) (B)色谱峰: 1. 氟离子 0.45 mg/L(ppm) 2. 溴酸根 3. 氯离子 5.7

4. 溴离子 0.018 5. 硝酸根 6.碳酸根 —

7. 硫酸根 10.0 051015202530时间2mAU方法317:

柱后反应/紫外检测µS123456,7方法300.1:

免试剂离子色谱—电导检测(A)(B)20562第11页,共125页。色谱峰:

1. 氟离子 2 mg/L(ppm)

2. 乙酸 10

3. 甲酸 10

4. 亚氯酸 10

5. 溴酸 20

6. 氯离子 6

7. 亚硝酸根 15

8. 氯酸根 25

9. 溴离子 25

10. 硝酸根 25

11. 碳酸根 –

12. 硫酸根 25

13. 丙二酸 25

14. 硒酸根 25

15. 草酸根 25

16. 碘酸根 30

17. 硫代硫酸根 25

18. 铬酸根 25

19. 磷酸根 30

20. 延胡索酸 30

21. 砷酸根 30

22. 硫氰酸根 30

23. 高氯酸根 30

用免试剂离子色谱高分辨阴离子分析色谱柱: IonPac®AG19,AS19,

4x250mm淋洗液: 氢氧化钾:10mM from0to10min,10–58mM from10to40min

淋洗液 EGCIIKOH罐

来源: 带CR-ATC

流速: 1.0mL/min温度: 30°C抑制器: ASRS®ULTRAII,4mm,

AutoSuppression®

循环

模式,300mA

进样量: 25µL–5.0400510152025303540Minutes451234567891013111223221415182120191716µS20284第12页,共125页。饮用水样品的阳离子

用ASTM方法D6919-03*色谱柱: IonPac®CS16,CS16-5µm,

(5x250mm)流速: 1.0mL/min淋洗源:EGC11KOH罐温度: 40

C进样量: 25µL 检测: 抑制电导,

CSRS

ULTRA,4mm,

AutoSuppression

循环模式计算

色谱峰: 1.锂离子 0.002 mg/L(ppm) 2.钠离子 19.7 3.铵离子 0.07 4.钾离子 0.99 5.镁离子 7.2 6.钙离子

48mM甲磺酸时间02468101213

S254630mM甲磺酸0510152025134

S256*EPA建议饮用水和废水16171-01第13页,共125页。装样品:3mL

清洗基体:1mL10mMNa0H用免试剂离子色谱预浓缩分析和基体消除高氯酸根—EPA方法314.1**方法由于EPA和戴安合作建立外加水废液废液保护柱分析柱ASRS®

ULTRAII

抑制器电导检测器废液CryptandC1

浓缩柱淋洗液发生器0.25mL/min

Steps1,2,和3原始方法—AG16,AS16(2x250mm)确认方法—AG20,AS20(2x250mm)AS40自动进样器3.2.1.5Min100mM色谱柱清洗13Min65mM分析12Min0.5mM高氯酸转移时间浓度功能NaOH淋洗液发生装样,清洗注射Steps20590第14页,共125页。直接进样和预浓缩/基体消除进样测定高氯酸根03000µS024681012141618202224013µS时间2826直接注射3mL预浓缩/基体消除氯酸根1ppb高氯酸根1ppb高氯酸根1ppb基体氯离子 1000 ppm碳酸根 1000硫酸根 1000氯酸根1ppb20591第15页,共125页。高氯酸由EPA方法*

在高盐基体

原始方法—IonPac

AS16色谱柱时间182022242630µS281234567*由于EPA和戴安合作建立**

MDL=SDxts(n=7),ts20592高氯酸根方法重现性样品浓缩:3mLn=7Ave.=0.29ppbRSD=4.7%MDL**=0.04ppb基体氯离子 1000 ppm碳酸氢根 1000硫酸根 1000第16页,共125页。高氯酸由EPA方法*

在饮用水

确认方法—AS20色谱柱时间µS1820222426283032基体氯离子 50 ppm碳酸氢根 50硫酸根 50方法重现性样品浓缩:3mLn=7Ave.=0.46ppbRSD=4.3%MDL**=0.06ppb*由EPA和戴安合作建立**

