版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
(皖)JJF(皖)246—2026离子迁移谱仪校准规范CalibrationSpecificationforIonMobilitySpectrometer2026-01-09发布 2026-03-01实施安徽省市场监督管理局发布JJF(皖)246—2026JJF(皖)246—2026CalibrationSpecificationforIonMobilitySpectrometer归口单位:安徽省化学计量技术委员会主要起草单位:安徽省计量科学研究院合肥工业大学宿松县市场监督管理局市场监督检验所本规范委托安徽省化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人:()徐俊()()周锋()()目 录引言 (II)1 范围 (1)2 引用文件 (1)3 概述 (1)计量特性 (1)最小检测量 (1)测量线性 (1)测量重复性 (1)校准条件 (2)环境条件 (2)测量标准及其他设备 (2)校准项目和校准方法 (2)最小检测量 (2)测量线性 (2)测量重复性 (3)校准结果表达 (3)校准记录 (3)校准结果的处理 (3)复校时间间隔 (4)附录A 标准溶液的配制 (5)附录B 最小检测量的测量不确定度评定示例 (6)附录C 离子迁移谱仪校准记录(参考) (10)附录D 离子迁移谱仪校准证书(内页)格式(参考) (12)IJJF(皖)246—2026JJF(皖)246—2026引 言JJF1001—2011JJF1071—2010JJF1059.1—2012JJG《液相色谱-JJF1568—2016JJF-GA/T841—2021量毒品/炸药探测仪通用技术要求》等。本规范为首次发布。II离子迁移谱仪校准规范范围本规范适用于基于离子迁移谱技术的痕量炸药探测仪的校准。引用文件本规范引用了下列文件:JJG1151—2025液相色谱-原子荧光联用仪检定规程JJF1568—2016分光光度法流动分析仪校准规范JJF2115—2024液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪校准规范GA/T841—2021基于离子迁移谱技术的痕量毒品/炸药探测仪通用技术要求凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。概述离子迁移谱仪(IonMobilitySpectrometer)是一种基于离子迁移谱技术测量的仪器。离子迁移谱技术是利用物质经离子化反应形成的气相离子在电场中迁移率的差异来实现1所示。进样系统进样系统电离源迁移区检测器数据处理系统图1 仪器结构示意图计量特性最小检测量最小检测量≤1ng。测量线性相关系数≥0.995。测量重复性测量重复性不大于5%。注:以上各项指标不适用于合格性判定,仅供参考。1校准条件环境条件(15~30)℃10%~80%蚀性气体,排风良好。仪器周围无强烈的机械振动和电磁干扰。测量标准及其他设备单标线吸量管、容量瓶等玻璃量器:A级。微量进样器:1μL。有证标准物质2(k2。校准项目和校准方法最小检测量1μL2ng/μL基线噪声值,按式(1)计算最小检测量。式中:�L——
�=L ��
(1)�s——配制标准溶液浓度,ng/μL;�d——基线噪声值;� ——进样体积,μL;��——标准物质的峰高值。注:此处的噪声�d为仪器平稳后选取基线中噪声最大峰-峰高对应值为仪器的基线噪声。测量线性10ng/μL、20ng/μL、40ng/μL、80ng/μL100ng/μL,3三硝基甲苯配制溶液标准物质的测量结果取算术平均值后,按式(2)r为测量线性。2�∑��−¯ �−¯��=1∑���=1∑��−¯2·∑�−=1
(2)式中:��——第i个配制标准溶液浓度,ng/μL;¯——各个配制标准溶液浓度值的算术平均值,n/μ;Ai——第i个配制标准溶液峰高值;¯——各个配制标准溶液峰高值的算术平均值;n——配制标准溶液的数量,�=5。测量重复性6.2100ng/μL2,4,6-三硝基甲苯配制溶液标准物质7(4)(RSD)性结果。1¯∑��−1¯∑��−¯=1 �−1�¯ 1 �= ∑�� (4)�=1�式中:�——i次测量值;¯——算术平均值;�——测量次数,�=7。校准结果表达校准记录校准记录格式参见附录C。校准结果的处理3(内页B准证书应至少包括以下信息:”;;;;o)未经实验室书面批准,不得部分复制证书或报告的声明。复校时间间隔124附录A
标准溶液的配制储备液国家计量行政部门批准的2,4,6-三硝基甲苯溶液标准物质,标准值为扩展不确定度�≤0.02mg/mL(�=2),相对扩展不确定度�rel≤2%(�=2) 。100ng/μL中间液B.12.5mL25mL100ng/μL中间液。标准系列溶液的配制用中间液制备得到表A.1校准用配制溶液。表A.1 校准用溶液的配制标样号加入A.2中间液的体积超纯水最终定容体积配制标准溶液浓度mLmLng/μL11.0101022.02034.04048.0802ng/μL标准溶液加入A.2中间液2.0mL,以超纯水定容至100mL,得2ng/μL配制标准溶液。5附录B
最小检测量的测量不确定度评定示例概述按本规范进行离子迁移谱仪(以下简称仪器)最小检测量的校准。测量模型2ng/μL2,4,6-31μL,由标准物质的峰高值与噪声相比,按式(B.1)计算最小检测量。� =L �s
