分离中的精馏工段进行工艺设计毕业论文

查阅相关资料充分了解二甲醚的性质、用途及其现有的分通过基础数据的查找、处理得到相应条件下的基础数据。精较为突出的特点有以下几点：(1)塔顶采用液氨冷凝，用来准确控制回流比。(2)塔板结塔底采用水蒸汽加热，以提供足够的热量。再通过计算得出理论率为0.292,实际板数为27块，进料位置为提馏段向上第十六块，在浮阀塔主要工艺尺寸流体力学验算，用AutoCAD绘制负荷性能图证明各指标数据均符合标准。以保证精馏过ThedesignconductsprocessprogrammingtoseparateternarysysteandwatermainlybasedonapplicationandexistingseparationproposingseparationprocesswithactualsituaBasicdataofcorrespondingconditionswasobtainedbthefloatvalvetowerwasseveralpointsforthethetopofthetower,itWasusedtocontrolrefluxratioaccurately.(2)therectifyingsectionWatervaporprovideenoughheatintowerbottom.Theoreticalplatenumberofefficiencyof0.292,Theactualnumberoftraysof27,Feedloabovethestrippingsectionbycalculation,Columndiameteroftherectimeters,columndiameterofthestrippingsectionof2.1metersandeflinewithstandardsInordertoensurethesmoothprogreimproveefficiencyasmuchaspossibledrawedloadperformancewiKeywords:DME;Methanol;Water;Ternary I关键词 I 1.1.3产品规格、性质及用途 1.2技术选用 2精馏塔的工艺计算 2.1精馏塔的物料衡算 2.1.1基础数据 2.1.2物料衡算(清晰分割) 2.2精馏塔工艺计算 2.2.1操作条件的确定 2.3精馏塔设备计算 2.3.1基础数据 2.3.2塔板数的确定 2.3.3精馏塔主要尺寸计算 2.3.4塔板结构设计 2.3.5塔板流体力学验算 2.3.6塔板负荷性能图 2.3.7塔高的计算 2.3.8工艺设计计算结果一览表 3热量衡算 43- 3.2冷凝器的热负荷 3.3再沸器的热负荷 3.4冷却剂消耗量和加热蒸汽消耗量 46-4主要设备设计和选型 47-4.1接管的设计 47-4.1.2回流管 47- 4.1.4釜液出口管 48- 4.2冷凝器的选型 4.3再沸器的选型 5设计评价 51-6结束语 参考文献 54- 跟据宁夏理工学院下达的设计任务书，模拟现有一步法二甲醚合成产业化技术，对二甲醚分离装置中的精馏工段进行工艺设计。1.1.2设计规模及设计要求年产10万吨二甲醚分离装置(合成气一步法),设计该分离装置中精馏工段工艺，精馏装置采用浮阀塔。二甲醚≥99%(摩尔含量)1.1.3产品规格、性质及用途(一)产品规格：二甲醚≥99%(摩尔含量)(二)二甲醚性质二甲醚亦称甲醚(DME),化学分子式(CH₃OCH₃),分子量为46.07,是重要的甲醇衍生物，沸点-24℃,凝固点-140℃。二甲醚是一种含氧有机化合物，易溶于水，在大气中可以降解，属于环境友好型物质。二甲醚在常温下是一种无色气体，具有轻微的醚香味。在空气中长期暴露不会形成过氧化物，燃烧时火焰略带光亮。二甲醚为易燃气体，在助燃物的存在下，接触热、火星、火焰易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险的过氧化物。二甲醚比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生疱。浓度为7.5%(体积)时，吸入12分钟后仅自感不适。浓度到8.2%(体积)时，21分钟后产生视觉障碍，30分钟后轻度麻醉，血液流向头部，浓度为14%(体积)时，只需23分钟即麻醉，经26分钟失去知觉，皮肤接触甲醚时易冻伤。空气中允许浓度为400ppm。二甲醚的物理性质见表1.121。