实验十-板式精馏塔的操作及全塔效率的测定

实验十板式精馏塔的操作及全塔效率的测定一、实验目的：1.熟悉筛板式精馏塔的结构、精馏流程及原理；2.熟悉筛板式精馏塔的操作方法；3.学会精馏塔效率的测定；4.观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况；5.了解回流的作用；二、实验内容1.测定在全回流条件下的全塔效率；2.在进料条件下：进料浓度约25～28%（体积百分数，以下用v表示）的乙醇水溶液，达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%（v），塔釜残液乙醇浓度小于3%（v）。并在规定的时间内完成500mL的采出量，记录下所有的实验参数；3.要求控制料液进料量为3L/h，调节回流比，尽可能达到最大的塔顶馏出液浓度。

三、操作原理精馏操作是分离工程中最基本最重要的单元之一。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇—水系统。1.维持稳定连续精馏操作过程的条件（1）根据进料量及其组成、以及分离要求，严格维持塔内的物料平衡总物料平衡—F=D+W若F＞D+W，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若F＜D+W，会引起塔釜干料，最终导致破坏精馏塔的正常操作。各组分的物料平衡—FxF=DxD+WxW塔顶采出率

若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。（2）精馏塔的分离能力在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。（3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况严重的液沫夹带现象严重的漏液现象溢流液泛2.产品不合格原因及调节方法（1）由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法1）过程在DxD＞FxFWxW下操作：随着过程的进行，塔内轻组分会大量流失，重组分则逐步积累，表现为釜温正常而塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格。原因—A.塔顶产品与塔釜产品采出比例不当；B.进料组成不稳定，轻组分含量下降。调节方法：减少塔顶采出量，加大进料量和塔釜出料量，使过程在（DxD＜FxFWxW＝下操作一段时间，以补充塔内轻组分量。待塔顶温度下降至规定2）过程在DxD＜FxFWxW下操作：与上述相反，随着过程的进行，塔内重组分流失而轻组分逐步积累，表现为塔顶温度合格而釜温下降，塔釜产品不合格。原因—A.塔顶产品与塔釜产品采出比例不当；B.进料组成不稳定，轻组分含量升高。调节方法：可维持回流量不变，加大塔顶采出量，同时相应调节加热蒸汽下操作。适当减少进料量，待釜温升至正常值时，再按（DxD=FxFWxW）的操作要求调整操作条件。（2）分离能力不够引起的产品不合格现象及调节方法：表现为塔顶温度升高，塔釜温度下降，塔顶、塔釜产品都不符合要求。调节方法：般可通过加大回流比来调节，但必须防止严重的液沫夹带现象发生。（3）进料量发生变化的影响及调节；（4）进料组成发生变化的影响及调节；（5）进料温度发生变化的影响——即q线对过程的影响。3.灵敏板温度灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如R、xF、F、采出率等发生波动时)，全塔各板上的组成发生变化，全塔的温度分布也发生相应的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反应最灵敏，故称它们为灵敏板。灵敏板温度的变化可预示塔内的不正常现象的发生，可及时采取措施进行纠正。4.全塔效率精馏塔塔板数的计算利用图解的方法最简便，对于二元物系，若已知其气液平衡数据，则根据流出液的组成XD，料液组成XF，残液组成XW及回流比R，很容易求出理论板数NT。全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，一般由实验测定。式中NT、N分别表示达到某一分离要求所需的理论板数和实际板数。四、实验装置及流程1.原料储罐2.原料泵3.电加热器4.塔釜5.塔体6.中间储罐7.冷凝器8.放气阀9.转子流量计10.回流泵11.放液阀图8精镏实验流程图设备的主要技术数据：1.处理物料：乙醇一水系统2.原料组成：25~28%（V）3.塔顶馏出液组成：最大95%（V）4.塔釜残液组成：约3%（V）5.塔顶产品量：约4L/h五、实验步骤及注意事项1.配制约8~10%(V)酒精水溶液由加料口注入塔釜内至液位计上的规定的液面为止,并关好塔釜加料口阀门。2.配制25%～28%（V）酒精水溶液加入原料槽中。3.在确保塔釜液位在规定的标记处时（约为液面计高2/3左右），打开塔顶的冷却水，才通电加热釜液，为加快预热速度，可将三组加热棒同时加热。当塔釜温度达到100oC时，关闭第一组加热棒，通过可控硅把塔釜调节到约96oC左右，此时打开产品放液阀放尽冷凝器及中间槽中的液体（可回收利用配制做原料），然后关闭，再打开进料泵和冷却水阀门。4.从产品转子流量计观察有冷凝液后才能开回流泵进行全回流操作，控制蒸发量使塔中间板温度控制在80～82℃，塔顶蒸气温度在78～79℃左右。5.开启供料泵，把原料、产品和回流的流量计调节到适当的流量。6.控制塔釜的排液量，使塔釜液位基本保持不变，或隔15分钟排釜液，使釜液保持一定液位（一般在实验中不需要进行，为什么？）。7.稳定操作15-30分钟后，取样分析，用酒度计测产品和釜液浓度。（釜液冷却至少30℃以下进行测量）。（1）当各层塔板上汽液鼓泡正常，操作稳定，塔顶、塔釜温度恒定不变15分钟后取样。由塔顶取样管和塔底取样口用锥形瓶接取适量试样，取样前应先取少量式样冲洗锥型瓶一、二次。取样后用塞子将锥形瓶塞严，并使其冷却到20～30℃之间。（2）用酒度计测出样品浓度。将取好的样到入量筒中（保证酒度计浮起为宜），然后分别测出塔顶、塔底试样的浓度。并由酒精浓度对照表查得酒精容积百分比浓度。测完的样品分别倒回原锥形瓶中。8.当产品浓度达到90~95%（V），记录温度、压力、流量等全部数据，操作结束。9.操作结束后，关掉电源开关，待塔内没有回流时将冷却水关闭。六、实验报告要求1.计算在全回流条件下的理论板数。（图解法）2.计算在有进出料的条件下的物料衡算。3.计算在有进出料的条件下的理论板数。（图解法）七、思考题1.精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？塔釜压力与哪些因数有关？2.板式塔汽液两相的流动特点是什么？3.操作中增加回流比的方法是什么？能否采用减少塔顶出料量D的方法？4.精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快、最有效的方法是什么？5.本实验中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流又没有出料的现象？应如何调节？6.在部分回流操作时，你是如何根据全回流的数据，选择一个合适的回流比和进料口位置的？

八、实验中注意事项1.预热时，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水阀；当釜液沸腾后，要注意控制加热量。2.由于开车前塔内存有较多的不凝性气体—空气，开车后要利用上升的蒸汽将其排出塔外，因此开车后要注意