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文档简介

ICS01.040.67

CCSX14

NXFSA

宁夏食品安全协会团体标准

T/NXFSA024—2022

枸杞提取物枸杞红素油

(征求意见稿)

(本草案完成时间:2022年3月)

在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施

宁夏食品安全协会发布

T/NXFSA024—2022

枸杞提取物枸杞红素油

1范围

本文件规定了枸杞提取物的技术要求、食品添加剂、生产加工过程的卫生要求、试验方法、检验规

则和标志、包装、运输、贮存。

本文件适用于以茄科植物枸杞的干燥果实为原料,经超临界二氧化碳或者亚临界丁烷、丙烷萃取等

工艺制得的枸杞提取物。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB2716食品安全国家标准植物油

GB2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准

GB5009.11食品安全国家标准食品中砷的测定

GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定

GB5009.22食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定

GB5009.27食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定

GB5009.227食品安全国家标准食品中过氧化值的测定

GB5009.229食品安全国家标准食品中酸价的测定

GB5009.262食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定

GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则

GB8955食品安全国家标准食用植物油及其制品生产卫生规范

GB14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范

GB28050食品安全国家标准预包装食品营养标签通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

原料要求

以茄科植物枸杞的干燥果实为原料,原料成熟适度、干燥、无污染、无杂质。

产品要求

4.2.1感官要求

应符合表1的规定。

表1感官要求

项目要求

色泽深红色

滋味气味具有枸杞特有滋味气味

组织状态油状物、无肉眼可见外来异物

1

T/NXFSA024—2022

4.2.2理化要求

应符合表2的规定。

表2理化要求

项目指标

玉米黄素双棕榈酸酯,ω/%≥1

总类胡萝卜素,ω/%≥2

酸价(KOH),mg/g≤10

过氧化值,g/100g≤0.25

溶剂残留量,mg/kg≤10

铅(Pb),mg/kg≤0.1

砷(总砷),mg/kg≤0.1

黄曲霉毒素B1,μg/kg<10

苯并[a]芘,μg/kg<10

5食品添加剂

食品添加剂的使用应符合GB2760的规定。

6生产加工过程中的卫生要求

食品生产加工过程中的卫生要求应符合GB8955和GB14881的规定。

7检验方法

感官检验

按照GB2716规定的方法进行检测。

玉米黄素双棕榈酸酯的含量

按附录A规定的试验方法进行测定。

总类胡萝卜素的含量

按附录B规定的试验方法进行测定。

酸价

按GB5009.229规定的方法进行测定。

过氧化值

按GB5009.227规定的方法进行测定。

溶剂残留

按GB5009.262规定的方法进行测定。

铅

按GB5009.12规定的方法进行测定。

砷

按GB5009.11规定的方法进行测定。

2

T/NXFSA024—2022

黄曲霉毒素B1

按GB5009.22规定的方法进行测定

苯并(a)芘

按GB5009.27规定的方法进行测定

8检验规则

组批

同一工艺、同一批投料生产,混合均匀的产品为一检验批次。

出厂检验

8.2.1产品须逐批检验,检验合格并签发合格证后产品方可出厂。

8.2.2出厂检验项目:外观、酸价、过氧化值。

型式检验

型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。正常生产时每年应进行一次型式检验。有下列情况之

一时须进行型式检验:

a)原料来源变动较大时;

b)正式投产后,如生产工艺有较大变化,可能影响产品质量时;

c)出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时;

d)停产6个月以上,恢复生产时;

e)监督部门提出要求时。

判定规则

8.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时,判定该批产品为合格品。

8.4.2检验结果不符合本标准要求时,可以在原批次产品中双倍抽样复检一次,判定以复检结果为准。

复检后仍有一项或一项以上不符合标准时,判定该批产品为不合格品。

9包装、标志、运输、贮存和保质期

包装

包装材料应为符合相关食品安全国家标准的不透明材料,封装严密,不得泄露。

标志

应符合GB7718和GB28050的规定。

运输

应用食品专用运输车,不得与有毒、有害、有腐蚀性和易污染物品混装载运,防止挤压、日晒、雨

淋,运输时必须轻装轻卸。

贮存

产品在常温下密封贮存于避光、阴凉、干燥的仓库中,禁止与有毒、有害、有腐蚀性、易污染等物

品一起堆放。

保质期

在符合规定的运输和贮存条件下,以及在包装完整、未经开启封口的情况下,按包装方式不同规定

保质期。

3

T/NXFSA024—2022

A

A

附录A

(资料性)