MDL=SDxts(n=7),ts765432120593高氯酸根第17页,共125页。色谱柱: (A)IonPac®AS16,2x250mm

(B)IonPacAS20,2x250mm淋洗液: NaOH (A)35mM

(B)25mM淋洗源: EGCIINaOH流速: 0.25mL/min 温度: 30

C进样量: 25µL 检测: 抑制电导,

ASRS

ULTRA,2mm,

AutoSuppression

循环模式色谱峰: 1.氟离子 2.氯离子 3.硫酸根 4.硫代硫酸根 5.碘离子 6.硫氰酸根 7.4-四氯苯磺酸根 8.高氯酸根用EPA方法314.1*测定高氯酸根原始和确认方法的比较030µSµS250时间(A)1234567,8712347568(B)20594*由于EPA和戴安合作建立芳香骨架脂肪骨架第18页,共125页。加州地下水的氯酸根

用EPA方法330.0(IC/MS)*色谱柱: IonPac®

AG16,AS16,2-mmi.d.抑制器: ASRS®ULTRA,2mm淋洗液: 65mMKOH(EG40)流速: 0.30mL/min进样量: 250µL检测: 1. 电导

2. MS,SIM99,35CIO4–

3. MS,SIM101,37CIO4–

MS条件: –ESI,70V,350°C样品: 地下水稀释1/10色谱峰: 高氯酸根

510018,00004SIM99总量µS时间电导SIM99SIM101(MDL)99**=0.04ppb*方法由于EPA和戴安合作建立**MDL=SDxts(n=7),ts19161第19页,共125页。低含量的高酸根分析

免试剂离子色谱-MD-MS带50%乙腈溶剂清洗

EPA方法330.0*1-1ppb高氯酸根带1000ppm各种CCS2–1ppb高氯酸根带600ppm各种CCS3–1ppb高氯酸根带100ppm各种CCSCounts1,600111213141560031SIM101保留时间,Min*CCS=氯离子,碳酸根,硫酸根*方法由于EPA与戴安共同建立219741第20页,共125页。ppt-水平的高氯酸根用IC/MS-MS

在高TDS样品中几个小时的高效运行

真实保留时间=10.5+3.5=14.0min.1001%24Time1001%22-Jan-2004

19:15:2710ppt**TDS=22,600mg/L

DataprovidedcourtesyofLarryPenfold,SevernTrentLaboratories—Denverm/z=83

AreaCounts=2,783m/z=85

AreaCounts=998Minutes20595第21页,共125页。环境中的应用

戴安新技术离子色谱技术

新型的阴离子色谱拓宽了免试剂离子色谱的对一般水和瓶装水分析能力和方便性独特的免试剂离子色谱阳离子分析技术已经由于EPA批准作为饮用水和废水标准强有力的新型高氯酸分析技术可以定低于ppb以下的污染物含量HPLC技术新型的反相色谱柱结合Summit®HPLC系统可以高选择性,高灵敏度,和可靠性地进行环境中污染物的分析萃取技术ASE®

的强有力的方法结合对危险废物的监测方法带来对环境分析实验室更高的效率20598第22页,共125页。食品和饮料中的应用20599戴安技术离子色谱-电导离子色谱-脉冲安培ASE®离子色谱-紫外HPLC-紫外第23页,共125页。食品和饮料中的应用20600市政用水瓶装水软饮料蔬菜和水果离子色谱-电导第24页,共125页。用EPA方法300.0(A)的免试剂离子色谱测定色谱柱: IonPac®AG18,AS18,4mm淋洗液: 22–40mMKOHfrom7–8min淋洗源: ICS-2000带CR-ATC温度: 30°C流速: 1.0mL/min进样量: 25µL检测: ASRS®ULTRA,4mm

循环模式,100mA (A)

(B)色谱峰: 1. 氟离子 2 0.07 mg/L(ppm)

2. 氯离子 5 45.3

3. 硝酸根 10 0.07

4. 碳酸根

— ---

5. 溴离子 20 0.03

6. 硫酸根

7. 硝酸根 20 2.88

8. 磷酸根04812160µS2012345678标准时间048121601412345678µS样品:Sunnyvale,CA,饮用水市政饮用水(A)(B)19115/19118-01第25页,共125页。色谱柱: IonPac®AG19,AS19,4mm淋洗液: 氢氧化钾:

10mM从0至10min和

10–45mMfrom10to25min温度: 30°C

流速: 1.0mL/min进样量: 250µL检测: 抑制电导,

ASRS®ULTRAII,4mm,

AutoSuppression®

循环模式

A.

