牛肉中玉米赤霉醇及其相关物残留物的GCMS检测方法研究

。本试验中采用甲醇提取，加入KOH和冰醋酸进行净化，采用冰醋酸调节pH至3.8～4.1.再用乙酸乙酯提取，再加入KOH溶液（0.25mol／L）反萃取，再用冰醋酸调节pH值至3.8～4.1，得到较高回收率，为71.5%～81.4%。4.2衍生条件和色谱分析我们通过将衍生化反应时间设为30min，温度分别设为50、60、70℃，从得出的结果可以看出，在60℃时衍生化产物检测值较高，因此将温度设为60℃；衍生化反应时间为12、15、30min时峰面积没有明显改变。因此确定反应时间为15min。当试验温度以30℃/min升温时，4种药物达到基线分离，质谱可做出定性分析。4.3准确度和精密度当ZER、TAL、ZON和α-ZON以2.0、5.0、10.0ng／g浓度时，回收率分别为81.51%、90.46%、90.57%、94.13%，变异系数均小于12.1%。5结论本实验利用气相色谱-质谱仪检测，玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和α-玉米赤霉烯醇以衍生化温度60，反应时间15min，以30/min升温时，4种药物可做出定性分析，以2.0、5.0、10.0ng／g浓度检测时，回收率分别为82.1%、89.89%、91.67%、93.98%，变异系数均小于11.9%，限行范围为0.5～10.0ng／ml，检出限为1.0%。本研究表明，使用此方法检测牛肉组织中玉米赤霉醇类残留物时，回收率较高，精密度好。致谢本人毕业设计工作就此告一段落，看着报告中的每一个字符，回想起这几个月经历的点点滴滴，依稀昨天发生的一样历历在目，我有太多的感慨想要抒发，有太多的感激之情想要表达。本研究是在辅导老师董汉英老师的悉心指导下完成的，感谢董老师在毕业设计过程中给予的关心和帮助。感谢老师一次又一次耐心的讲解和指导，董老师知识渊博、思路开阔、治学严谨、诲人不倦，高尚的人格和平易近人的性格给我留下深刻的印象。董老师高瞻远瞩地为我选择了这一课题，实验所涉及的各个方面，让我在实验操作过程中得到了充分的科研训练，特别具有实践意义，为将来的工作打下了坚实的基础。恩师的教诲我将永远铭记于心！再次感谢董老师对我论文提出的宝贵意见，董老师严谨细致、一丝不苟的态度是我学习的榜样，老师的指导更使我论文的质量有了大幅度的提高。其次，我还要感谢后勤保障老师。每当我们的实验药品快没有的时候，实验器材不够用的时候，你们总会及时补充上，才使我们的实验顺利进行。感谢网络教育学院各位老师两年来在思想、学习、生活上给予我亲人般的关心和帮助。使我学习到了相当多的专业知识，使我明白了精诚所至金石为开，感谢我院各位教辅老师，老师们的谆谆教导我将终身不忘，并在将来的生活道路上给我莫大的鼓舞和激励。接下来我要感谢实验中的各位同仁们。我的主管，不论我遇到什么样的实验问题她都耐心帮我解决；我的前辈们，在我迷惑的时候一一讲解专业知识；还有公司的你们都给我带来很大的帮助，让我能顺利的完成这次实验。我会尽最大努力做好我的工作，不辜负你们对我的关心与支持。最后，感谢我的家人、同窗朋友对我多年来求学道路的支持和鼓励。我的每一点进步都包含着你们的无私奉献，我的成绩也是对你们最好的回报。我祝愿所有的老师身体健康，家庭幸福，所以的同学事业有成，工作顺利。衷心感谢所有关心和支持我的亲人与朋友任照坤2020年2月20日参考文献戴顺玲，段金虹，陆媛等.玉米赤霉醇—一个值得重视的新的植物雌激素[J].中国动脉硬化杂志，2005（05）：670-672.林书康，游存华.牛羊增重剂——玉米赤霉醇.黄牛杂志，1992,4:62-66.Powell-jones,w,raeford,s,and,Lucier,GW.Bindingpropertiesofzearalenonemycotoxinstohepaticestrogenreceptors.Mol.Pharmacol.1981,20:35-42.Baldwin,R.S,Williams,R.D,Terry.M.K.Zeranol:Areviewofthemetabolism,toxicology,andanalyticalmethodsfordetectionoftissueresidues,Regul.Toxicol.Pharmacol,1983:9-25.Migdalof,B.H.Dugger,H.A,Heider,J.G,Coombs,R.A,andTerry,M.Biotransformationofzeranol:Dispositionandmetabolisminthefemalerat,rabbit,dog,monkey,andhuman.Xenobiotica,inpress,1983.Ingerowski,GH,andmetabolisminvitrometabolismoftheanabolicdrugzeranol.J.Environ.Pathol.Toxicol.1977,2:1173-1182.蒋学之，环境雌激素对人类健康的潜在影响，中国公共卫生，1997,13（4）：251-253.李俊锁主编.同化激素类药物残留分析.上海科学技术出版社，2002,578.朱蓓蕾主编.动物性食品药物残留.上海科学技术出版社，1994,72.王鹤佳、史伟民、沈建忠，等，牛尿中玉米赤霉醇残留酶联免疫检测方法的研究[J].中国兽医杂志，2004（11:）：9-11.张伟,王建平,沈建忠,李晓薇.牛肉组织中玉米赤霉醇及相关物残留的气相色谱-质谱法测定[J].畜牧兽医学报,2007(05):513-517.冯梦雨，刘栓，高燕.玉米赤霉酮纯度标准物质杂质定性鉴定与主成分定量分析[J].色谱，2019(08):911-917.谢继安,刘柏林.超高压液相色谱-串联质谱法检测猪肉中玉米赤霉醇类物质[J].食品安全质量检测学报,2013,4(01):150-158.黄金凤,冼燕萍,李秀英,蔡玮红,李核,林森煜,何敏恒,郭新东.分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定饼干中的6种玉米赤霉醇类化合物[J].现代食品科技,2014,30(12):241-246+240.任峥峰,刘坤,陈晨,高泽岳,尹峙天,张文,李丹.食品中玉米赤霉醇检测研究新进展[J].食品安全导刊,2019(09):116.姚佳.免疫亲和柱-HPLC/MS/MS检测乳及乳制品中氯霉素、莱克多巴胺、玉米赤霉醇分析方法的研究[D].西北农林科技大学,2014.谢瑜杰.乳及乳制品中6种玉米赤霉烯酮类化合物残留量测定[D].河北工程大学,2019.张小帆,侯玉泽,胡骁飞,蔡齐超,张改平,李兆周,李道敏.动物性食品中玉米赤霉醇残留检测方法的研究进展[J].食品科学,2014,35(07):286-291王昕.IAC-LC法和IAC-LC-MS/MS法同时检测食品中黄曲霉毒素及玉米赤霉醇类残留量[D].西北农林科技大学,2014.王同珍,阚广磊,郑宇丽,柯丽群,张