玉米黄素双棕榈酸酯的测定方法

A.1原理

枸杞提取物用二氯甲烷溶解后,经液相色谱法C30色谱柱分离,紫外检测器在450nm处检测,外标

法定量。

A.2仪器和设备

A.2.1高效液相色谱仪(附紫外检测器或其他等效检测器)。

A.2.2超声波清洗机。

A.2.3恒温水浴锅。

A.2.4分析天平,感量0.1mg。

A.3试剂和材料

A.3.1本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的实验用

水。实验中所用溶液在未注明何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.3.2甲醇(CH3OH):色谱纯。

A.3.3乙腈(CH3CN):色谱纯。

A.3.4甲基叔丁基醚(C5H12O):色谱纯。

A.3.5二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。

A.3.6三乙胺(C6H15N):色谱纯。

A.3.7二丁基羟基甲苯(BHT):分析纯。

A.3.8超纯水。

A.3.9玉米黄素双棕榈酸酯对照品:CAS号7235-40-7,HPLC纯度≥98.0%。

A.3.10液相色谱流动相:流动相A:甲醇∶乙腈∶水∶三乙胺=81∶14∶5∶0.08(体积比);流动相B:甲基叔

丁基醚∶二氯甲烷=1∶1(体积比)。

A.3.11标准溶液的制备:标准储备液:称取约1mg(精确至0.1mg)玉米黄素双棕榈酸酯,加0.1mg

BHT,用二氯甲烷溶解并定容至10mL(棕色容量瓶),配置成0.1mg/mL的标准品溶液,摇匀用0.22μm

滤膜过滤后备用,该标准储备液充氮后在低于零下20℃可保存一个月。标准工作液:精密量取标准储备

液(A.3.11.1)50μL、250μL、500μL、1000μL、1500μL分别置于5mL棕色容量瓶中,用二氯甲烷

定容至刻度,摇匀,配置成浓度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL的标准工作液。

A.4操作方法

A.4.1供试品溶液的制备

A.4.1.1供试品储备液:取供试品于室温搅拌均匀后称取约30mg(精确到0.1mg),加3mgBHT,用

二氯甲烷溶解并定容至100mL(棕色容量瓶),摇匀后用0.22μm滤膜过滤后待测。

A.4.1.2供试品测试液:精密吸取0.5mL储备液(A.4.1.1),置于10mL棕色容量瓶中,加二氯甲烷

稀释至刻度,摇匀,用0.22μm滤膜过滤即得。

A.4.2色谱条件

色谱条件如下:

色谱柱:C30柱(4.6×250mm,粒径5μm),或其他等效的色谱柱。

4

T/NXFSA024—2022

柱温:25℃。

流速:1.0mL/min。

检测波长:450nm。

进样量:20μL

梯度洗脱条件如表1。

表A.1梯度洗脱程序

时间/min02240556070

A%848345258484

B%161755751616

A.4.3测定

A.4.3.1待液相色谱的流速、柱温稳定后,进行空白运行,精密吸取标准品工作液(A.1.3.10.2),供试

品测试液(A.4.1.2)20μL分别注入色谱仪,参照A.1.4.2中的色谱条件进行测定,测试液以峰面积定

量。

A.4.3.2以标准品工作液(A.3.11.2)的浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标,绘制回归曲线方程。

A.5结果计算

A.5.1根据玉米黄素双棕榈酸酯标准品的线性回归方程,计算出被测供试品溶液中的玉米黄素双棕榈

酸酯浓度c。

A.5.2供试品中玉米黄素双棕榈酸酯的含量按式(A.1)计算:

푤=(c×V×n)/m×100%·························································(A.1)

式中:

w—供试品中玉米黄素双棕榈酸酯含量,单位为毫克每克(mg/g);

c—实际测定供试品溶液的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

V—供试品溶液的体积,单位为毫升(mL);

n—供试品测试液的稀释因子;

m—供试品的称样量,单位为毫克(mg)。

实验结果以3个平行测定结果的算术平均值为准,在重复条件下3个平行测定结果两两的最大绝对

差值不超过2%,否则应重测,计算结果保留小数点后2位有效数字。

A.6枸杞提取物HPLC图谱及参考保留时间

A.6.1枸杞提取物HPLC图谱

玉米黄素双棕榈酸酯对照品的HPLC图谱见图A.1。

枸杞提取物中玉米黄素双棕榈酸酯的HPLC图谱见图A.2。

5

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图A.1玉米黄素双棕榈酸酯标准品的HPLC图谱

图A.2枸杞提取物中玉米黄素双棕榈酸酯的HPLC图谱

A.6.2枸杞提取物玉米黄素双棕榈酸酯的HPLC参考保留时间及相对保留时间

表A.2枸杞提取物中玉米黄素双棕榈酸酯的HPLC参考保留时间

组分名称保留时间/min相对保留时间

玉米黄素双棕榈酸酯48.9820.97

6

T/NXFSA024—2022

附录B

(资料性)

