仪器分析复习

仪器分析复习

绪论

§1分析化学与仪器分析

§2仪器分析概述

§3分析仪器的重要组成部分

§4分析仪器的主要性能指标

1.灵敏度(S)

2.准确度，精密度，精确度

3.误差

4.噪声、信噪比

5.检出限(D)

6.线性范围

7.响应时间

8.选择性和分辨率

§5分析仪器发展趋势

第2章气相色谱分析

§2-1气相色谱法概述

§2-2气相色谱分析理论基

础

§2・3色谱分离条件的选择

§2-4茴定相及其选择

§2-5气相色谱检测器

§2-6气相色谱定性法

§2-7气相色谱定量法

§2-8毛细管气相色谱法

§2-9气相色谱法的特点及

应用

§2-1概述

L分类

2.气相色谱仪的组成

3.气相色谱图

4.常用术语

a.基线、峰高与峰面积、

峰的区域宽度：

b.保留值：保留时间、保

体积

死时间、死体积:

c.调整保留值、调整保留时

间、调整保留体积

d.相对保留值

5.色谱分析的实验依据？

1、根据色谱峰的位置（保

时间）可以进行定性分析。

2.根据色谱峰的面积或峰高

可以进行定量分析。

3、根据色谱峰的展宽程度,

可以对某物质在实验条件下

的分离特性进行评价。

§2-2气相色谱分析理论基

础

一、分配平衡的几个参数：

L分配系数

2]大I

3.分配系数和分配比之间的关系

二、色谱柱分离的基本理论

1.塔板理论

(1)塔板理论假定

(2)基本关系式，如:

塔板理论能解决的问题和存在

的问题？

2.速率理论

(1)基本理论

(2)基本关系式，如：

D

H=A++Cu

u

A.涡流扩散项.

B.分子扩散项B/u

C传质项C.

速率理论能解决的问题？

§2-3色谱分离条件的选择

一、分离度

、定义、基本关系式、R值分

离效果好坏的关系？

二、色谱分离关系式一■计算

与柱效的关系

与容量因子的关系

与柱选择性的关系

分离度、柱效、柱选择性的关系

改变k的方法

三、色谱条件的选择

L载气及载气流速的选择（与分

析时间、柱效有关）

I=J

最佳流速u]隹和Hi孙？

2.分离柱型的选择（与总柱效、

分离度R有关）

3、柱温的选择（与ri,j有关）

4.固定液与担体的选择（与相比

有关）

5.气化室与检测室温度

6.进样时间和进样量

§2-4固定相及其选择

、固定相的类型:

L气.固色谱固定相

.固定相有哪几种?

b.固定相如何选择?

c.不同类型的固定相如何应用?

吸附剂型固定相、担体+固定液

型固定相

常用吸附剂型固定相?

常用担体+固定液型固定相?

二.气一液色谱固定相

1、单体

0么是担体？单体的作用？

对担体有什么要求？选择担体

的原则是什么？

2.固定液的分离特征？固定液

如何选择？色谱流出规律?

§2-5气相色谱检测器一不同

的检测器的应用？

1.分类、原理?

2.热导池的结构

3.热导池检测器的基本原理

4.影响热导池检测器灵敏度的因

素

5.检测器的性能指标

§2-6气相色谱定性法

1.根据色谱保留值进行定性

如何根据色谱保留值进行定

性？

什么是保留指数?公式的

形式？应用?

2.利用仪器的选择性进行定

性？

3.增加色谱峰高的进行定性？

4.与其它仪器连用？

§2-7气相色谱定量方法

L峰面积测量法

A.峰高乘半峰宽法，应用条

件？

B.峰高峰底宽法，应用条件？

C.峰高乘平均峰宽法，应用条

件？

D.峰高乘保留值法

2.定量校正因子：有哪几种？

公式形式？

3.几种常用的定量计算方法：有

哪几种？应用的条件？

A.归一化法？

B.内标法？

C.内标标准曲线法？有何应

用？

D.外标法？如何应用?