甲醚的物理性质沸点(101.3kPa)/℃熔点/℃燃烧值/kJ·mol¹闪点/℃生成热/kJ·mol⁻¹密度(20℃)/g·mL¹熔融热/kJ·mol¹临界压力/MPa蒸发热/kJmol¹临界温度/℃生成自由能/kJ·mol-¹临界密度/g·mL¹自燃温度/℃蒸气密度/kg/m³(三)二甲醚的用途(1)用作燃料二甲醚可替代液化石油气(LPG)作为燃料。二甲醚在常温常压下为无色气体，在一定压力下为液体，其液化气与LPG性能相似，贮存于液化气钢瓶中的压力1.35MPa,小于LPG压力(1.92MPa)。二甲醚液化气作为民用燃料有一系列优点：二甲醚自身含氧，碳链短，燃烧性能良好，燃烧过程中无黑烟，燃烧尾气符合国家标准，其热值比柴油和液化天一定比例掺入液化气中和液化气一起燃烧，可使液化气燃烧更加完全，降低析碳量，并降低尾气中的一氧化碳和碳氢化合物含量；二甲醚还可掺入城市煤气或天然气管道系统中作总之，二甲醚在储存、运输、使用等方面比LPG更安全。因此二甲醚代替LPG作为优良二甲醚液化后还可以直接用作汽车燃料，是柴油发燃料具有高的十六烷值(50～55),比甲醇燃料具有更好的燃烧效果，而且没有甲醇的低温启动性差和加速性能差的缺点。具有高效率和低污染优点，可实现无烟燃烧3。(2)用作氟氯烃的替代品二甲醚作为氟氯烃的替代物在气雾剂制品中显示出种树脂和溶剂具有良好的相溶性，毒性很微弱等。二甲醚还具有点，加之生产成本低、建设投资少、制造技术简单，是一种新一代理想气雾剂。而且二甲醚对金属无腐蚀、易液化，特别是水溶性和醇溶性较好，作为气剂和溶剂，还可降低气雾剂中乙醇及其它有机挥发物的含量，减少对环境的污染。目前在国外，二甲醚在民用气溶胶制品中已是必不可少的氟氯烃替代物。国内气雾剂产品有一半用二甲醚作抛射剂。(3)用作化工原料二甲醚是一种重要的化工原料，可用来合成许多种化工产品或参与许多种化工产品的合成。二甲醚作烷基化剂，可以用来合成N,N-二甲基苯胺、硫酸二甲酯、烷基卤以及二甲基硫醚等。作为偶联剂，二甲醚可用于合成有机硅化合物、制作高纯度氮化铝二氧化铝二氧化硅陶瓷涂料。二甲醚与水、一氧化碳在适当条件下反应可生成乙酸，羰基化后可制得乙酸甲酯，同系化后生成乙酸乙酯，另外还可用于醋酐的合成。二甲醚还可合成氢氰酸、甲醛等重要化学品。二甲醚与环氧乙烷反应，在卤素金属化合物和H₃BO₃的催化作用下，在50℃~55℃时生成乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚的混合物，其主要产物乙二醇二甲醚是重要溶剂和有机合成的中间体[4]。合成气一步法制二甲醚的合成反应中，由于原料不同，合成反应后的气体与两步法制二甲醚的气体成分有较大差别。前者除了有H₂、CO、CH₃OH、二甲醚外，还有大量的CO₂存在。CO₂和二甲醚分离比较困难，分离CO₂和二甲醚是整个分离工艺的难点和关键5。近年来，诸多研究机构都相继提出了合成气一步法制二甲醚分离工艺的构思和专利，如日本钢管株式会社、丹麦托普索公司、美国AirProduct公司、大连化物、华东理工大学等均有相应的文献或专利报道[6。图1.1为日本钢管株式会社(NKK)提出的二甲醚分离工艺流程7。反应产物自反应器R出来冷冻降温后进入气液分离器S1,甲醇、水以液相形式分离，气相二甲醚、CO、CO2、H₂和N2进入吸收塔S2,未被吸收的CO、H₂、N2和部分CO₂气体自吸收塔顶出来，富含二到吸收塔S2作为吸收剂，其余部分作为产品外送。该分离工艺二甲醚沸点低、要求吸收塔操作温度低，冷耗大。二甲循环量大，在吸收塔顶部二甲醚易被不凝气带走，损失较大且副产物CO₂回收率较低；二由于二甲醚本身对CO₂具有溶解能力，因此，分离难度较大，分吸收塔吸收塔甲醇脱水反应器一合成气反应器甲醇、水水分离器甲醇精馏甲醇图1.2是丹麦托普索公司提出的二甲醚分离工艺8。合成气下转化成二甲醚、甲醇和水的混合气体，经过气成气、和部分二甲醚及CO₂气体进入吸收塔，冷凝下来的甲醇、水和二甲醚进入二甲醚精馏塔，从塔顶分出二甲醚和部分甲醇，塔底分出甲醇和水，然后进塔顶蒸出，并进入吸收塔中作为吸收剂，水从塔底排出。来自气塔，以系统产生的甲醇作为吸收剂，废气从吸收塔顶排出，吸收进入甲醇脱水反应器，反应后的产物与另一部分从吸收塔底排出的吸塔顶出来的甲醇、二甲醚混合，得到纯度为73.05%的该分离工艺的特点是在吸收塔后面串联一个甲醇催化脱水反应器，进一步提高二甲醚的转化率，反应物与二甲醚精馏塔顶的二甲醚、甲醇气体混合，生产燃料级二甲醚，分离能耗较低，操作灵活。不足之处是产品二甲醚的纯度只有73.05%,不能满足生产精二甲醚的需要，并且缺少CO、H₂回收系统，第二个甲醇脱水反应器后面缺少二甲醚与水的分离塔。