《淀粉及其制品 重金属含量 第2部分：氢化物发生原子荧光光谱法测定汞含量》编制说明

《淀粉及其制品—重金属含量—第2部分：原子荧光光谱法测定汞含量》国家标准编制说明（征求意见稿）本项目是根据国家标准委关于下达2025年第六批推荐性国家标准计划及相关文版计划的通知（国标委发[2025]34号），GB/T20380.2-2006量第2部分：原子吸收光谱法测定汞含量》（项准由中国商业联合会提出，由全国食用淀粉及淀粉衍生物标准化技术委员会（SAC主要起草单位：北京市食品检验研究院（北京市食品安全启动复审工作，专家和企业提出需要修订的建议。在综上所述基础上，食用淀粉及生物标准化技术委员会（简称淀粉标委会）于2024年申请修订该标准。国标准起草小组。根据修订的原因以及标准的意义，起草小组整理汇总了涉及与淀粉及其制草小组召集了淀粉生产企业、应用企业、高校、科会上邀请各委员会对草案进行讨论，起草工作小组根据讨论意见，收集相关数据，对标准本标准是在GB/T20380.2-2006《淀粉及其制品法测定汞含量》基础上修订的。修订时，在原标准基础上结合行业现状和实际应用情本文件规定了原子荧光光谱法测定淀粉及其制品、衍生物和副产物中汞含量的围、术语、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、计算结果与表述、精密度及试验本文件适用于淀粉及其制品、衍生物和副产物中汞含量的测定，与上一版本主2）修改方法的适用范围：淀粉及其衍生物、副产物修改为淀粉及其制品、衍生物和副GB5009.17-2021《食品安全国家标准食品中总汞及品，涵盖了淀粉及其制品，但不包括淀粉副产物和淀粉衍生物，针对淀粉围具有一定的局限性。本方法扩展适用范围为淀粉及其制品、衍生物和副产淀粉衍生物：玉米糖浆、麦芽糊精、木薯变性淀粉（GB5009.17-2021是针对所有的食品，不同含量汞的检测要求制定的方法，具有一基质样品进行消解和检测（称取样品0.5g，定容至25mL同时进行了2个梯度的加标回收实验（见表1），结果表明RSD都很大，平均回收率在43.7%~175.3%，RSD在序号/%/%123456789干扰，造成汞检测稳定性较差。为实现原子荧光光谱法准确测定淀粉中汞的含量，本文方汞检测中常用到的稳定剂有金元素溶液和L-半胱氨酸溶液，考虑到方天进行检测（见表2）。结果表明5%HNO3配制的汞标准溶液的RSD大于5%，汞标准溶为尽量控制消解样液的酸度与标准溶液中酸度一致，得到更适合于硼氢化物反应的酸性环境，同时本着节约试剂，减少目标化合物本底污染，考察了消解时酸度对检测结果的的硝酸溶液进行消解，结果见表3。结果表明采用40%的硝酸溶低，同时检测稳定性差，分析其原因是40%硝酸溶液消解后氢化物产生的效率。45%硝酸溶液和50%硝酸溶液能够满足检测的要求。表3不同稀硝酸浓度和稳定剂条件下汞Hg/(μg/kg)Hg/(μg/kg)液易产生气泡，增加了定容的难度，因此只加盐酸就能够满足汞检测稳定性的需为进一步考察样液中HCl溶液的浓度（同时可作为稳定剂）对同浓度的HCl溶液配制2μg/LH中酸度不够，荧光强度值偏低，当盐酸的浓度在1%~5另外也验证了2%盐酸溶液作为稳定剂对消解后上机样液稳生物（羟丙基二淀粉磷酸酯）1.0g（4个平行）消解完的样液分别采用直接定容和加入2%果见表4，结果表明加入2%HCl稳定剂的样液的检测结果和RSD无果及其稳定性，为保证更低的检出限和定量限，选择称样量为1.0g。1234561mL硝酸，旋紧罐盖，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，将消解罐放在超声波清洗器中，超声3min~6min赶去棕色气体，用白试验。原子荧光法检测时，载流和还原剂的浓度及它们之间的匹配，是影的重要因素。首先比较了不同的酸载流对荧光强度标准溶液，在还原剂浓度为0.2%NaOH-0.），时，匹配度良好，否则会降低信噪比。因此酸载流的类型其次考察了还原剂浓度对荧光响应值的影响（NaOH-0.2%NaBH4（B）、0.2%NaOH-0.5%NaBH4（C）和2.0%NaO条件下的荧光强度和信噪比（S/N）见表6，结果表明还原剂的浓度中的碱的浓度过大与样液和载流的总酸度不匹配，因此还原剂选择0.2%NaOHNaBH4。.ABCD采用仪器推荐条件（灯电流：30mA；负高压：300V；载气:400mL/min；辅灯电流：15mA；负高压：270V；载气：400mL/min；辅助气：还原剂：0.2%NaOH-0.5%NaB），），），差（RSD见表7）。结果表明，采用本方值量值%量值%量值%555分别采用本方法、直接进样测汞法、GB5009.17-2021第一法（AFS）和第二法（乙酰化二淀粉磷酸酯）、麦芽糊精、玉米胚芽、豌豆粉丝、红薯方法均未检出，羟丙基二淀粉各方法均有检差异，但本方法较国标AFS法的RSD更%%%///////2本方法与GB5009.Ⅰ7第一法的比较2）针对淀粉类产品中汞的含量特点，明确称样量和稀释倍数，降低了方法3）标准溶液和消解样液中采用2%的盐酸溶液作为稳定剂，检测结果更进行复审，确认继续沿用。国际标准