B.色谱峰: 1. 氟离子 µg/L(ppb) 2. 乙酸根

3. 甲酸根

4. 亚氯酸根 11.6 21 5. 溴酸根 — 5

6. 氯离子

7. 未知

8. 亚硝酸根

9. 未知 10. 氯酸根 85 174

11. 溴离子 12. 硝酸根 13. 碳酸根 14. 硫酸根 15. 草酸根样品:PaloAlto,CA,饮用水时间051015202530µS12345679810111213,1415B.加标20601µS1234679810111213,14151A.不加标用EPA方法300.1(B)免试剂离子色谱分析饮用水中卤氧酸和溴离子第26页,共125页。瓶装水中卤氧酸根和溴离子用免试剂离子色谱法测定色谱柱: IonPac®AG19,AS19,4mm淋洗液: 氢氧化钾:10mM

from0to10minand10–45mM

from10to25min温度: 30°C

流速: 1.0mL/min进样量: 250µL检测: 抑制电导,

ASRS®ULTRAII,4mm,

AutoSuppression®

循环模式

A

B色谱峰: 1. 氟离子 µg/L(ppb) 2. 甲酸根 3. 亚氯酸根 — 20

4. 溴酸根 9.2 19.5

5. 氯离子

6. 氯酸根 375 520

7. 溴离子 2.5 22.5

8. 硝酸根 9. 碳酸根

10. 硫酸根

A.未加标179,1084µS256时间010203051525B.加标1.25µS–0.114235879,10620481第27页,共125页。可乐软饮料中磷酸根和柠檬酸的快速分析色谱柱: IonPac®FastAnionIII淋洗液: 20mMKOH淋洗源: ICS-2000EGwithCR-ATC温度: 30°C

流速: 1.0mL/min进样量: 1.2µL检测: 抑制电导,

ASRS®ULTRAII,4mm,

AutoSuppression®

循环模式

色谱峰: A. 1. 硫酸根 — mg/L(ppm) 2. 磷酸根 520色谱峰: B. 1. 磷酸根 220 2. 柠檬酸 —–5040A.常规可乐0.512312µS20B.低糖可乐0.51234MinutesµS1220602第28页,共125页。在风味苏打中防腐剂的分离色谱柱: IonPac®AG18,AS18,4mm淋洗液: 35mMKOH,0-10min 35-45mMKOH,10-12min淋洗源: ICS-2000EG带CR-ATC温度: 30°C

流速: 1.0mL/min进样量: 25µL检测: 抑制电导,

ASRS®ULTRAII,4mm,

AutoSuppression®recyclemode

色谱峰 1. 苯甲酸 430 mg/L*(ppm) 2. 柠檬酸 –样品

预处理: 1:100稀释*计算浓度

0246810121416182012时间µS20603第29页,共125页。色谱柱: IonPac®ICE-AS6淋洗液: 0.4mM全氟丁酸

甲醇梯度进样量: 50µL流速: 1.0mL/min检测: 抑制电导(B)番茄汁色谱峰1. 无机酸 2. 丙二酸 3.柠檬酸 4. 苹果酸 5. 甲酸 6. 未知(A)标准色谱峰: 1. 草酸 2. 酒石酸 3. 柠檬酸 4. 苹果酸 5. 乙醇酸 6. 甲酸 7. 乳酸 8. HIBA 9. 乙酸 10. 琥珀酸 11. 延胡索酸 12.丙酸 13 戊二酸番茄汁中有机酸0575812510152025303540µS0461112131093时间(A)05101520120时间µS(B)2564319990_11397第30页,共125页。橙汁和葡萄汁中有机酸根色谱峰: 1.奎尼酸 2. 乳酸 3. 乙酸 4. 乙醇 5. 甲酸 6. d-半乳糖醛酸 7. 氯离子 8. 硝酸根