什么是毛细管色谱法?

毛细管色谱柱的涂渍方法?

毛细管色谱柱的特点？

毛细管色谱仪和填充色谱仪流

路有什么区别?

气象色谱分析的应用范围?

第三章高效液相色谱分析法

HPLC

§3-1高效液相色谱法的特点

一、HPLC与GC差别？

二、高效液相色谱仪流程图

三、HPLC实际应用

§3-2影响色谱峰扩展及色谱

分离的因素

、塔板理论

二、速率理论（与GC对比）？

三、影响分离的因素

I、HPLC法中分离条件的选择

§3-3高效液相色谱法的主要

类型及其分离原理

一、液液分配色谱法（LLC）

■正相色谱

■反相色谱

、液固吸附色谱法（LSC）

三、离子对色谱法（IC）

■正相色谱

■反相色谱

四、空间排阻色谱法

五、离子交换色谱

六、亲和色谱

§3-4液相色谱的固定相

L液■固吸附分离固定相?

2.液.液分配及离子对分离固定

相？

3.化学键合固定相的特点?

4.离子交换色谱分离固定相?

5.空间排阻分离固定相?

§3-5液相色谱的流动相

L流动相特性？

2.流动相分类？

3.流动相选择？

4.选择流动相时应注意的问题？

§3-6高效液相色谱仪

■1.泵：梯度淋洗装置

■2.进样装置

3.色谱柱：

4.检测器

§3-7高效液相色谱分离类型

的选择？

§3-8高效液相色谱应用实例

§3-9液相制备色谱

L色谱柱的柱容量（柱负荷）？

2.液相制备色谱的方法？

3.制备型液相色谱与液相色谱的

差别？

§3-10毛细管电泳

■L经典电泳分析？

2.高效毛细管电泳分析？

3、高效毛细管电泳的特点？

第四章电位分析法

(Potentiometry)

§4-1电化学分析法概述

1.电导分析法：测定电阻参

量

2.电位分析法：测定

电压参量

3.电解分析法：测定

电量参量

4.库仑分析法：测定

电流•时间参量

5.极谱法和伏安：测定

电压■电流参量

§4-2电位分析法原理

电位分析是通过在零电流

条件下测定两电极间的电位差

(电池电动势)所进行的分析测

定。

AE=E+—

E液接电位+E不对称电位

装置：参比电极、指示电极、电

位差计；

参比电极的电极电位保持不变,

指示电极的电极电位随溶液中

待测离子活度而变，电池电动势

随指示电极的电极电位而变。

§4-3电位法测定溶液的pH值

L参比电极

(1)甘汞电极

(2)银-氯化银电极

(1)玻璃电极的构造

(2)玻璃膜

(4)膜电位的大小

RTa

=七试一七内二In

JLCl

A.丫2.303RT

试

△EM=K-FPH

(5)测试的通式

(6)玻璃电极的特性?

3.pH值的测定

(1)公式推导

Ag|AgCl,0.1mol/LHCl|玻瑞膜|试液溶液||KCKWffi),Hg

/

E=ESCE-(EAgCi/Ag+/\EM)+/\E

不对称+

公式的形式？公式成立的条

件？

(2)pH值的实用定义？

公式的形式？公式成立的条

件？

§4-4离子选择性电极与膜电

位

(1)种类？

(2)离子选择性电极的结构？

(3)晶体(膜)电极的结构和膜电

位通式?