闪蒸塔塔器塔反应器吸收塔精馏塔解析塔闪蒸塔合成气图1.3是美国的AirProduct公司提出的一步法合成二甲醚分离工艺9。合成气在二甲醚反应器中反应，反应产物被冷凝至-7℃~-18℃后进入高压闪蒸塔，在2.9MPa~6.3MPa下进行闪蒸。闪蒸后的气相部分进入吸收塔，采用甲醇和二甲醚的混合物为吸收剂，在-30℃~-45℃,2.9MPa~6.3MPa下吸收，吸收尾气加热后循环回反应器再次反应，吸收液被加热至38℃~93℃后进入中压闪蒸塔，在2.2MPa~3.5MPa下把溶解在吸收剂中的轻组分二甲醚和CO₂闪蒸出来，液相部分进入解吸塔回收吸收剂后，再经过制冷循环回吸收塔，解吸出来的二甲醚和CO2与从中压闪蒸塔顶部出来的二甲醚和CO₂混合后进入二甲醚—CO₂精馏塔，CO₂气自精馏塔顶部排出，精二甲醚产品自塔底排除作为产品外送。自高压闪蒸塔出来液相部分主要是甲醇、水、二甲醚和少量CO2,被加热到200℃~315℃后进入甲醇脱水反应器，在1.5MPa~2.9MPa下进行脱水反应，反应产物进入二甲醚闪蒸塔，在38℃~149℃,0.79MPa~2.9MPa下进行闪蒸，闪蒸气体进入二甲醚—CO₂精馏塔进行精馏得二甲醚产品，液相进入醇水精馏塔，塔底废水达标排放，甲醇加热后循环回脱水反应器再次反应。该专利的特征之一是吸收剂采用溶解有二甲醚和少量CO2、水、乙醇、乙醚等含氧物的甲醇溶液，二甲醚的摩尔分数为0.2~0.5,二甲醚和甲醇的总量最好不低于95%。特征之二是在高压闪蒸塔之后串联了一个甲醇脱水反应器，进一步将甲醇转化为二甲醚，采用这种方案的适宜条件是高压闪蒸塔排出的液相中甲醇含量较高，否则选择采用部分物料去甲醇脱水反应器脱水，部分物料返回二甲醚反应器或全部直接返回二甲醚反应器的方案。该工艺的优点是采用溶有二甲醚的甲醇溶液做吸收剂，对解吸塔的分离精度要求降低，节约部分分离能耗，但分离工艺中自反应器内来的高温气体要冷冻到-7℃~-18℃后闪防冻处理，而在后续的解吸精馏和二级甲醇脱水反应过程中，又需要分别升温至38℃~149℃和204℃~315℃,将物料反复制冷和升温造成大量的能量浪费。另外，采用二级甲醇脱水反应可以进一步提高二甲醚转化率，但装771846换热器775气液分离器889主要为生成水3萃取塔解吸塔DME产品反应器吸收塔原料气甲醇图1.4大连化物所提出的二甲醚分离工艺流程物经换热器与原料气合成气换热，在气液分离器分离出液体(主要为生成水),在吸收塔的条件下被溶液萃取下来，未反应的原料合成气经压缩机增压与新鲜合成气混合后再进入反应器，被萃取的二甲醚随溶剂进入解吸塔进行解吸并提浓，泵打回萃取塔循环利用。提浓的二甲醚产物经冷却器冷凝和压中如采用乙醇作吸收剂，反应尾气中的二甲醚回收率大于96%(此时反应尾气中的CO₂2在乙醇溶剂中的吸收量达40%),采用适当办法事先将乙醇溶剂夹带的CO₂脱去，然后将含有二甲醚的乙醇溶液送入解吸馏塔中。当塔釜温度120℃左右即可在塔顶获得纯度接近99%的目的产物二甲醚。该工艺分离对二甲醚、甲醇和水相互作用未加考虑，冷媒体冷凝，增加了投资和电耗；萃取塔操作压力只有1.0MPa,二甲醚和CO₂在其中的溶驰放气浆态床反气液分离器吸收塔精馏塔甲醇塔图1.5是华东理工大学提出的合成气一步法制二甲醚合成与精馏工序流程[。自浆态床反应器出来的反应气在温度为200℃~300℃,压力为1.5MPa~6MPa下，经冷凝器冷凝(40℃),大部分二甲醚蒸汽和甲醇蒸汽在此冷凝。含不凝气体CO、H₂、CO₂、少量惰性20℃~35℃下用软水吸收，吸收尾气经变压吸附回收有用成分CO、H₂后元作原料。冷凝器的底流产物粗二甲醚溶液和吸收塔的底流产物醚水溶液进入闪蒸罐，在40℃~100℃,0.1MPa~0.9MPa塔。闪蒸罐底流产物醇醚溶液，在80℃~150℃,进入二甲醚精馏塔，塔顶温度20℃~90℃,塔底温度150℃~220℃,压力0.2MPa~2.2MPa下进行精馏分离，塔顶得甲醇溶液进入甲醇回收塔，在塔顶温度40℃~90℃,塔底温度80℃~150℃,压力0.1MPa~0.8MPa下，精馏分离，底流产物为软水循环使用，塔侧线产物为精甲醇，高级醇该工艺特点是冷凝器底流产物和吸收塔的底流产物在进精馏塔之前先经过闪蒸罐闪蒸出二氧化碳和部分二甲醚气体，返回吸收塔的下部，被再次吸收后，吸收尾气去变压吸部分二氧化碳进入后面的二甲醚精馏塔，使二甲醚产品的纯度难以提高，另外该分离工艺吸收压力较低(2MPa),导致吸收效率低，吸收剂循环量大，能耗高，吸收温度较低(20℃~35℃),冷水需求量大，尤其在夏季很难满足需要。分离工艺没有考虑二氧化碳的回收问题，造成资源浪费和环境污染，吸收尾气采用变压吸附或膜分离的方法提取有用成分CO和H₂,增加了设备投资。