工业分析 复习资料

绪论:

1.工业分析的任务：研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、副产品及各种

废物组成的分析检验方法。

2.工业分析的方法：

按照方法原理：化学分析法，物理化学分析法和物理分析法。

按照分析任务：定性分析，定量分析，结构分析，表面分析，形态分析。

按照分析对象：无机分析，有机分析。

按照试剂用量：常量分析，微量分析:痕量分析。

按照分析要求：例行分析，仲裁分析.

按照完成分析时间和所起的作用分为：快速分析，标准分析。

按照分析测试程序不同：离线分析，在线分析。

3.工业分析方法的选择：国家标准，行业标准，地方标准和企业标准。

第一章：

1.若总体物料的单元数大于500,采样单元数：

2.采样量公式：

3.从大储存容器中采样。（P12）

4.制样的基本程序：破碎、过筛、混匀和缩分。

5.缩分的方法：分样器缩分法、四分法、棋盘缩分法。

第二章：煤的工业分析

1.煤的工业分析项目：水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量和全硫。

2.灰分：煤的灰分是指煤完全燃烧后剩下的残渣，是煤中矿物质在煤完全燃烧过

程中经过一系列分解、化合反应后的产物（主要有）。

3.挥发分：煤在规定条件下隔绝空气加热进行水分校正后的质量损失。

4.煤中全硫的测定方法：艾氏卡法（仲裁法）、高温燃烧中和法、高温燃烧碘量

法、库伦法Q

5.艾氏卡试剂：2份质量的氧化镁+1份质量的无水碳酸钠

6.库仑滴定法测定煤中全硫的方法，使用的催化剂：三氧化铝

7.弹筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组

成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。

恒容高位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物

组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。

恒容低位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物

组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。

区别：从弹筒发热量中扣除硝酸形成热合硫酸校正热为高位发热量，对煤

中的水分的汽化热进行校正后的热量为低位发热量。由于弹筒发热量使在恒定体

积下测定的，所以它是恒容发热量。

第三章：硅酸盐分析

1.二氧化硅含量的测定方法：

不可溶性：氯化镂重量法、氟硅酸钾容量法。

可溶性：硅铝蓝光度法、原子吸收分光光度法、等离子体发射法。

2.氯化镂重量法测定硅酸盐中二氧化硅含量时，氯化钺的作用：加速脱水。

3.氯化铁重量法、氟硅酸钾容量法工作原理。（略）

4.可以将硅铝黄还原为硅铝蓝的还原剂有：硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。

第四章：冶金工业分析

1.白口铁：当碳以化合形式存在时，生铁剖面呈暗白色。

灰口铁：当生铁中的碳以游离态的石墨碳形式存在时，其剖面呈灰色。

2.钢铁中的五大元素：碳、锦、硅、硫、磷。其中有益元素：镒、硅。有害元素

磷（冷脆性）、硫（热脆性）。

3.钢铁中磷的测定：磷铝蓝光度法。

①.方法原理（略）。

②.注：适宜的酸度是为0.7〜1.lmol/L。

加入酒石酸钠的作用：防止硅铝杂多酸的生成。

加入的作用：掩蔽干扰。

加入的作用：将磷铝杂多酸定量还原为磷铝蓝。

3.钢铁中硅的测定：硅铝酸盐光度法。方法原理：（略）。

第五章：石油产品分析

