2026年高中化学二轮复习：主观题突破3 特殊实验装置的分析应用

主观题突破3特殊实验装置的分析应用

皂盘点核心知识

1.索氏提取器

该装置常作为有机物的萃取装置，其优点是使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高）,加热前还要加几

粒沸石C

2.减其过滤

也称抽滤，可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥，但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。

循环水真空泵使吸滤瓶内减压，由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差，因而加快了过滤速度；布氏

漏斗上有许多小孔，滤纸应剪成比漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤

纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始过滤。当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡胶

管，再关泵，以防倒吸。为了防止倒吸现象，一般在吸滤瓶和泵之间，装上一个安全瓶。

自来水龙头

--布氏漏斗涔

抽

气

泵

八

吸滤瓶安全瓶

（布氏烧瓶）

3.减层蒸储

可在较低温度下得到高沸点物质。一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、

分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馀，减压蒸馀是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减

压蒸储装置主要由蒸储、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。

A—克氏蒸福烧瓶；B—接收器；C—毛细管：D—螺旋夹；E—缓冲用的吸滤瓶；F—水银压力计；

G一二通旋塞；H—导管。

4.水蒸气蒸储

(1)原理

许多不溶于水或微溶于水的有机化合物，无论是固体还是液体，只要在100°。左右具有一定的蒸气压,

即有一定的挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸储出来，这就称为水蒸气蒸储。利用水蒸气

蒸储可把这些化合物同其他挥发性更低的物质分开而达到分离提纯的目的。水蒸气蒸储也是从动植物

中提取芳香油等天然产物最常用的方法之一。

(2)装置

水蒸气蒸馆的装置一般由蒸气发生器和蒸镭装置两部分组成。这两部分在连接部分要尽可能紧凑，以

防蒸气在通过长的导管后部分冷凝成水而影响水蒸气蒸储的效率。

安全管长**35~50cm出水

橡皮寒］蒸气通向装置通水蒸气1

，

进

J水

接

底

收

冏

瓶

瓶

烧

5.恒区滴液漏斗

操作原理：通过支管保证液面上下的压强一致，从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体时,

如果下方容器是封闭的，流出的液体会挤占原有气体的空间，导致容器内的压强不断增加，压强作用

在漏斗内的液体上会提供向上的推力，使得液体不能流下。因此一般的(长颈、分液)漏斗容易导致液

体难以流出(堵塞)。装置示意图如图所示。

使用对象：一般在封闭体系中用恒压漏斗，比如绝大部分的有机合成实验，因其有机溶剂易挥发、需

要隔绝空气（氧气）等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶（或其他反应容静）紧密连接（一般都为标准磨

口），漏斗也要用塞子密封。此外，因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器，均为标准磨=1,连接方便,

一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程（比如滴加水），也常用恒压滴液漏斗。

且精练高考真题

1.（2019•全国卷II,28）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇,熔点234.5℃,100℃以上开始升华）,

有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%〜5%、单宁酸（Ka约为10-6,易溶于水及乙醇）约

3%〜10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

耐索氏产叶残闵生干灰

黑嬴一医蜗］舞械血国-粉状物I；；1咖啡间

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后

滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧

瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。

索氏提取器

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是O

圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒o

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是o与常规的萃取相比，采用索氏提

取器的优点是o

（3）提取液需经“蒸馀浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醉作为萃取剂的优点

是O

“蒸镭浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸储头、温度计、接收管之外，还有______（填标号）。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管

C.接收瓶D.烧杯

（4）浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收o

（5）可采用如图所示的简易装置分高提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小

孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是。

棉花

有小孑L

的滤纸

答案（1）增加固液接触面积，使萃取更充分沸石（2）乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取

（萃取效率高）（3）乙醇沸点低，易浓缩AC（4）单宁酸水［5）升华

解析（1）实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热

时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。（2）由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不

可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效

率高。（3）提取液需经“蒸储浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优

点。“蒸储浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶（如锥形瓶）。（5）结合分离提纯

咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方

法为升华。

2.（2022・湖北，16）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸（熔点为42C,易吸潮）可通过市售85%磷酸溶