1.2.1合成气一步法二甲醚分离工艺综合考虑拟选用合成气一步法二甲醚分离工艺，分离二甲醚、甲醇和水的三元体系。但需在此基础上进一步提高二甲醚的纯度，需要将塔顶温度降低到-10℃左右，以便到达设计要求。本设计与其他分离相同纯度产品工艺的优点在于温度属于梯度降低，从闪蒸塔出来的温度正好为精馏塔的进料温度。从而有效的提高了能量利用率。并且-10℃左右制冷成本明显低于-20℃左右的成本。2.1精馏塔的物料衡算(一)生产能力：10万吨/年，一年按330天计算，即7920小时。(二)进料组成：(三)分离要求：馏出液中n-CH₃OH含量不大于0.001,釜液中n-DME不大于0.001。(四)计算基准：D=1×10⁸÷7920=1.262626×10⁴(kg/h)=274.07(2.1.2物料衡算(清晰分割)由《分离工程》P65式3-23得：(式2.1)(式2.2)组分物料衡算，由清晰分割知：dCH₃oH=DxCH₃oH=274.07×0.001=(式2.3)(式2.4)(式2.5)dDME=D-dCH₃OH-dH₂o=274.07-0.27-0=273.80(式2.6)WCH₂OH=fcH₃oH-dCH₃OH=8.88058×10³×0.0067-0.27=59.23(式2.7)WDME=WxpME,w=8.60615×10³×0.001=8.61((式2.8)WH₂o=W-WDME-WCH₃oH=8.60651×10³-8.61-59.23=8.53867×10³编号组分12300总计2.2精馏塔工艺计算2.2.1操作条件的确定(一)进料温度的计算(泡点)饱和液体进料(1)已知体系总压强P总=200kPa,即P总=1520mmHg。物料为饱和液体进料，故进料的泡点温度为进料温度。(2)安托因公式：InP=A-B/(T+C)(P:mmHg,T:K)(式2.9)ABCInP,DME=16.8467-2361.44/(T-17.10)InP,CH₃OH=18.5875-3626.55/InP,H₂o=18.3036-3816.44/((3)采用试差法计算压力不太高，按完全理想物系计算，K,=P/P(式2.10)组分在370.85K,即97.7℃时，进料温度为370.85K。组分y;T₁=267.75KT₂=267KT₃(三)塔釜泡点温度计算操作压力：P总=1520mmHg。组分T₂=392.5K2.3精馏塔设备计算(一)塔压：1520mmHg。进料温度：塔顶温度：塔釜温度：查《化学化工物性数据手册》得表2.6:温度/℃0表2.7水密度数据表温度/℃密度/kg/m³经插值计算得表2.8:温度/℃已知各组分在液相、气相所占的比例，如表2.9:液相气相(1)塔顶密度的计算：M=∑M;y(式2.11)(式2.12)(式2.13)①液相平均密度：=46.07×0.92533+32.04×0.07468=45.02②气相平均密度：Mv.p=∑M;y,=MDME×YDME+MCH₂O=46.07×0.999+32.04×0.001=46.06(2)进料板密度的计算①液相平均密度：=46.07×0.0318+32.04×0.0067+18.02×0.9615=19.01②气相平均密度：Mv,R=∑M;y;=MDME×YDME+MCH₃OH×YcH₂H=46.07×0.54696+32.04×0.01089+18.02×0.44229=33.5(3)塔釜密度的计算①液相平均密度：M¹,w=∑M;y;=xpMEMpME+Xgn+xngMHO₂=46.0×0.00132.04+0.②气相平均密度：Mv.w=∑M,y=MDME×YDME+Mc(4)精馏段和提馏段密度的计算(式2.14)(式2.15)气相平均密度：液相平均密度：气相平均密度：液相平均密度：(三)表面张力的计算查《化学化工物性数据手册》得表2.10、表2.11:温度/℃0温度/℃经插值法计算后得表2.12:温度/℃σ=∑σ,x;(式2.16)=15.91×0.92533+25.24=57.23(mN/m)σw=∑qx;=ODMYeDtEo₃cYgHtHPgH平均密度(kg/m³)气相液相液体表面张力(mN/m)液相2.3.2塔板数的确定(一)最小回流比Rmin的确定。①相对挥发度本设计以DME为轻关键组分A;CH₃OH为重关键组分B;H₂O为非重关键组分C;以重关键组分为基准物，即αBB=1。