9.戊二酸

10. 琥珀酸 11. 苹果酸 12.丙二酸 13 酒石酸 14. 硫酸根 15. 草酸 16. 磷酸根 17. 柠檬酸 18. 异柠檬酸 19. 反-乌头酸 20. 顺-乌头酸115µS023456789121310151416172018B.葡萄汁0246810121416Minutes47151713256819169101411182050A.橙汁0246810121416µS色谱柱: IonPac®AS11淋洗液: 氢氧化钠/甲醇梯度流速: 2.0mL/min检测: 抑制电导8508A-02_8589第31页,共125页。食品和饮料中的应用离子色谱-紫外食品染料火腿中硝酸根

亚硝酸根20604第32页,共125页。火腿中硝酸根和亚硝酸根色谱柱: IonPac®AS11淋洗液: 5mM氢氧化钠流速: 1mL/min进样量: 25µL检测: UV,225nm色谱峰: 1. 亚硝酸根

1.16mg/L

2. 硝酸根样品

处理: 均质样品10g with100mLofwater.Heatto 75°Cfor15min.离心 Filterthrough1.2-µmfilter,

then0.2-µmfilter.

05100AU12时间12622第33页,共125页。色谱柱: OmniPac®PCX-500淋洗液: 高氯酸/高氯酸钠/

乙腈梯度检测:

UV,254nm

色谱峰: 1. Indigocarmine

2. OrangeG 3. TropaeolinO 4. OrangeI 5. AlizarianRedS 6. OrangeII 7. ChromeAzurolS 8. Acidblue40 9. ThymolBlue 10. Acidblue113 11. Fluorescein 12. MethylGreen 13. AcidRed114 14. AcridineOrange 15. NileBlue 16. RhodamineB 17. MalachiteGreen食品染料®02010515时间15324671198101216141315175399-02第34页,共125页。食品和饮料的应用离子色谱-安培检测亚硫酸根氨基酸胺糖类碘离子20609第35页,共125页。012639杏果中亚硫酸根色谱柱: IonPac®ICE-AS1淋洗液: 20mN硫酸流速: 1mL/min进样量: 50µL检测: 脉冲安培 Pt电极色谱峰: 1. 甘露醇

2. 亚硫酸根 2.0mg/L样品

处理: 20gdriedapricotblended

in100mLmannitolbuffer. Sulfiteconc.0.8mg/gin driedapricotsample.

200nC30012时间11853第36页,共125页。用可抛弃式Ag电极测定婴儿食品中碘离子测定色谱柱: IonPac®AS15大小: 3x150mm温度: 30°C淋洗液: 0.25MNaOH(30%)/

1MNaAc(70%)流速: 0.50mL/min进样量: 25µL检测方法: IPAD/可抛弃式Ag

工作电极50ppb碘离子标准婴儿食品,1:25稀释051015202530时间014nC碘离子20606第37页,共125页。生物胺的测定

色谱柱: IonPac®CS17,CG17,2mm进样量: 25µL淋洗液: 3mMMSAisocraticto3.5min; 3–6mMMSAgradientat12min;

isocraticto15min;gradientto40mMMSA at20min,isocraticto24min;stepchange backto3mMMSAat24.1min equilibrationtimeis2min流速: 0.40mL/min温度: 40°C抑制器: CSRS®ULTRA,2mm, AutoSuppression®recyclemode,100mA色谱峰: 1. 锂离子 10 µg/L(ppb) 2. 钠离子 40 3. 铵离子 50 4. 钾离子 100 5. 镁离子 50 6. 钙离子 100 7. 腐胺 1000 8. 尸胺 600 9. 组胺 600 10. Spermidine 200 11. 精胺 40018570-TM0510152025时间0.12.0µS1234567891011第38页,共125页。等淋洗分离食品糖类的糖醇色谱柱: CarboPac™PA10, PA10保护柱,硼酸捕获柱