(4)离子选择性电极的选择性

§4-5测定离子活度的实验方

法与应用

晶体膜电极在测定离子浓度时

的电池符号？

1.标准曲线法

在测试中为什么要加入总

离子强度调节缓冲溶液？总

离子强度调节缓冲溶液TISAB

的作用？

2.标准加入法

方法的要点？公式的形式？

应用该公式的注意事项？

3比

4.影响电位测定的因素

测量温度、电动势测量误差

AE与相对误差Ac/c的关系、干

扰离子、溶液的特性、响应时间、

被测离子的浓度等的影响。

§4-6电位滴定法

L装置

2.电位滴定过程

3.确定电位滴定终点

E-V曲线法

4£/AV~V曲线法

△2〃A12〜厂曲线法

第5章伏安和极谱分析法

5.1概述

1.简要原理

2.分类

3.特点

5.2极谱分析的基本原理

L浓差极化的条件？

2.极谱波曲线的分析

3.扩散电流方程式的形式?

什么是平均极限扩散电流？作

用？

4.半波电位的概念及作用?

6.滴汞电极的特点？使用该电极

的优缺点？

8.影响扩散电流的因素

(1)毛细管特性的影响

(2)温度的影响

(3)溶液组分的影响

5.3极谱波的类型及其方程

1.极谱波的类型

按电极反应的可逆性分、按电极

反应的氧化和还原过程分、按进行电

极反应的物质分

2.常见的极谱波方程

简单离子极谱波方程、还原波

方程式、氧化波的方程式、综合波方

程式、半波电位与标准电极电势的关

系

5.4极谱分析中的干扰电流及其消

除方法

1.残余电流？

2.迁移电流？

3.极谱极大？

4.氧波?

5.其它干扰？波的重叠、前放电物

质的影响等？

5.5极谱分析的应用

1.定性分析

2.定量分析

(1)极谱波高的测定

(2)比较法(完全相同条件)

⑶标准曲线法

(4)标准加入法：

5.6单扫描极谱法

L电极的构成

2.锯齿波电压

3.方法的特点

4.单扫描极谱的扩散电流方程式

5.峰电位与普通极谱波的半波电位

的关系

6.特点和应用

7.循环极谱法

(1)与单扫描极谱的不同

(2)循环极谱法的极化曲线，各

个符号的意义？

(3)应用？

5.7阳极溶出伏安法

1.富集

2.溶出

3.影响溶出曲线峰高的因

素？

4.特点及应用？

第6章库仑分析法

6.1法拉第电解定律及库仑分析

法概述

1.法拉第定律

2.库仑分析法

..在库仑分析中：电极反应专

一，电流效率100%.

6.2控制电流电解分析法

1.分解电压与析出电位，关系？

2、控制阴极电位电解法？

6.3控制电位库仑分析法

L装置和基本原理

2.电量的测量

3.控制电位库仑分析的过程

4.控制电位库仑分析的特点及应

用

6.4恒电流库仑滴定（库仑滴定）

恒电流库仑滴定法的基本原

理

6.5库仑滴定的特点及应用

1.库仑滴定的特点

2.库仑滴定的应用

6.6自动库仑分析

第7章原子发射光谱分

析

7.1光学分析法概述

1.电磁辐射分区

2.光学分析的方法分类

3.特点

7.2原子发射光谱分析的基本

原理

L吸收光谱

2.发射光谱

3.分析的主要过程

4.原子光谱是线状光谱

5.特征光谱

6.基本参数

7.谱线强度

(1)公式形式

(2)谱线的自吸与自蚀

7.3光谱分析仪器

L光源：种类和作用

2.光谱仪(摄谱仪)：种类和作

用

3.观测设备

(1)光谱投影仪一定性

(2)测微光度计…定量

7.4光谱定性分析

1.几种线的概念和作用?

2.试样处理

2.摄谱

3.查谱线

7.5光谱定量分析

1.塞伯一罗马金经验式

2.内标法

内标元素和分析线的选择原

则？

3.摄谱法光谱定量分析

第8章原子吸收光谱法

8.1概述

1.分析检测流程图

2.特点

8.2基本原理

1.原子吸收的产生

2.谱线轮廓与谱线变宽

(1)谱线轮廓的表示

(2)影响谱线变宽的因素

3.积分吸收和峰值吸收

(1)积分吸收

(2)峰值吸收

4.原子吸收测量的基本关系

式

8.3原子吸收分光光度计

与一般的分光光度计的不

同？

L光源作用、要求和使用的注

意事项?