(式2.17)塔釜：全塔平均相对挥发度：(式2.18)全塔平均相对挥发度：(式2.19)aᴀB=③(式2.19)②最小回流比Rmin本设计为泡点进料，即饱和液体进料，q=1(式2(式2.20)(式2.21)故试差法求(二)实际回流比取实际回流比为最小回流比的1.15倍则R=1.15Rmin=1.15×0.50(三)最小理论板数的确定(式2.22)(四)全塔理论板数的确定同《化工原理》下P32图1-28吉利兰图查得Nmin=2.004代入，求得N=7.76(不包括再沸器)(五)精馏段和提馏段理论板数的确定故精馏段理论板数为4.30块，提馏段为3.46块。(六)实际板数的确定①板效率E₁=0.49(aμ)-.245(式2.23)查《化学化工物性数据手册》得表2.14、表温度/℃0温度/℃以进料为计算基准，用插值法计算得黏度数据表2.16:xML=(式2.24)ML=∑x从=0.0318×0.069+0.0067×0.234+0.9615×0.2921=0.285(mPas)E₇=0.49(aμ)-.45=0.49×(29.206×0.285)-0.②塔内实际板数：取实际板层数为27块(不包括再沸器)。(七)精馏段和提馏段实际板数的确定取实际精馏段塔板数为12块，提馏段实际板数为15块，进料板的位置为由下往上数的第16块板。2.3.3精馏塔主要尺寸计算(一)流量计算平均相对分子质量根据：(式2.25)(式2.26)(式2.27)计算平均相对分子质量得表2.17:气相液相气相流量：L=RDV=L+D=RD+D=D(R+1)=274.07×(0.5773+1)=432.29(液相流量：L=RD=0.5773×274.07=158.221(气相流量：液相流量：L'=L+FL'=L+F=158.221+8880.58=9.03879×10³(式2.28)(式2.29)(二)塔径的计算(1)计算公式Vs:塔内气体流量m³/su:空塔内气速m/sHmax:极限空塔气速m/sC:负荷系数(可由史密斯关联图查出)PyP₁:分别为塔内气液两相密度kg/m³(2)精馏段塔径计算：(式2.30)(式2.31)取板间距H₁=0.40m,h=0.06m。堰高小于板间距的15%。浮阀塔塔板上孔的总面积A与塔的有效面积之比大于0.1。根据以上数据，由《板式精馏塔设计》p27图2-14泛点关联图查得：C.b=0.0712因为所处理的物系为无泡沫体系故k=1。将其代入公式取安全系数为0.7,则u=μmax×安全系数=1.2700×0.7=0.8890(m/s)。按标准塔径圆整为D=1.6m。则塔截面积：(3)提馏段塔径计算：取板间距Hr′=0.45m,h=0.09m。堰高小于板间距的15%。浮阀塔塔板上孔的总面积A与塔的有效面积之比大于0.1。根据以上数据，由《板式精馏塔设计》p27图2—14泛点关联图查得：Cs'=0.0301因为所处理的物系为无泡沫体系故k=1。将其代入公式取安全系数为0.7,则u′=μmax'×安全系数=0.8597×0.7=0.6018(m/s)按标准塔径圆整为D′=2.1m。则塔截面积：2.3.4塔板结构设计(一)精馏段板间距HT=0.40m,取板上液层高度h=0.06m。塔径D=1.6m。根据塔径和液体的流量，选用弓形降液管，不设进口堰，塔板采用单溢流和分五块式组装。(1)溢流装置①堰长lw取堰长lw=0.65D,即lw=0.65×1.6=1.04(m)。②堰上液层高度how因为查《化工原理》下册P163图3-8液流收缩系数计算图得E=1.022代入下式：how>0.006m,符合要求。一般how不应小于6mm,以免液体在堰上分布不均。③出口堰高hw④降液管底隙高度h。⑤弓形降液管宽度Wa和面积Af查《化工原理》下册P164,图3-10得：⑥液体在降液管中停留时间t对于低发泡物系，停留时间τ>3s即可，因此符合要求。(式2.32)(式2.33)(2)塔板布置及浮阀数目与排列取阀孔动能因数F₀=9,浮阀标准孔径d₀=39mm。Ws=65mm=0.065m(60~75mm之间)(式2.34)浮阀排列方式采用等腰三角形叉排，精馏段取同一横排的孔心距t=0.075m,估算相邻两排该塔采用分块式塔板，而各分块的支承与衔接也要占去宜采用80.2mm,故采用t'=75mm。按t=0.075m,t′=0.075m以等腰三角形叉排方式作图(见以图2.4),排得阀数为235个。OOO○OO○OOOOOOO○○○OOOOOOCCOOOOOOOOOOOOOOOOOOO按N=235重新核算孔速及阀动能因数：阀孔因数变化不大，仍在8~11范围内。塔板开孔率：板间距Hr′=0.45m,取板上液层高度h′=0.09m。根据塔径和液体的流量，选用弓形降液管，不设进口堰，塔板采用双溢流和分块式组装(分为六块组装)。