淋洗液: 150mM氢氧化钠进样量: 5µL检测: 脉冲安培,

金电极色谱峰: 1. 丙三醇 4.0 ug/mL 2. 木糖醇 3. 山梨醇 4. 甘露醇 5. 葡萄糖 6. 果糖 7. 蔗糖012345678426121081440nC0时间12236第39页,共125页。010203040123456710000nA速溶咖啡的糖类色谱柱: CarboPac™PA1

淋洗液: 150mM氢氧化钠/

去离子水梯度进样量: 25µLof10g/L溶液检测器: 脉冲安培, Au电极;柱后加

0.3MNaOH色谱峰: 1. 甘露醇 21 mg/L 2. 树胶醛醣 140 3. 半乳糖 76 4. 葡萄糖 44 5. 木糖 26 6. 甘露糖 51 7. 果糖 93样品

处理: Phenolicsremovedwith

OnGuard®Pcartridge时间6007-02第40页,共125页。人工甜味剂的测定色谱柱: CarboPac™PA20withguard

淋洗液: 40mM氢氧化钠/

75mM醋酸钠温度: 30°C流速: 0.5mL/min10g/L溶液进样量: 25µL检测: 脉冲安培检测,糖类分析波形,可抛弃式金电极

01234567893065SucraloseRedRaspberryDietSodaDiluted50-Fold0Minutes24681012Sucralose20nC16Splenda*Sweetener100µg/mL*SplendaisaregisteredtrademarkofMcNeil-PPC

20607第41页,共125页。菊粉中糖链的测定色谱柱: CarboPac™PA200(3x250mm) CarboPacPA100(4x250mm)梯度: 120–320mMNaOAcin100mM NaOHover40min流速: PA200:0.5mL/min PA100:1.0mL/min检测: 脉冲安培,

四波形,金电极051015202530354045505560–20180

nCMinutesPA200PA100

020608第42页,共125页。色谱柱: AminoPac®PA10(2x250mm)

withguard淋洗液: Multistepcurvilineargradient (A)水r (B)250mM氢氧化钠 (C)1M醋酸钠检测: 积分脉冲安培检测(IPAD)

带Au工作电极流速: 0.25mL/min温度: 30°C进样量: 10µL色谱峰: 1.Arginine 13.Isoleucine 2.Hydroxylysine 14.Leucine 3.Lysine 15.Methionine 4.Citrulline 16.Taurine 5.Alanine 17.System 6.Threonine 18.Histidine 7.Glycine 19.Phenylalanine 8.HCIimpurity 20.Gutamate 9.Valine 21.Aspartate 10.Hydroxyproline 22.Cystine 11.Serline 23.Tyrosine 12.Proline 24.Cysteicacid 25.Tryptophan测定氨基酸

Mehaden*鱼食用AAA-Direct™0510152025303540450µC时间12345678910111213141516171822232425*Standardreferencematerial20915192120第43页,共125页。官方的标准方法HPAE-PADAnalysisCarboPac™ColumnOfficialMethodSugarsinMolassesCarboPacPA1AOACMethod996.04

ICUMSAMethod

approval1994Carbohydratesin

SolubleCoffeeCarboPacPA1AOACMethod995.13

ISO11292approvedFructansinFoodand

FoodProductsCarboPacPA1AOACMethod997.08PolydextroseCarboPacPA1AOACMethod2000.11Transgalacto-oligosaccharidesCarboPacPA1AOACMethod2001.02Low-LevelGlucoseandFructoseinRawandRefinedSugarCarboPacPA1AOACMethod2000.1720611第44页,共125页。化工/石油化工的应用免试剂离子色谱-