(B.1)式中:�L——最小检测量,ng;�s——配制标准溶液浓度,ng/μL;�d——基线噪声值;� ——进样体积,μL;��——标准物质的峰高值。注:此处的噪声�d为仪器平稳后选取基线中噪声最大峰-峰高对应值为仪器的基线噪声。测量不确定度计算公式�2�s+�2�s+�2�d+�rrrr(B.1)�2�s+�2�s+�2�d+�rrrr式中:
�r
(B.2)�r�s ——标准溶液配制引入的相对标准不确定度,%;�r�s ——配制标准溶液峰高测定引入的相对标准不确定度,%;�r�d——基线噪声测定引入的相对标准不确定度,%;6�r� ——进样体积引入的相对标准不确定度,%。测量不确定度的计算标准溶液配制引入的相对标准不确定度[�r�s]标准溶液配制引入的不确定度由标准物质的不确定度和标准物质稀释引入的不确定度两部分组成,分别记为�r�s1和�r�s2。1.00mg/mL定度为�r=2.0%�=2)。则�r�s1
2.0%= 2 =1.0%2ng/μL的2,4,6-三硝基甲苯标准溶液为例。影响溶液稀释浓度的主要因素是稀释环境温度和稀释使用的量器的误差。实验室稀2℃对200.0018℃-12℃引起溶液体积变化的相对标准不确定度:2×1.8×10−33�r�t=3
×100%=0.21%2ng/μL的2,4,6-三硝基甲苯配制标准溶液稀释使用的量器见表B.1。表B.1 2,4,6-三硝基甲苯配制标准溶液的稀释容器配制标准溶液浓度容量瓶吸量管20ng/μL50mL1mL2ng/μL50mL5mL1.0mL1.00mg/mL50mL容量瓶定容。在进行第二次稀释时,用移液管准确量取5.0mL浓度为20ng/μL的配制标准溶液至50mL容量瓶定容。50mL容量瓶的容量允许误差为±0.05mL,1mL单标线吸量管的容量允许误差为±0.007mL,5mL单标线吸量管的容量允许误差为±0.015mL,稀释容器输出的实际量值7在其最大允许误差范围内服从均匀分布,其半宽区间为允许误差的绝对值,则使用稀释容器引入的相对标准不确定度分别为0.06%、0.41%、0.18%。2×0.06%2+1×0.41%2+1×0.18%2+4×0.21%2×0.06%2+1×0.41%2+1×0.18%2+4×0.21%2�r�s2 =
=0.62%由于标准不确定度分量�r�s1和�r�s2相互独立。将标准物质引入的不确定度�r�s12+�r21.0%2+0.62%2�r�s1与标准溶液配制引入的不确定度分量�r�s12+�r21.0%2+0.62%2�r�s=
= =1.18%配制标准溶液中峰高测定引入的相对标准不确定度[�r�s]2ng/μL2,4,6-6B.2。表B.2 峰高测定结果测量次数123456平均值SDRSD峰高值129912111259132912321201125550.64.0%则由配制标准溶液峰高测量重复性引入的相对标准不确定度为:50.66×�r�s50.66×
×100%=1.65%基线噪声测定引入的相对标准不确定度[�r�d]A类不确定度已经在“测量重复性”中计算,该项为噪声强度的B可忽略。进样体积引入的相对标准不确定度[�r�]1μL1μL8�r�=
12%12%2+6%23相对标准不确定度(�r)按式(B.2)计算最小检测浓度的相对标准不确定度见表B.3。表B.3 最小检测浓度不确定度分量汇总表相对标准不确定度分量不确定度来源相对标准不确定度�r�s标准溶液配制1.18%�r�s峰高测定1.65%�r�d基线噪声测定忽略不计�r�进样体积9.17%则相对标准不确定度(�r)为:�2� +�2� +�2� +�2� +�2r s r s r d r
= =9.39%(1.18%)2+(1.65%)2+(9.17%)2(1.18%)2+(1.65%)2+(9.17%)2相对扩展不确定度为:�r=��r=19% ,�=2。9附录C
离子迁移谱仪校准记录(参考)第 页 共 页客户名称客户地址仪器名称仪器型号证书编号生产厂家仪器编号温 度校准地点湿 度校准依据名称型号规格编 号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差检定/校准证书编号有效期至上级溯源机构名称最小检测量最小检测量最小检测量
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 汽车座椅轻量化材质设计与研究
- 《语文园地五》六年级语文下
- 商品房交易风险告知协议
- 大型赛事活动策划工程师考试试卷及答案
- 产品质量检验检测工程师考试试卷及答案
- 无痛人流手术知情同意书
- 2025年股权激励合规考试真题及答案
- 轨道交通消防施工计划
- 安徽省江淮十校2026届高三4月模拟考试(高考三模)数学试卷
- 2026 高血压病人饮食的咖喱酱搭配课件
- 私厨上门定制餐饮服务合同
- 内蒙古2025年内蒙古林草执法人员专场招收1605人笔试历年参考题库附带答案详解
- 2026江西盐业集团招聘试题及答案
- 食品企业过敏原管理程序
- T-CPQS A0011-2022 二手车车况检测及评估通则
- 2026年甘肃农信校园招聘缴费笔试考试参考试题附答案解析
- 生态园林规划设计趋势报告
- 2025年长春职业技术学院单招职业倾向性考试题库附答案详解【a卷】
- 小学三年级数学竖式计算题500道
- 鸡绦虫病课件
- DB63∕T 164-2021 草地地面鼠害防治技术规范
评论
0/150
提交评论