(1)两边溢流装置①堰长lw′取堰长lw'=0.65D',即lw'=0.65×2.1=1.365(m)。②堰上液层高度how'因为查《化工原理》下册P163图3-8液流收缩系数计算图得E=1.050代入公式得：how'>0.006m,符合要求。一般how'不应小于6mm,以免液体在堰上分布不均。③出口堰高hw'h'=hw'+how',即hw'=h'h'=hw'-0.006=0.0407-0.006=0.034⑤弓形降液管宽度Wa’及中间降液管W′和面积A,查《化工原理》下册，图3-12得：⑥液体在液管中停留时间τ'对于低发泡物系，停留时间t'>3s即可，因此符合要求。(2)中间溢流装置试差法解得Wa"=0.225(m)。中间降液管宽度Wa"一般可取200~300mm。故Wa"=0.225m可用。②堰长w"因为查《化工原理》下册P163图3-8液流收缩系数计算图得E=1.03代入公式得：how">0.006m,符合要求。一般how不应小于6mm,以免液体在堰上分布不均。④出口堰高hw"h,"=hw"+how",即hw"=h"-how"=0.09-0.0364=0.0536(m)⑤降液管底隙高度h。"⑥液体在液管中停留时间τ"对于低发泡物系，停留时间t">3s即可，因此符合要求。(1)塔板布置及浮阀数目与排列：取阀孔动能因数F₀=9,浮阀标准孔径do=39mm。每层塔板上的浮阀数：取破沫区宽度：Ws′=80mm=0.08m(80~110mm之间)边缘区宽度：Wc′=50mm=0.05m(30~50mm之间)对于双溢流塔板，由《化工工艺设计手册》P517鼓泡区面积：浮阀排列方式采用等腰三角形叉排，精馏段取同一横排的孔心距t=0.075m,估算相邻两排孔中心线距离t'该塔采用分块式塔板，而各分块的支承与衔接也要占去一部分鼓泡区面积，因此排间距不宜采用115mm,故采用t'=100mm。按t=0.075m,t′=0.100m以等腰三角形叉排方式作图(见以下图2.5),排得阀数为228个。按N=228重新核算孔速及阀动能因数：阀孔因数变化不大，仍在8~11范围内。塔板开孔率：2.3.5塔板流体力学验算当工艺设计完毕后为检验初步设计的塔板，能否在较高的效率下正常操作，必须进行塔板的流体力学验算，验算中若发现有不合适的地方，应对有关工艺尺寸进行调整，直到符合要求为止。液体力学验算内容有以下几项：塔板压降、液泛、雾沫夹带、漏液及液面落差等。(一)阻力计算气相通过浮阀塔板的压强降：h,=h₈+h₁+h。(用塔内液柱高度表示)(式2.35)(1)干板阻力hc阀全开前u。≤u。(式2.36)阀全开后u。≥u。(式2.37)联立式2.38与式2.39,解出临界孔速u。,得：精馏段：因为uo<uoc,按阀全开后公式计算干板阻力：因为uo<uoc',按阀全开前公式计算干板阻力：(2)板上充气液层阻力h(式2(式2.40)精馏段：h=εh=0.4×0.06=0.0240(m)(式2(式2.41)浮阀塔的h。值通常很小，可忽略不计。因此，气体流经一层浮阀塔板的压强降所相当的液柱高度为：精馏段：hp=h+h=0.0333+0.0240=0.0573(m)提馏段：h,'=h'+h′=0.0305+0.036=0.0665(m)(3)单板压降：精馏段：△pp=h,PL8=0.0573×799.96×9.81=449.67提馏段：△p,'=h,'PL'g=0.0665×915.17×9.81=597.02(Pa)(二)淹塔校核为防止液泛现象的发生，要求控制降液管中清液层高度h₀:气体通过塔板的压强降所相当的液柱高度h:板上液层高度ha:液体通过降液管的压头损失不设进口堰，(1)精馏段：(2)提馏段：①两边降液管时：②中间降液管时：参考《化工工艺设计手册(第四版上册)》P493,对于一般物系取Φ=0.5。(1)精馏段：Φ(HT+hw)=0.5×(0.40+0.0503Ha=h,+h+ha=0.0573+0.06+0.0002=可见精馏段H₄<Φ(H₇+hw),符合防止淹塔的要求。(2)提馏段：①两边降液管降液Φ(H₇'+hw')=0.5×(0.45+0.0407Ha'=h,'+h'+h'=0.0665+0.09+0.0443=②中间降液管降液Φ(H₇"+h")=0.5×(0.45+0.0536Ha"=h,"+h"+h."