《淀粉及其制品 重金属含量 第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定镉含量》编制说明

《淀粉及其制品—重金属含量—第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定镉含量》国家标准编制说明（征求意见稿）本项目是根据国家标准委关于下达2025年第六批推荐性国家标准计划及相关文版计划的通知（国标委发[2025]34号），GB/T20380.4-2006本标准由中国商业联合会提出，由全国食用淀粉及淀粉衍生物标准化技术委员会（SA主要起草单位：江江南大学、北京市食品检验研究院（北京市食品安全监控估中心）、浙大宁波理工学院、杭州普罗星淀粉有限本文件主要起草人：洪雁、顾正彪、耿健强、李令金、仇丹、陈洁委员会对（《淀粉及其制品重金属含量第4启动复审工作，专家和企业提出需要修订的建议。在综上所述基础上，食用淀粉及淀生物标准化技术委员会（简称淀粉标委会）于2024年申请修订该标标准起草小组。根据修订的原因以及标准的意义，起草小组整理汇总了涉及与淀粉及其制草小组召集了淀粉生产企业、应用企业、高校、科研院所等机构专家对草案进行讨论，确会上邀请各委员会对草案进行讨论，起草工作小组根据讨论意见，收集相关数据，对标准本标准是在GB/T20380.4-2006《淀粉及其制品光谱法测定镉含量》基础上修订的。修订时，在原标准基础上结合行业现状和实本文件规定了石墨炉原子吸收光谱法测定淀粉及其制品、衍生物和副产物中镉适用范围、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、计算结果与表述、精密度与试验本文件适用于淀粉及其制品、衍生物和副产物中镉含量的测定。本标准与上一2）修改了方法的适用范围：淀粉及其衍生物、副产物修改为淀粉及其制品、衍生物和3）修改了前处理方式：索氏抽提湿法消化修改为湿法消解和微GB5009.15-2023《食品安全国家标准食品中镉的测定》标准适用范围为了淀粉及其制品，但不包括淀粉副产物和淀粉衍生物，针对淀粉行业而定的局限性。本方法扩展适用范围为淀粉及其制品、衍生物和副产物，并对淀粉衍生物：玉米糖浆、麦芽糊精、木薯变性淀粉（乙酰化二淀粉磷酸酯GB5009.15-2023是针对所有的食品，不同含量的镉的检测要求制定的方法，具有分别称量0.5g，定容体积为25mL，同时做了明对于淀粉类产品而言，由于其镉含量较低，采用国标GB5009.15-20和检测，部分产品类别回收率略低。因此有必要针对淀粉类产品建立更为精准的检<2/88<2/8<2/8<2/888<2/8<2/8<2/8<2/88<2/8<2/8镉极易从复杂基质中溶解出来，因此消解条件无需特别苛刻。5009.15-2023《食品安全国家标准食品中镉的测定》第一法一致的消解条国家标准中称样量和定容体积均为一定的范围值，针对淀粉类产品，可实含量对称样量和定容体积进行确认，以满足豆粉丝、红薯粉条、羟丙基二淀粉磷酸酯和大拉皮均未检出，检出样品检测结果见表2。称GB5009.15-2023《食品安全国家标准食品中镉的测定》第一法微波消解是通过浓酸消解后再赶酸进行上机检测。为提高工作效率，本方法通过稀酸消解，酸直接定容后导入仪器进行测定。酸浓度过高会影响石墨管的使用寿命，同时也影结果的稳定性，酸浓度过低会影响消解效果，因此用不同浓度的酸进行消解来对比实称取马铃薯渣1g，加入3mL水后，分别加入2mL、2.5mL和3mL硝酸进行消解，检测结果和精密度见表3，结果发现在加入2mL余较多，偶尔还会出现碳化，检测结果偏低；加入2.5mL和3mL硝酸时，样品检测结果的需求，因此选择硝酸加入量为2.5~3.0mL。表3马铃薯渣中加入不同量的硝酸检测AAS测定值(μg/kg）ICP-MS测定值(μg/kg）mL硝酸，旋紧罐盖，按照微波消解仪的标准操作步GB/T20380.4-2006使用的基体改进剂为硝酸钯，GB5009.15-2023第一法改进剂为磷酸二氢铵和硝酸钯混合溶液。为考察不同的基体改进剂对检测结果的影响，选用20g/L磷酸二氢铵-0.2g/L硝酸钯混合溶液、20g/L磷酸二验发现，使用上述三种基体改进剂，标准曲线线性关系均良好，相关系数R2>00.2g/L硝酸钯作为基体改进剂时，标准溶液吸光度灵敏度更高，背景信号值更低，峰形更接近正态分布，仅用20g/L磷酸二氢铵为基体改进剂时，镉的吸收峰象，当磷酸二氢铵的纯度不够时易造成背景信号增加显著，影响峰形。实验室选择了品牌磷酸二氢铵，均出现了相同的现象。因此选择硝酸钯溶液作为基体改进剂已完A背景信号ABBCC123用量经济性与简化实验室流程，对其浓度进行考察，硝酸钯浓度与标准品吸光度5，结果发现，不同硝酸钯用量对灵敏度无显著性差异，从采用硝酸钯（0.2g/L）为基体改进剂时，形成的钯镉合金更加的稳定，需要提高化温度使镉原子化，因此可以通过提高灰化温度来更有效的去除样品基质（有机物灰化温度在350～600℃时，吸光度变化引起待测元素损失的情况下，应选择较高的灰化温度，故选择6镉），R2>0.999。以空白标准偏差考察方法的检出限和定量限。计算样品空白响应值的标准偏差，），（LOQ）。分别在土豆淀粉、虾片、黄粉和乙酰化二淀粉的空白基质中加标（20个平行样选取典型的4种基质（土豆淀粉、红薯粉条、羟丙基二淀粉磷酸酯和黄粉率和相对标准偏差（RSD）,见表7，结果表明，采用本方法镉的平均加标回收率为96.2~g）值率))g）值率))(μg/值(μg/率)48样品进行检测，其中土豆淀粉、红薯淀粉、玉米淀粉、木薯变性淀粉（乙酰化二淀粉酯）、羟丙基二淀粉、麦芽糊精、豌豆粉丝、红薯粉条和大拉皮基质各方法均未检出偏差（RSD）评估各方法的精密度，结果见表8。三//2）针对淀粉类产品中镉的含量特点，明确称样量和稀释倍数，提高了方法3）在微波消解中减少了酸的用量，无需再进行赶酸，提高了工作的效率。修改GB/T20380.4-2006《淀粉及其制品重金年进行复审，确认继续沿用。国际标准化组织淀粉（包括衍生物和副产品）技术委员会《食品安全国家标准食品