1.密度：是指在规定的温度下，单位体积物质的质量，用表示，单位为。

2.测定液体石油产品密度的方法有：密度瓶法、密度计法、韦氏天平法（仲裁法）。

3.僧程：初饰点与终锚点之间的温度间隔。（储程针对混合物，沸点针对纯物

质。）

4.黏度通常分为：绝而黏度（动力黏度），运动黏度，条件黏度。

（1）.绝对黏度：①定义：是指两个面积为inf,垂直距离为1m的相邻液层，以

1m/s的速度作相对运动时产生的内摩擦力。

②测定方法：旋转粘度计。

（2）.运动黏度：①定义：是指流体的绝对黏度与该流体在同一温度下的密度之

比。测定常采用毛细管黏度计法。

②测定方法：毛细管粘度计。

③计算公式：

（3）.条件粘度：是指在规定温度下，在特定的黏度计中，流出一定量液

体的时间（s）,

①.恩氏粘度：是指试样在规定温度下从恩氏粘度计中流出200ml所需的

时间与20℃时从同一粘度计中流出200ml水所需的时间之比。

②.赛氏粘度：是指试样在规定温度下从赛氏粘度计中流出60ml所需的

时间。

③.雷氏粘度：是指试样在规定温度下从雷氏粘度计中流出50ml所需的时间。

5.闪点：在规定条件下，易燃性物质受热后所产生的油蒸汽与周围空气形成的

混合气体，在遇到明火时发生瞬间着火的最低温度。

燃点：能发生连续5s以上的燃烧现象的最低温度。

闪点的测定方法：开口杯法、闭口杯法。测定同一样品时，开口杯闪点比闭口杯

闪点高。

6.苯胺点：是指石油产品与等体积的苯胺互相溶解成为单一溶液所需要的最低

温度。

7.卡尔费林试剂：碘，二氧化硫，毗咤，甲醇组成的溶液。

8.汽油的含义：油品辛烷值为90。

第六章：化工生产分析

1.硫酸的生产过程：以硫铁矿为原料，在沸腾炉焙烧，生成二氧化硫。气体经过

除尘、水洗等净化和干燥后，混合气体进入转化炉，通过帆触媒接触将二氧化硫

氧化为三氧化硫，最后用98%硫酸吸收，得到硫酸产品。

2.纯碱的生产：氨碱法，联合制碱法。

氨碱法：将石灰石燃烧得到二氧化碳，用盐水吸收氨后,

再进行碳酸化得到，燃烧后得到纯碱。

CaCO3=CaO+CO2t

NaCl+M+CO2+HiO=NaHCChJ+NH4a

2NaHCOy=NmCCh+CO2T+H20T

注：在氨碱法生产的分析中，除了对原料和产品进行分析外，还要对生产过程

中各种母液，盐水等进行分析。

第七章：肥料分析

1.肥料中氮通常以氨态（NH；或NH3）、硝酸态（N0；）、有机态（-CONH?）

形式存在。

2.氨态氮的测定方法：甲醛法（测定硫酸盐、氯盐）、蒸储后滴定法、酸量法。

工作原理（略）。

硝态氮的测定：铁粉还原法、德瓦达合金法。工作原理（略）。

有机氮的测定：尿素酶法，蒸储后滴定法、硫弋硫酸钠还原-蒸偏后滴定法。

3.水溶性磷肥：能被植物根部分分泌出的酸性物质溶解后吸收利用的含量化合

物。如，磷酸二氢钙、过磷酸钙、重过磷酸钙等。

难溶性磷肥：难溶于水也难溶于有机弱酸的磷化合物。

有效磷：在磷肥分析中，水溶性磷化合物和柠檬酸溶性化合物中的磷。

总磷：磷肥中所有含磷化合物中含磷量的总和。

4.有效磷含量的测定方法：磷铝酸唾咻重量法（仲裁法）、磷铝酸钺容量法、

钮铝酸镀分光光度法。

5.磷铝酸哇咻重量法：

①工作原理：（咯）。

②喳钥柠酮试剂：由柠檬酸，铝酸钠，喳麻和丙酮组成。

③柠檬酸的作用：A、防止硅形成硅钳酸瞳咻沉淀，以消除硅干扰。

B.防止钱盐的干扰。

C.防止铝酸盐在加热至沸时水解而析出三氧化铝沉淀。

第八章：气体分析

1.常见气体吸收剂：氢氧化钾溶液：等酸性气体。

焦性没食子酸溶液：

亚铜盐溶液：

饱和澳水：不饱和燃

硫酸-高锌酸钾溶液：。

碘溶液：

例（P154）：煤气中的主要成分是等，在进行煤气吸收时按如下顺序：氢氧化

钾溶液f焦性没食子酸的碱性溶液f氯化亚的氨性溶液。

2.燃烧法：P160例题。

第九章：工业用水和工业污水处理

1.测定水的定值:

①电位法：以PH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极。

②计算公式：

2.水硬度的测定：

硬水：通常把含有较多钙、镁金属化合物的水称为硬水。

硬度：把水中钙、镁金属化合物的含量称为硬度。

暂时硬水：水中的钙、镁主要以形式存在的硬水。

永久硬水：水中的钙、镁主要以硫酸盐、硝酸盐、氯化物形式存在的硬水。

3.溶解氧的测定方法：碘量法、比色法、电化学探头法。

碘量法：方法原理：（略

1.补充：

水分的测定方法：①固体样本：灼烧，称重。游离水：105C

-110℃o结晶水200C-300C。结构水300℃-1300℃。

②液体样本：蒸储法、库仑法、卡尔

・费休法【工作原理（略）】、气相色谱法（TCD）等。

③气体样本：吸附法（无水）、气相色谱法（TCD）.红外光谱法等。

2.的测定方法：库仑法、电位法、电导法、气相色谱法（TCD）,红外光谱法等。

3.的测定：气相色谱（TCD）。

的测定：气相色谱（FPD）。

（）的测定：气相色谱（ECD）o

4.糖的测定：液相色谱法（示差折光检测器（RID）、蒸发光散射检测器）。

5.干法分解原则：

熔剂的选择：酸性样本加碱性熔剂。碱性样本加酸性熔剂。

氧化性样本加还原性熔剂。还原性样本加氧化性熔剂。

用烟选择：氢氧化钾做熔剂在银用烟中熔融。碳酸钾做熔剂在钳珀期中熔融。

氢氧化钠做熔剂在银培烟中熔融。

6.卡尔费林试剂：碘，二氧化硫，毗咤，甲醇组成的溶液。

艾氏卡试剂：2份质量的氧化镁+1份质量的无水碳酸钠

唾铝柠酮试剂：由柠檬酸，铝酸钠，唾咻和丙酮组成。

德瓦达合金：铜：锌：铝=50:5:45

7.朗伯-比尔定律：

式中:A:吸光度；：入射光强度；透射光强度；T:透光度

A=cbc

式中：A:吸光度；：摩尔吸收系数（单位）；b：液层厚度（）；c:浓

度（）。

8色谱定量方，去，

绝对总正因子：表示单位峰面积或单位信号所代表的组分量。

相对校正因子：组分的绝对校正因子和标准物的绝对校正因子之比。

式中：和分别为组分和标准物的量；和分别为被测组分和标准物的峰

面积。

⑴、归一化法：

q二"二*=M

mm\+mi+加3+A\f[+Aif2+4力+...+A,fn

式中：和分别为样品中各组分的峰面积和相对校正因子。

⑵、内标法：选择一种与样品性质相近的物质为内标物，加入到已知质量的样品中，进

行色谱分离，测量样品中被测组分和内标物的峰面积，被测组分的质量分数:

HInttn乂in_*饵

=--=―Lx^-=AZxAZ

mmAZmA/机

式中：和分别为被测组分和内标物的峰面积；相对校正因子；和分

别为组分和内标物的量；/；=1o

1、煤中全硫的测定

①.艾氏卡法：

将煤样与艾氏卡试剂混合于850C下燃烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使

硫酸根离子生成硫酸钢沉淀，根据硫酸专贝的质量，计算煤中全硫的含量。

2Na2co3+2SOi+。2=2Ma2so4+2cO2T

Na2c6+S6=Na2s6+CO2T

2Mg。+2so2+O2=2Mgs6

Na2co3+CaSO4=7vzz2so4+CaCCh

MgSOa+NGSOA+2BaCli=2BaSO^+2NaCl+MgCli

②.库仑滴定法：

煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生

成二氧化硫并被净化过的空气流带到电解池内，并立即被电解池内的氧化为

O由此导致溶液中的浓度降低，而浓度则增加，指示电极间的电位改变,

仪器自动启动电解，又产生出。这样电解产生的使全部氧化，并使电解

液回到平衡态。根据电解产生的所耗电量的积分，再根据法拉第电解定律计

算出试样中全硫的含量。

2I--2e=hI2+SO2+2HiO=H2sOA+2Hl

2.二氧化硅的测定

①氯化核重量法

试样用无水碳酸钠烧结，使不溶的硅酸盐转化为可溶性的硅酸钠：用

盐酸分解熔融块。

NaiSiO+2HCI=HiSiO^2NaCl

加入足量的固体氯化钱，于沸水浴上加热蒸发，使硅酸盐迅速脱水析

出。沉淀用中速滤纸过滤，沉淀经灼烧后，得到含有铁、铝等杂志的不纯二氧化

硅。然后用氢氟酸处理沉淀，使沉淀中的二氧化硅量以形式挥发，失去的质量

即为纯二氧化硅的量。

5/024-6HF=HiSiFc+2H1O

HoSiF（,=SiF4TV2HFT

②用分光光度法测定滤液中可溶性的二氧化硅量，二者之和即为二氧化硅

的总量。

氟硅酸钾容量法：

在试样经苛性碱熔剂（K0H或NaOH）熔融后。加入硝酸使硅生成游离硅

酸。在有过量的氟离子和钾离子存在的强碱溶液中，使硅形成氟硅酸钾（）沉

淀，反应式如下：

2K'+HfiCh+GF-+4”'=K2S1F6J+3/72（9

沉淀经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，然后以酚献为

指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的氢氟酸，终点颜色为粉红色。

KiSiFb+3HiO=2KF+H2S1O3+4HFHF+NaOH=NaF+H2O

3.①钢铁中磷的测定：

磷铝蓝风光度法方法原理：试样用氧化性酸溶解后，大部分磷生成，部分生成

,用氧化处理后，被氧化为。

3Fe3P+41HN€）3=9Fe（NO3）3+343Po4+14N0T+16H2O

Fe3P+13HNO,=3Fe（NCh）3+H、PO\+4NOT+5H2O

H、P6+2KM】。+6HNO3=5H3PCh+2M出NO3X+3H2O+2KNCh

在适当的酸度下，加入铝酸钱即可生成黄色的磷铝杂多酸，然后加入还原剂，

将配合物中部分还原为，即将黄色的磷铝杂多酸还原为磷铝蓝，其最大吸

收波长为660nmo

H、P04+T2H2MO04="3[P（历。3。1。）4]+12”2。

“3[尸（以）3。。）4]+4导产+8/T=（2M（）O2-4MOO3）2"3PO4+4S〃"+4”2。

②钢铁中硅的测定：

硅铝酸盐光度法方法原理：试料用稀酸溶解后，使硅转化为硅酸，加

入氧化碳化物，再用还原过量的，在弱酸性溶液中，硅酸与铝酸钱作用

生成氧化型的硅铝杂多酸（硅铝黄），在草酸存在下，用硫酸亚铁钱将其还原

成硅铝蓝，在波长约810nm处测量其吸光度。

3FeSi+16/7N。=3Fe（NO3）3+37/4后。4+7NOT+2H1O

FeS\+H2SO4+4/720=FeSO4+HS\O4+3YhT

HdSiOH12H2M00.=HqSKMg。％]+1OH—

①.4.(-)氨态氮的测定

甲醛法：

4NH；+6HCHOf(CH2)6N4H++3H++6HiO

②.反应生成的和可以用氢氧化钾溶液直接滴定。以酚猷为指示剂，用

氢氧化钠标准溶液滴定至水溶液显红色。

蒸僧后滴定法：

从碱性溶液中蒸僧出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红或甲基红-

亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的硫酸。根据氢氧化

钠标准溶液和硫酸标准溶液的用量，求出氨态氮的含量。

NH