高效液相色谱-

加速溶剂萃取有机化工石油提炼工业废水20522塑料无机化工第45页,共125页。离子色谱-电导

基体消除

离子色谱-紫外

高效液相色谱-紫外多价物质化工/石油化工的应用

无机化工20523杂质螯合剂QA/QC第46页,共125页。清洁剂的多聚磷酸的分离

直接注射色谱柱: IonPac®AG16,AS16淋洗液: 氢氧化钾,25–65mM

从0至10min

淋洗源: EG40

温度: 30°C流速: 1.5mL/min进样量: 10µL检测: 抑制电导,

ASRS®ULTRA,循环模式色谱峰: 1. 氯离子 3.0 mg/L

2. 碳酸根 5.0

3. 硫酸根 10.0

4. 磷酸根 10.0

5. 焦磷酸根Minutes1234597mS1000清洁剂样品426mS101234567890标样14231第47页,共125页。20684基体消除的离子色谱系统示意图装样浓缩/清洗

浓缩/清洗进样

废液样品样品环装样阀样品进

废液淋洗液进浓缩柱123456123456DXP泵

ATC-1

捕获柱

浓缩柱对分析柱DI

H2O第48页,共125页。高纯双氧水(未保护的)

基体消除色谱柱: IonPac®AG11-HC,

AS11-HC,2mm淋洗液: 1mM氢氧化钠至

40mM氢氧化钠

在60min流速: 0.35mL/min进样量: 1mL检测: 抑制电导色谱峰: 1. 氟离子 5.45ug/L(ppb) 2. 氯离子 3. 溴离子 ─ 4. 硝酸根 5. 碳酸根

─ 6. 硫酸根1392110mS03124566050403020100Minutes第49页,共125页。用硝酸铁柱后螯合试剂0.006AU0246810时间123色谱柱: IonPac®AS7淋洗液: 24mN硝酸淋洗液

流速: 0.5mL/min柱后衍生

试剂: 1g/LFe(NO3)3•9H2O 2%(v/v)HClO4 0.5mL/min进样量: 25µL检测: UV,330nm色谱峰: 1.磷酸根 100mg/L(ppm)

2.NTA 20 3.EDTA 1011785第50页,共125页。HPLC测定氯中的三氯化氮色谱峰: 反相

C18带保护柱淋洗液: 60%甲醇

40%0.1M乙酸缓冲液流速: 1mL/min进样量: 20µL检测: UV,221nm色谱峰: 1.三氯化氮1296812010Minutes0.14AU120468第51页,共125页。化工/石油化工应用20254离子色谱-电导

离子色谱-质谱

高效液相色谱-紫外胺醇胺有机酸痕量杂质第52页,共125页。第一组和第二组阳离子和醇胺的测定色谱柱: IonPac®CS16,5x250mm淋洗液: 12mM甲基磺酸

从10min至50mM在20min温度: 70°C流速: 1.0mL/min进样量: 25µL检测: 抑制电导,

CSRS®ULTRA,4mm,

AutoSuppression®环境模式

(抑制器在柱温箱之外,100mA)色谱峰: 1.锂离子 0.1 mg/L(ppm)

2.钠离子 0.4

3.铵离子 0.5

4.乙醇胺 0.5

5.二乙醇胺 1.0

6.钾离子 1.0

7.三乙醇胺 2.0

8.镁离子 0.5

9.钙离子 1.0 051015202530时间01.4µS12345678916392第53页,共125页。甲胺和常见阳离子色谱柱: IonPac®CS16-µm,5x250mm流速: 1.0mL/min 温度: 25

C进样量: 25µL 检测: 抑制电导,

CSRS

ULTRA,4mm,

AutoSuppression

循环模式色谱峰: 1.锂离子 0.05mg/L(ppm) 2.钠离子 0.20 3.铵离子4.甲胺5.二甲胺6.钾离子7.镁离子8.三甲胺9.钙离子时间05101520123475698µS44mM

甲磺酸28mM甲磺酸0102030123456789µS16173第54页,共125页。常见无机阳离子,醇胺,和DIPA*色谱柱: IonPac®SCG1,SCS1,4mm淋洗液: 3mMMSA/10%乙腈温度: 30°C流速: 1.0mL/min进样量: 25µL检测: 非抑制电导色谱峰: 1.锂离子 0.5mg/L(ppm)