=0.0665+0.09+0.0101=(三)雾沫夹带校核(1)计算泛点百分率校核物沫夹带(式2.42)(式2.43)板上液体流经长度：Z=D-2Wa=1.6-板上液流面积：A,=A,-2A,=2.0106-2×0.1367=1.7372(m²)取物性系数k=1.0,由《化工原理》下册p170图3-13查CF:②提馏段板上液流面积：A,'=A,'-2A,'-A,"=3.4636-2×0.2355-0.4716=2.5210(m²)取物性系数k=1.0(无泡沫体系),由《化工原理》下册p170图3-13查CF:根据经验，对于大塔，为避免过量物沫夹带，应控制泛点率不超过80%。计算所得的(2)验算物沫夹带量(式2.44)2.3.6塔板负荷性能图(一)雾沫夹带上限线按泛点率=80%来计算，则(1)精馏段整理得：Vs=2.5219-23.520在操作范围内任取若干个Ls值，算出相应的Vs值列于表2.18中：(2)提馏段在操作范围内任取若干个Ls′值，算出相应的VS′值列于表2.19中：(二)液泛线(式2.45)(1)精馏段：在操作范围内任取若干个Ls值，算出相应的Vs值列于表2.20中：(2)提馏段：①两边降液管降液：在操作范围内任取若干Ls'个值，算出相应的Vs'值列于表2.21中：②中间降液管降液：在操作范围内任取若干个Ls'值，算出相应的Vs'值列于表2.22中：表2.22操作范围内Ls′相应的Vs'Vs'm³/s4.98204.8从表中数据可以看出提馏段液泛线以两边降液管降液为准。(三)液相负荷上限线以3s作为液体在降液管中停留时间的下限，则：(1)精馏段：(2)提馏段：①两边降液管降液：②中间降液管降液：提馏段液相负荷上限线一两边降液管降液为准。(四)漏液线(气相负荷下限线)以F₀=5作为规定气体最小负荷的标准，则：(1)精馏段：(2)提馏段：(五)液相负荷下限线对于平直堰，一般取堰上液层高度how=0.006m作为液相负荷下限条件。(1)精馏段：①两边降液管降液：②中间降液管降液：提馏段液相负荷下限线以中间降液管降液为准。(六)负荷性能图(1)精馏段首先在AutoCAD中会出x、y坐标，而后按以下步骤作图：①并将求得的物沫夹带上限线上的点绘制在坐标系中，将点连接成线，该线即为物沫夹带上线限。②将求得的液泛线上的点绘制在坐标系中，并将点拟合为曲线，该线即为液泛线。③将求得的液相负荷上限线上的点绘制在坐标系中，并将点连接成线，该线即为液相负荷上限线。④将液相负荷下限线上的点绘制在坐标系中，并将点连接成线，该线即为液相负荷下限线。⑤将漏液线上的点绘制在坐标系中，并将点连接成线，该线即为漏液线。⑥在坐标系中绘制出操作点P,过原点连接P点，所构成的直线即为操作线。(如图2.6)米小米小8相3液相负荷上限线操作线由塔板负荷性能图2.6可以看出：①在任务规定的气液负荷下的操作点P,处在适宜操作区内的适中位置。②塔板的气相负荷上限完全由雾沫夹带上限线控制，操作下限由漏液线控制。③按照固定的液气比，由图2.6查出以下数据：(2)提馏段首先在AutoCAD中会出x、y坐标，而后按以下步骤作图：①并将求得的物沫夹带上限线上的点绘制在坐标系中，将点连接成线，该线即为物沫夹带上线限。②将求得的液泛线上的点绘制在坐标系中，并将点拟合为曲线，该线即为液泛线。③将求得的液相负荷上限线上的点绘制在坐标系中，并将点连接成线，该线即为液相负荷上限线。④将液相负荷下限线上的点绘制在坐标系中，并将点连接成线，该线即为液相负荷下限线。⑤将漏液线上的点绘制在坐标系中，并将点连接成线，该线即为漏液线。⑥观察中间降液和两边降液所行形成的可行域，去除可行域最小面积以外的线。⑦在坐标系中绘制出操作点P,过原点连接P点，所构成的直线即为操作线。由塔板负荷性能图2.7可以看出：①在任务规定的气液负荷下的操作点P,处在适宜操作区内的适中位置。②塔板的气相负荷上限完全由两边降液液泛线控制，操作下限由漏液线控制。③按照固定的液气比，由图2.7查出以下数据：2.3.7塔高的计算H=HD+(N-2-S)HT+SHT'+HF+HB(式2.46)Hp——塔顶空间，取1.2mH₁——塔板间距，精馏段0.35m,取提馏段取0.40mHr′——开有人孔的塔板间距，取0.6mHF——进料段高度，取1.0mHB——塔底空间，假设塔釜有3分钟的贮量，则N——实际塔板数，前面算出实际板数为27块S——人孔数目，每隔9块塔板设置一个人孔，取人孔两个H=1.2+9×0.40+13×0.45+2×0.6+1.0+2.65数值及说明备注板间距H₇/m单溢流弓双溢流弓形降液管形降液管分块式塔板塔板数(层)空塔气速u/m/s降液管底隙高度h。/m提馏段中间降液管底隙高度为浮阀数N个等腰三角形叉排阀孔气速u。