2.原子化系统

(1)火焰原子化装置：作用、

火焰温度的选择、火焰的类型、

常用的火焰？

(2)非火焰原子化器(石

炉)：结构和使用的注意事

项？

3.光学系统：构成、作

用？

4.检测系统:

检测系统的构成、作用、要

求、注意？

8.4定量分析方法

1.标准曲线法：线性关系与

什么因素有关？

2.标准加入法

(1)公式

(2)作图法

3.比较.

8.5干扰及其消除

L物理干扰

2.化学干扰

3.电离干扰

4.光谱干扰

8.6测定条件的选择

L分析线的选择■…共振线?

2.狭缝宽度….选择原则？

3.灯电流？

4.进样量?

5.原子化条件的选择?

6.样品的处理？取样、贮备

液、容器；试样的总盐量；未知

样的处理等。

8.7原子吸收法的特点及其

应用?

8.8原子荧光光谱法?

第9章紫外吸收光谱分

概述

1.什么是紫外-可见

吸收光谱法？异同

性？

2.波长范围

3.特点

4.应用

§9-1分子吸收光谱

1.分子吸收光谱的形

成

2.能量关系

(1)分子运动总能量

(2)分子的能量变化关系

(3)分子光谱是带状光谱

3.定性和定量分析的依

据

§9-2有机化合物的紫外

吸收光谱

1.不同类型的价电

子

2.有机分子的能级

及其跃迁类型

(1)各种能级的高

低顺序

(2)几种可能的跃迁

(3)常见的跃迁类

型

(1)3三种不同类型的

电子跃迁

⑵N-V跃迁

(3)N—Q跃迁

(3)N-R跃迁

4.常用术语

(1)生色团

(2)助色团

(3)红移或蓝移一影响

红移或蓝移的因素

(4)增色效应和减色效

应

(5)强带和弱带

5.有机化合物的重要紫外吸收

(1)饱和烧化合物一•常用作溶剂

①无取代饱和烧化合物

②有取代饱和煌化合物

⑵不饱和的碳氢化合物

(3)有共聊双键的有机化合物

(4)共拆分子的吸收光谱常见的谱带

A.K带：属于nTn*跃迁

摩尔吸光系数的对数值:1ge>4o

B.R带：属于n—TT*跃迁

CO、NO、NO2.・N=N•等生色团

引起，强度较弱。

摩尔吸光系数的对数值:1ge<2

C.B带：苯环吸收带,属于TT

Tn*跃迁

摩尔吸光系数的对数值:1g£2〜3

例如：乙酰苯(C6H5coeH3)

以基与苯环的双键共辗。

(5)芳香族化合物

E带？

§9-3无机物跃迁类型

L电荷转移跃

迁

2.配场跃迁

§9-4溶剂效应

L极性溶剂的影

响

对溶质的吸收峰

的波长、强度及形状

--影响。

2.溶剂的选择

3.常用有机溶剂

§9-5紫外分光光度计…与可见光区

的分光光度计对比

1.光源

2.单色器

3.吸收池

4.检测器

5.双波长分光光度计

§9-6紫外分析技术的应用

1.定性分析一结构

2.定量分析

(1)单组分定量法

1)标准曲线法

2)标准对比：

(2)多组分定量法

吸光度具有加合性，可在同一试样

中测定多个组份。

第10章红外光谱分析

§10-1概述

1.红外光谱的区划

2.红外光区的作用

3.红外光谱图

九与。的关系？??

4.红外光谱的特点

§10-2产生红外吸收的条件

1.振动能级的跃迁

2.红外光谱产生的条件

§10-3分子振动方程