【《碳纳米片的制备及其性能检测实验探究报告》2000字】

碳纳米片的制备及其性能检测实验探究报告目录TOC\o"1-3"\h\u29255碳纳米片的制备及其性能检测实验探究报告 1158851.1多孔碳纳米片制备 190511.2电极制备 139001.2.1待测样品电极制备： 1223131.2.2待测样品检测 2327411.3性能分析与讨论 2231941.1.1物相分析 221641.1.2微观形貌 3202011.1.3电化学性能测试 41.1多孔碳纳米片制备首先在分析天平上称取2g葡萄糖酸钙纳，8g三聚氰胺，分别称取2g、4g、6g、8g三氯化铁，依次放入大研钵中，细细研磨，并将其研磨充分（三氯化铁易潮解，称取后应快速放入研钵中研磨）。取出干净的大瓷舟，向大瓷舟内放入刚研磨好的样品，轻轻压平。接着将瓷舟放入真空高温管式炉内，组装完管式炉，先通气半小时，当通气稳定后，调节管式炉参数，开启管式炉。然后在N2气氛围下以5℃/min升温至800℃保温2h，继续在N2保护下800℃碳化2h。碳化完成后取出，将样品碳材料放入烧杯中，向烧杯中加入去离子水，搅拌均匀，之后分别向烧杯中加入一定量的盐酸，为了酸洗洗净样品中的杂质，获得纯净的碳材料，最后在室温下搅拌48h。所得产物碳材料用抽滤机抽滤，抽滤后洗涤至中性，将抽滤后的样品碳材料放入恒温干燥箱中干燥备用，干燥后将所制得的样品分别标号记为：Carbon-NP-1、Carbon-NP-2、Carbon-NP-3、Carbon-NP-41.2电极制备1.2.1待测样品电极制备：具体的制备工艺如下：首先称取9mg样品和48mg的乙炔黑[12]，然后将样品、导电剂、粘接剂按照质量比为48：9：3的比例混合均匀，搅拌至破乳制成糊状物，接着裁剪出1×1.5cm2的泡沫镍材料，然后均匀涂抹在泡沫镍集流体上(1×1.5cm2)，只涂抹1×1cm2的面积，在恒温干燥箱100℃下干燥12小时后即可取出。1.2.2待测样品检测首先，打开电化学工作站，将制得的样品电极加上三电极系统工作电极上，该三电极系统用氧化汞电极作为参比电极，用铂电极作为辅助电极，然后，将三电极放入浓度为6mol·L-1的KOH电解液中。最后调节参数，将恒流充放电的电压保持在-1-0V，电流密度设置在0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、20A/g下分别进行测试；其次当测该电极交流阻抗时，测试电压设置为5mV，频率设置为0.001-100000Hz；最后测试电极循环伏安曲线时，窗口电流设置在-1-0V，分别以5、10、20、50、100mV/s扫描速率进行测试[13]。1.3性能分析与讨论1.1.1物相分析图1为葡萄糖酸钙：三聚氰胺：三氯化铁=1:1:4的比例混合制的产物酸洗后的XRD图谱，图中显示，样品材料在经过盐酸酸洗之后，材料中的杂质被完全洗掉，材料已经纯净，XRD图的横坐标在25.8°左右的时候，图中出现了一个突起的峰，这是因为该多孔碳材料的结晶性能较好，石墨化的程度也较高[16]，才出现一个尖锐的峰，这个峰的出现对应的是碳材料的002峰[14]。同时横坐标值在42.5°附近也出现了一个较为明显的峰，只是因为碳的杂化方式为SP2杂化，且该碳材料是一个片层结构，这里对应的是碳的101峰。对于石墨化较高的碳材料而言，结晶度越高证明其导电能力越好，越容易得到好的电容性能[15]。图1Carbon-NP-4酸洗后的XRD图1.1.2微观形貌图2给出的是不同比例的原料制备出来的多孔碳纳米片的扫描电镜图，可以从SEM的图谱观察中看到酸洗所得样品呈片状，说明其二维结构比较明显，也可以看到该材料是多孔结构[16]，片状和多孔结构的出现，使得了该材料在作为电极材料的时候，能够提高电解质粒子的转移速率，提高充放电时的频率[17]。SEM图相比较可以看出，当三氯化铁占比分数越少时，分层片状结构越明显，有利于在电化学过程中快速吸附和运输离子。图2Carbon-NP-1（a）、Carbon-NP-2（b）、Carbon-NP-3（c）、Carbon-NP-4（d）的SEM照片1.1.3电化学性能测试首先从样品电化学测试结果从恒流充放电曲线中可以看出在一个循环之中，每一个样品材料，自身的充电时间和放电时间都一样，充电多少就放电多少，所以该材料可作为双电层电容器的电极材料。通过比较Carbon-NP-4分别在1A/g、2A/g、5A/g、10A/g时的充放电曲线，1A/g时的曲线充电时间与放电时间最长，这是因为样品材料自身也存在一定的内阻，导致在低的电流密度下，电压降得就比较少，充放电的时间也就比较长。图（b）中给出了800℃时Carbon-NP-1、Carbon-NP-2、Carbon-NP-3、Carbon-NP-4的充放电曲线，可以看出不论是高电流密度还是低电流密度下，Carbon-NP-4（葡萄糖酸钙：三聚氰胺：三氯化铁分别以1:1:4的比例时）放电时间最长，相应的电容值最大[18]。图（c）显示了扫描速率在50mvs-1的下Carbon-NP-1、Carbon-NP-2、Carbon-NP-3、Carbon-NP-4的cv曲线。图（c）中没有出现特征的氧化还原峰，说明材料只进行了物理的离子吸脱附过程，或者表面、近表面的快速氧化还原反应，因为这快速的反应，所以图中出现的是矩形循环伏安图。将电化学的扫描速率设置在相同50mvs-1时，Carbon-NP-4的cv曲线图围成的面积是最大的，说明三氯化铁在材料中的占比越高时，材料的比电容也越高。如图（d）Carbon-NP-4所示，发现扫描速率不同时，循环伏安图仍然呈现矩形形状，所以该材料内阻比较低，性能比较好。图3Carbon-NP-1、Carbon-NP-2、Carbon-NP-3、Carbon-NP-4的电化学性能：(a)Carbon-NP-4电流密度为1、2、5、10Ag-1GCD曲线，(b)电流密度为1Ag-1GCD曲线，(c)扫描速率为50mVs-1的CV曲线，(d)Carbon-NP-4扫描速率为5、10、20、50mVs-1的CV曲线，图4是Carbon-NP-1、Carbon-NP-2、Carbon-NP-3、Carbon-NP-4的EIS曲线图，图中Carbon-NP-4的低频区间内，斜率较