总类胡萝卜素的测定方法

B.1原理

枸杞提取物经二氯甲烷溶解后,紫外检测器在460nm处检测,外标法进行定量。

B.2仪器和设备

B.2.1分析天平,量感0.1mg。

B.2.2紫外-可见分光光度计。

B.3试剂和溶液

B.3.1二氯甲烷(C2H2Cl2):分析纯。

B.3.22,6-二叔丁基对甲酚(BHT):分析纯。

B.3.3β胡萝卜素对照品:CAS号144-68-3,USP参考标准。

B.3.4标准品溶液的制备:标准储备液:精密称取β-胡萝卜素标准品10mg,加1mgBHT,用二氯甲

烷溶解并定容至10mL,摇匀,配成的标准品溶液中类胡萝卜素的浓度为1mg/mL,临用新制用于定性和

定量。标准工作液:精密吸取标准储备液(A.3.4.1)2.5μL、5μL、10μL、15μL、20μL分别

置于5mL棕色容量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度,摇匀,配置成浓度为0.5μg/mL、1μg/mL、2μg

/mL、3μg/mL、4μg/mL的标准工作液。

B.4操作方法

B.4.1供试品溶液的制备

B.4.1.1供试品储备液:精确称取供试品0.2g,加20mgBHT,用二氯甲烷溶解并定容到50mL,摇

匀待测,临用新制。

B.4.1.2供试品测试液:精密吸取0.5mL供试品溶液,置于10mL棕色容量瓶中,加二氯甲烷稀释至

刻度,摇匀。

B.4.2测定方法

B.4.2.1将不同浓度的标准品工作液(A.3.4.2)和供试品测试液(A.4.1.2)溶液分别置于1cm比色

皿中,以二氯甲烷做空白调零,用紫外-可见分光光度计在460nm处测定吸光度。

B.4.2.2以不同浓度标准品工作液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制回归曲线。

B.5结果计算

B.5.1根据β-胡萝卜素标准品的线性回归方程,计算出被测供试品溶液中的总类胡萝卜素浓度c。

B.5.2供试品中总类胡萝卜素含量按式B.1计算:

w=(c×V×n)/m·································································(B.1)

式中:

w—供试品中总类胡萝卜素含量,单位为毫克每克(mg/g);

c—实际测定供试品溶液的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

V—供试品溶液的体积,单位为毫升(mL);

n—供试品测试液的稀释因子;

m——供试品的称样量,单位为毫克(mg)。

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T/NXFSA024—2022

实验结果以3个平行测定结果的算术平均值为准,在重复条件下3个平行测定结果两两的最大绝对

差值不超过2%,否则应重测,计算结果保留小数点后2位有效数字。

————————

8

T/NXFSA024—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由宁夏农林科学院枸杞科学研究所提出。

本文件由宁夏食品安全协会归口。

本文件起草单位:宁夏农林科学院枸杞科学研究所、宁夏中杞生物科技有限公司、百瑞源枸杞股份

有限公司、宁夏沃福百瑞枸杞产业股份有限公司、中宁县枸杞产业发展服务中心、宁夏农产品质量标准

与检测技术研究所、宁夏中宁枸杞产业创新究院有限公司。

本文件主要起草人:闫亚美、曹有龙、米佳、禄璐、罗青、安巍、何月红、张曦燕、石志刚、何军、

李晓莺、刘兰英、金波、曾乐、贾占魁、潘嘉钰、郭荣、郝万亮、张锋锋、苟春林、余君伟。

I

T/NXFSA024—2022

枸杞提取物枸杞红素油

1范围

本文件规定了枸杞提取物的技术要求、食品添加剂、生产加工过程的卫生要求、试验方法、检验规

则和标志、包装、运输、贮存。

本文件适用于以茄科植物枸杞的干燥果实为原料,经超临界二氧化碳或者亚临界丁烷、丙烷萃取等

工艺制得的枸杞提取物。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB2716食品安全国家标准植物油

GB2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准

GB5009.11食品安全国家标准食品中砷的测定

GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定

GB5009.22食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定

GB5009.27食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定

GB5009.227食品安全国家标准食品中过氧化值的测定

GB5009.229食品安全国家标准食品中酸价的测定

GB5009.262食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定

GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则

GB8955食品安全国家标准食用植物油及其制品生产卫生规范

GB14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范

GB28050食品安全国家标准预包装食品营养标签通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

原料要求

以茄科植物枸杞的干燥果实为原料,原料成熟适度、干燥、无污染、无杂质。

产品要求

4.2.1感官要求

应符合表1的规定。

表1感官要求

项目要求

色泽深红色

滋味气味具有枸杞特有滋味气味

组织状态油状物、无肉眼可见外来异物

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