2.钠离子 2

3. 铵离子 2.5

4. 乙醇胺 5

5. 二乙醇胺 10

6. 钾离子 5

7. 三乙醇胺 20

8. 甲基二乙醇胺 20

9. 镁离子 2.5

10.二异醇胺 20

11.钙离子 52030–983–97010µS时间051525123456789101119378*二异醇胺第55页,共125页。用IC/MS测定二乙醇胺中低含量的钾离子18184色谱柱: IonPac®CS12A-MS,

100x2mmi.d.EG40梯度: 4–10mMMSAin6min,

然后保持2min流速: 0.25mL/min温度: 30°C进样量: 25µL检测: 电子溅射质谱MS条件: MSQ™+ESI,50V,350°C,

SIMasindicated色谱峰: 正态色谱图 1.二乙醇胺 2.钾离子,m/z39 200µg/L(ppb)MSQisatrademarkofThermoFinniganCorp.02468011µS时间140,000计数SIM39时间122第56页,共125页。化工/石油化工应用20525离子色谱-电导燃烧-离子色谱洗刷效率原油脱盐烃类中阴离子第57页,共125页。脱盐原油中的阴离子(水提取)色谱柱: IonPacâAG9-HC,AS9-HC淋洗液: 9mM碳酸钠 1.5mM氢氧化钠

流速: 1mL/min

进样量: 20µL样品量: 5.0mL检测: 抑制电导, ASRSULTRAâ色谱峰: 1.氯离子72mg/L 2.硫酸根萃取过程:

用热水或淋洗液

用1:1碱分三步

(每步用1/3)

乳剂,离心分离/或加

乳剂(乙醇或IPA)时间024681012–1012012µS17540-01第58页,共125页。炼油厂热稳定盐的监测

ICS-2000免试剂离子色谱色谱柱: IonPac®AG11HC,

AS11HC,4250mm淋洗液

和淋洗源: KOH/15%甲醇,EGC(梯度)温度: 30°C流速: 1.4mL/min进样量: 25µL检测: 抑制电导, ASRS®ULTRA,外加水模式色谱峰: 1.乙酸 4ppm 2.乙醇酸 4 3.甲酸 4 4.氯离子 4 5.亚硫酸根 4 6.硫酸根 4 7.草酸根 4 8.硫代硫酸根 4 9.硫氰酸根 4195620520304050µS时间1015253545912345678浓度:1mM30

mM70mM15mM第59页,共125页。二乙醇胺(DEA)中阴离子的分离色谱柱: IonPac®AG11,AS11

淋洗液: (A)水

(B)5mM氢氧化钠 (C)100mM氢氧化钠样品: 少量DEA,1:160稀释流速: 2mL/min

进样量: 25mL检测: 抑制电导, ASRS®,外加水色谱峰: 1. 乙酸 1.4mg/L 2. 丙酸 3. 甲酸 69 4. 氯离子 5. 碳酸根

— 6. 硫酸根 7. 硫代硫酸根 2.5 8. 硫氰酸根12740016µS时间01812342468101214165678第60页,共125页。液化天然气Sulfolane-DIPA清洗中的阴离子色谱柱: IonPac®AS15,3mm淋洗液: 用淋洗液发生器

的梯度流速: 0.5mL/min检测: ASRS®ULTRA20526样品(A)和样品

(B)

均稀释1:10081830时间06µSAB色谱峰名

浓度A

浓度B (ppm) 1. 氟离子 0.53 100 2. 乙醇酸 100 3. 乙酸 761 761 4. 乳酸 156 156 5. 甲醇 6. 未知#1 — — 7. 未知#2 — — 8. 丙酸 523 523 9. Glyoxylate 10010. 氯离子Isobutyrate NA NAN-butyrate 258 258Methacrylate 25碳酸根 NA NA硫代硫酸根酸 25硫酸根草酸根 25溴离子 25未知#3 — —硝酸根 25未知#4 — —磷酸根 — 50未知#5 — —未知#6 — —铬酸根 25硫代硫酸根 100未知#7 — —123456789101112131415161718212324252627192022第61页,共125页。液相石油气中总卤素和硫的含量采用在线燃烧免试剂离子色谱测定色谱柱: IonPac®AS11HC淋洗液: 25mMKOH淋洗液