液减压蒸储除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21°C易形成

2匹伊04出20（熔点为30℃）,高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体

设计的实验装置如下（夹持装置略）：

回答下列问题：

（1）A的名称是oB的进水口为（填“a”或"b”）。

（2）P20s的作用是o

（3）空气流入毛细管的主要作用是防止________,还具有搅拌和加速水逸出的作用。

（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是o

（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为（填标号）。

A.<20℃B.30〜35℃C.42-100℃

（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是o

答案⑴圆底烧瓶b（2）干燥气体（3）暴沸（4）防止温度过高，生成焦磷酸⑸磷酸品种（6）B⑺磷

酸可与水分子间形成氢键

解析空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细

管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进

行减压蒸储除水、结晶除杂得到纯磷酸。（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，

冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水

分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。（5）过彻口溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时

可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过翊口溶液中加入磷酸晶种促进其结晶。（6）

纯磷酸纯化过程中，温度低于21C易形成2H3POThCX熔点为30C）,高于100°。则发生分子间脱水生成

焦磷酸等，纯磷酸的熔点为42C,因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为

（）

H（＞—P—OH

I

30〜42℃。（7磷酸的结构式为（）H,分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量

的水极难除去。

题型突破练|分值：100分］

1.（4分）（2024・上海金山统考二模）1.对甲苯磺酸是一-种白色晶体，熔点107℃,易溶于醉、酸和水，是用途

广泛的化工原料。

实验室利用磺化反应制备对甲苯磺酸C/TO—SOBH,实验装置如图所示，装置中有分水器，其作用是

使回流的水蒸气冷凝进入分水器，有机溶剂进入三颈烧瓶，增大反应物的转化率。

（1）下列说法错误的是_______（填字母）。

A.当分水器中的水量不再增加时，停止加热

B.分八器可将反应体系中的甲苯移除

C.烧瓶中不需要添加沸石

D.冷凝水从x口进入

（2）写出反应的化学方程式：

答案（1）B（2）+H2so£浓）A

解析（1）当分水器中的水量不再增加时，说明反应结束，此时停止加热，故A正确；分水器可将反应体系

中的水移除，故B错误；该装置有磁力搅拌器，烧瓶中不需要添加沸石，故C正确；为提高冷凝效果，冷

凝水“低进高出”，所以冷凝水从x口进入，故D正确。

2.（11分）无患子皂甘是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苜的实验步骤如下：

步骤I：连接如图I所示的装置（固定及加热类仪器省略），将20g无患子果皮置于索氏提取管中，圆底烧

瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90°C加热4小时。

步骤2：将图I装置中的提取液减玉过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸储，乙醉完全蒸出后得

到固体粗提物。

步骤3：用正丁醵反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸僚，正丁醇完全蒸出后得到固体

无患子皂昔样品。

步骤4：将无患子皂甘样品真空干燥。

自来水龙头

首索氏

无患子肩;提取管布氏漏斗2孑

抽

果皮W提取液气

流导管吸选瓶'泵

瓶

提取液烧瓶i全

图I1*11

（1）步骤1实验装置中冷凝管的作用是。

保持在90℃加热所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有一

（2）图II所示的减压过滤装置存在的问题是_____________

若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是。

（3）步骤4中采用图IH真空干燥而不直接烘干的原因可能是

答案（1）将乙醇冷凝回流烧杯、温度计

（2）布氏漏斗下端的斜切面应正对支管安全瓶中导管应左短右长滤纸损坏（或滤纸未贴紧漏斗底部）（3）

加快干燥的速度，防止无患子皂昔在高温下分解；防止无患子皂甘被氧化（任答1点即可）

3.（11分）已知苯甲酸乙酯的沸点为213C,水・乙醇・环己烷三元共沸物的共沸点为62.1C（即在此温度下

水、乙静和环己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成为蒸气逸出）。请根据以上信息和图1、图2回答下述