/m/s阀孔动能因数F₀临界阀孔气速uo/m/s指同一横排孔心距指相邻二横排的中心线距离停留时间t/s降液管内清液层高度提馏段中间降液管内清液层高度气相负荷上限Vsmax/m³/s精馏段：雾沫夹带控制提馏段：两边降液液泛线气相负荷下限Vsmin/m³/s泄露控制3热量衡算由《化学化工物性数据数据手册》查得如下数据：Cp(比热容)Hv(汽化热)温度—0温度/℃用插值法计算，得以下表3.3数据：Cp(比热容)Hv(汽化热)温度——以全凝器作为热量衡算忽略热损失(以二甲醚(气)0℃、甲醇(气)0℃为基准)。Q2:塔顶产品带走的热量Q₄:冷凝器的热负荷根据能量守衡:Q₁=Q₂+Q₃+Q₄(式则冷凝器的热负荷:Q₄=Q₁-Q₂-Q₃(式3.2)3.3再沸器的热负荷以再沸器作热量衡算,热损失为Qn,估算取Qn=0.1Q5(以二甲醚(液)0℃、甲醇(液)0℃、水(液)0为基准℃)。根据能量守衡:Q₅+Q₆=Q₇+Q₈+Q₉(式3.3)(二)Q8的计算(三)Q₆的计算(四)Q₅的计算3.4冷却剂消耗量和加热蒸汽消耗量(一)冷却剂消耗量本设计冷却选用-7℃饱和液氨冷凝，且气化气在饱和压力下排出，-7℃饱和液氨，查化学化工物性数据手册》知其热焓为386.46kJ/kg,回气焓值为1673.0kJ/kg。(式3.4)(二)加热蒸汽消耗量本设计采用0.5MPa饱和水蒸汽加热，且冷凝液在饱和温度下排出，0.5MPa饱和水蒸汽，查《化学化工物性数据手册》知其热焓为2748.7kJ/kg,回水焓值为640.23kJ/kg。加热蒸汽消耗量为4.1接管的设计已知料液流率：F=8882.35(kmol/h),料液密度：p=893.72(kg/m³)。平均相对分子质量：M=19.01(kg/km取管内流速：uF=1.6(m/s)(式4.1)(式4.2)实际流速u,=1.6539(m/s)。取管内流速：uR=0.6(m/s)则回流管直径：根据管材规范，取进料管尺寸为φ89mm×5mm。其内径为79mm。实际流速：uR=0.5896(m/s)。已知塔顶产品液流率：D=274.07(kmol/h),产品液密度：p=700.56(kg/m³)。取管内流速：uR=0.6(m/s)则回流管直径：实际流速：uR=0.6125(m/s)。已知釜液质量流率：W=8608.28(kmol/h),釜液密度：p=936.62(kg/m³)。平均相对分子质量：M=18.15(kg/kmol)取管内流速：Uw=0.8(m/h)取釜液出口管尺寸为φ299mm×7.5mm。其内径为284mm。实际流速：uw=0.7315(m/s)。精馏段气体质量流率：V=432.29(kmol/h),塔顶蒸汽密度：p=4.20(kg/m³),体积流率：实际流速：up=18.5067(m/s)。已知加热蒸汽流率：V=1615(kg/h),加热蒸汽密度：p=2.667(kg/m³)(1.0MPa下的蒸汽密度),取管内加热蒸汽流速为uv=15(m/s)。实际流速：up=14.9384(m/s)。序号管线流速/m/s管规格1进料管2回流管3产品管4釜液出口管5塔顶蒸汽管6加热蒸汽管4.2冷凝器的选型塔顶-6℃的气体经过冷凝器，冷却为同温度下的液体。冷却剂已知冷凝器的热负荷为Qc=5.612×10³kJ/h,取K=600K/m²℃(参考《化工工艺设计手册》(式4.3)(式4.4)传热面积A=Q/(K△tm)=5.612×10³/(600×1)=9.35(m²)查《化工原理》教材P362附录二十二。选择管壳式换热器型号为G273Ⅱ-1.6-9.7换热器的参数如下：管子根数公称压力/MPa管程数2管道流面积/m²中心排管数8管子排列方法三角形排列列管尺寸实际传热面积：9.7m²。塔釜119.38℃的液体经过再沸器，加热为同温度下的气体。加热蒸汽进出口温度分别为151.85℃的气体和同温度下的液体，加热蒸汽走管间，液体走壳间。采用立式热虹吸式重沸器，且逆流传热。已知冷凝器的热负荷为Qc=3.27×10⁶(kJ/h)根据流体性质，查《化工原理》教材P365附录二十三，取K=800K/m².℃传热面积Q=KA△tm';A=Q/(K△tm)=3.27×10⁶/(800×32.47)=125.89(m²)查《化工原理》教材P362附录二十二。选择管壳式换热器型号为G900I-0.6-137换热器的参数如下：管子根数公称压力/MPa管程数1管道流面积/m²中心排管数管子排列方法三角形排列实际传热面积：137m²。本次设计的任务是对年产10万吨二甲醚装置分离精馏工段进行设计。本设计针对现有的二甲醚分离装置精馏工段进行了工艺设计，采用浮阀塔分离二甲醚、甲醇和水的三元体系。并将塔顶温度降低为-10℃,以提高产馏的主要设备—浮阀塔，本次设计的精馏分离塔的精馏段溢流方式用双溢流。堰高均在50mm左右的标准内，降液管底隙高度均在400mm左右。停留时间