发生器: EGC带CR-ATC流速: 1.3mL/min进样量: 100µL检测: 抑制电导,

ASRS®ULTRA,循环模式

色谱峰: 1.氟离子 1.5 mg/L

2.氯离子 0.019

3.S作为硫酸根 3.0

4.磷酸根(内标样品

三棱AQF-100

处理: 燃烧系统02468101203µS时间123419007-01第62页,共125页。化工/石油化工的应用20527离子色谱-电导废水处理过程水监测第63页,共125页。色谱柱: IonPac®AS18,4mm淋洗液: 氢氧化钾:12–44mMfrom

0–5min和44–52mMfrom8–10min淋洗源:

EGC-KOH带CR-ATC温度: 30°C流速: 1.0mL/min进样量: 100µL

检测: 抑制电导,ASRS®ULTRA,

4mm,150mA,

AutoSuppression®

循环模式

样品处理: 废水样品稀释100:1

色谱峰: 1.氟离子 11.亚硫酸根 2.乙酸 12.硫酸根 3.甲酸 13.溴离子 4.未知 14.未知 5.未知 15.硝酸根 6.未知 16.未知

7.未知 17.未知 8.氯离子 18.硫代硫酸根

9.亚硝酸根 19.未知

10.碳酸根

用EPA方法300.0*用于工业废水中的阴离子20µS时间02468101214–21234567891011121314151617181919055-01*InterimapprovalforNPDEScompliancemonitoring第64页,共125页。高氯废水中的阴离子

不需要样品预处理色谱柱: IonPacâAG9-HC,AS9-HC淋洗液: 9.0mM碳酸钠流速: 1.0mL/min进样量: 25µL检测: 抑制电导, ASRS®ULTRA,循环模式色谱峰: 1. 氟离子 1.38mg/L 2. 乙酸 — 3. 氯离子 1000 4. 亚硝酸根 5. 溴离子 6. 硝酸根 7. 磷酸根 8. 硫酸根 34.40

样品: 合成废水

含1000mg/L氯离子0510152025时间03124567µS8314929第65页,共125页。在含油废水中的阳离子醇胺色谱柱: IonPac®CG16和CS16,3x250mm淋洗液: 12mM甲磺酸6min 12to55mM从6–25min温度: 30°C流速: 0.5mL/min进样量: 50µL检测: 抑制电导,

CSRS®ULTRAII,2mm,

AutoSuppression®,循环模式色谱峰: 1.锂离子 (<10ppb) 2.钠离子 85ppm 3.铵离子 5.钾离子 6.n-methyldiethanolamine 0 7.镁离子 8 8.钙离子 25 34568705101520253012–0200152024时间345620497第66页,共125页。051015时间202530µS123456789在腐蚀剂中阳离子和醇胺色谱柱: IonPac®CG16和CS16,3x250mm淋洗液: 12mM甲基磺酸6min 12至55mM从6–25min温度: 30°C流速: 0.5mL/min进样量: 50µL检测: 抑制电导,

CSRS®ULTRAII,2mm Autosuppression,循环模式色谱峰: 1.钠离子 50,332 ppm 2.铵离子 55 3.未知 — 4.未知 — 5.未知 — 6.钾离子 174 7.n-Methyldiethanolamine 5,247 8.镁离子 3 9.钙离子 6520496两次色谱图的重叠第67页,共125页。化工/石油化工的应用独特的色谱柱选择性用于梯度免试剂离子色谱测定胺和有机酸创新性的样品预处理用于非水样品的分析20529第68页,共125页。19709高纯水的应用在线分析超纯水电场基体过渡金属超净室

空气清洗测试阳离子阴离子痕量分析第69页,共125页。热电厂锅炉水样中痕量阴离子色谱柱: IonPac®AG15-5µm,3mm AS15-5µm,3mm淋洗液: 7–40mMKOH(EG40)抑制器:AnionAES电流: 50mA流速: 0.5mL/min进样量: 1000µL色谱峰: Conc. (µg/L)1.氟离子2.醋酸根3.甲酸根4.氯离子 33

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