实验室制备苯甲酸乙酯的有关问题：

（1）在三颈烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石。再向三颈烧瓶中加入足量的环己烷，装上分水

器和回流冷凝管。加入环己烷的目的是O

（2）反应结束后，将三颈烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中，用饱和Na2cQ?溶液中和至弱碱性，加入饱

和Na2cCh溶液的作用是①,②o

用（填仪器名称）进行分离操作，得到粗产品；再用乙醛萃取水层中溶有的少量有机产品，

将酸层与粗产品合并；用蒸储水洗有机层2次，将酸层与水尽量分净，酸层从上口倒入一个干燥的锥形瓶

中。

（3）加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，摇动锥形瓶，至隧层澄清透明；过滤后将酸层加入到干燥的蒸

储烧瓶中；先蒸出，后蒸出。

（4）精憎米甲酸乙酯时需要减压蒸锵，装置如图2所示。冷凝管的进出水方向为口进，口出。

毛细管的作用是（任答一条即可）。

答案（1）通过形成水-乙醇•环己烷三元共沸物，除去反应生成的水，使平衡向右移动（2）除去产品中的

酸性杂质降低苯甲酸乙酯在水中的溶解度分液漏斗（3）乙醛苯甲酸乙酯（4）ba平衡压强、提供

汽化中心、防暴沸（任答一条即可）

解析（1）酯化反应为可逆反应，通过形成水・乙醇•环己烷三元共沸物，除去反应生成的水，使平衡向右

移动。（2）迁移教材乙酸乙酯的制备实验，本实验用饱和碳酸钠溶液来中和产品中的酸性杂质，且苯甲酸乙

酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度不大；因混合液分层，最后用分液漏斗进行分离，得到粗产品。（3）乙微与

苯甲酸乙酯互溶且二者沸点不同，乙醛的沸点较低，故采用蒸镭的方法将二者分离，沸点低的乙醛先被蒸

出，后蒸出苯甲酸乙酯。（4）减压蒸储时冷凝水采取的原则是“下进上出”，即冷凝管的进出水方向为b口

进，a口出；毛细管在这里主要作用是平衡压强、提供汽化中心、防暴沸。

4.（5分）（2024•苏州三模）用废铁屑（含少量杂质FeS）为原料制备摩尔盐［（NH4）2Fe（SOg〃H2O］。实验装置如图

（加热装置已略去）：

7

已知：Kp（FeS）=6xlO一%Arai（H2S）=10-,右32s尸7乂10“5。

（1）三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为（填字母）。

a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加热，反应一段时间后冷却

b.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，再滴加氨水，反应一段时间后冷却

c.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，反应一段时间后冷却，再滴加氨水

(2)反应一段时间后，C瓶中酸性KMnCh溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体生成，发生反应的离子方程式

为O

(3)A中反应完成后过滤采用如图b装置，相对于图a装置而言其优点有(写两点)。

图a图b

答案(l)c(2)5H2s+2MnO[+6H+=5S1+2Mn2++8H2O

(3)过滤速度快，固液分离比较安全，滤出的固体更易干燥

5.(8分)(2024•西安二模)已知：亚硫酰氯(SOCL)沸点为78.8C,遇水极易水解。实险室利用FcCLPHzO固

体和亚硫酰氯(SOCL)制备新型“明星分子”FeCL固体的装置如图所示：

(1)先通一段时间N?后，先加热装置_________(填“a”或"b”)。

(2)装置c、d连接在一起共同起到的作用为o

(3)硬质玻璃试管b中发生反应的化学方程式为,

(4)装置c中试剂为0.10molL-'的酸性匕。2。7溶液，发生反应的离子方程式为o

△

答案(l)a(2)便未反应的SOCL冷凝、回流到a中(3)6SOCl2+FeC12-6H2O-FeC12+6SO2+12HCl

+3+

(4)Cr20^-+3S02+2H=2Cr4-3SO1"+H20

解析⑴先通一段时间N2后，先加热装置a,使得SOCL挥发进入装置b中反应。(