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文档简介
ICS01.040.27T/HEBQIAXXX—2022
CCSK00T/HEBQIA
团体标准
T/HEBQIAXXX—2022
铝铬合金生产技术通则
GeneralrulesforproductiontechnologyofAl-Cralloy
(征求意见稿)
2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施
河北省质量信息协会发布1
T/HEBQIAXXX—2022
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本文件由河北省质量信息协会提出并归口。
本文件第一起草单位:承德天大钒业有限责任公司、西部超导材料科技股份有限公司(西北工业大
学)、湖南金天钛业科技有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、河北省质量信息协会
本文件起草人:王东华、刘强、高春梅、孙鑫、关淑平、段善博、雷强、焦毅柱、刘雷雷、
石新层、石华
本文件首次发布日期:2022年××月××日。
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铝铬合金生产技术通则
1范围
本文件规定了铝铬合金的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、储运和质量证明书。
本文件适用于铝热还原及真空熔炼法铝铬合金的生产及检验。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文
件。
GB/T3650铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T13247铁合金产品粒度的取样和检测方法
JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则
YS/T1075.6钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第6部分:碳的测定高频燃烧-红外吸收法
YS/T1075.7钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第7部分:氧的测定惰气熔融-红外法
3要求
3.1牌号及化学成分
3.1.1铝铬合金其化学成分应符合表1的规定。
表1铝铬合金化学成分单位:%
化学成分
牌号FeSiCO
Cr
不大于
AlCr5045.0~55.00.200.200.100.10
AlCr6055.0~65.00.250.200.100.10
AlCr7065.0~75.00.250.250.150.10
3.1.2需方对化学成分有特殊要求时,可由供需双方另行协商,并在合同中注明。
3.2粒度及允许偏差
3.2.1铝铬合金以粒状交货,其粒度分为小于等于0.25mm~3.0mm和1mm~6.0mm两种规格。
3.2.2各牌号批次产品中,允许有少量超过3.2.1规定上限的产品,其数量应不大于合金批总重量的
3.0%,最大粒径(任意方向测量)应不大于3.2.1规定上限的1.5倍,不允许出现两个以上方向均超过
规定上限的产品。
3.2.3需方如对合金的物理状态有特殊要求时,可由供需双方另行协商,并在合同中注明。
3.3外观质量
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钼铝合金表面不应含有肉眼可见的氧化膜、氮化膜、疏松料、气孔和其他金属及非金属夹杂物等。
3.4净含量
15kg~50kg单件定量包装产品净含量允许短缺量为1%,批量定量包装产品平均实际净含量应当大
于或等于其标注净含量。如有其它规格包装件,其净含量允许短缺量及批量定量包装产品实际净含量符
合JJF1070的规定。
4试验方法
4.1取样和制样
每批产品中随机选取不低于50%的包装件,在选取的每一个包装件中心和约2/3半径处均匀分布的
3个点上(共4点)各取大致相等的样品,组成份样,将全部份样合并为大样,其总量不低于1000g。
然后按GB/T4010规定进行制备,化学分析用试样粒度不大于147μm,氧元素分析用试样的粒度不大
于500μm。如选取的包装件少于5件,首先在每一个包装件中抽取份样,再随机在任意包装件中抽取
份样,补足5个份样,再将全部份样合并为大样。
4.2化学分析
4.2.1铬含量的测定方法
按附录A规定的方法测定。
4.2.2铁含量的测定方法
按附录A规定的方法测定。
4.2.3硅含量的测定方法
按附录A规定的方法测定。
4.2.4碳含量的测定方法
按YS/T1075.6规定的方法测定。
4.2.5氧含量的测定方法
按YS/T1075.7规定的方法测定。
4.3净含量的测定
按JJF1070规定的方法测定。
4.4外观质量检验
采用目测方法进行。
4.5粒度检查
按GB/T13247规定的方法测定。
5检验规则
5.1产品的质量检查和验收
产品交货应由供方质量检验部门负责,并符合GB/T3650的要求。
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5.2混批
每批交货产品由一种牌号、同一工艺生产的一炉或的多炉铝铬合金组成,构成一批交货产品的各炉
(或连续出炉的各部分)之间主含量之差不应大于1.0%。
最大批量不能超过1000kg。
5.3检验项目
每批(炉)产品应进行化学成分、粒度、外观质量和净含量的检验。
5.4检验结果判定
当结果中有试样与本标准不符合时,应从该批(炉)产品中另取双倍数量的试样对不符合项进行复
检。复检结果符合,则判整批(炉)产品合格。若复检结果仍不符合,则判该批(炉)产品不合格。
6包装、标志、储运和质量证明书
6.1包装
产品采用铁桶包装,内衬一层塑编袋和一层厚塑料袋,每桶净重50kg,如需方对包装有特殊要求,
可由供需双方协商解决。
6.2标志、储运和质量证明书
应符合GB/T3650的要求。
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附录A(资料性附录)
钒铬合金化学分析方法
铬的测定-硫酸亚铁铵滴定法
1原理
钒铬合金经混酸溶解,在高锰酸钾氧化条件下,分别测定钒铬总量和钒含量,两者之差,求得铬含
量和钒含量。
2试剂
2.1混合酸:硫酸:磷酸:硝酸:水=400:100:60:500
2.2硫磷混酸:3+1
2.3高锰酸钾:30g/L
2.4硫酸亚铁铵:100g/L
2.5硫酸亚铁铵标液:0.03mol/L
配制方法:称取硫酸亚铁铵11.8g加入到1000ml5%硫酸溶液中。
2.6亚硝酸钠:8g/L
2.7尿素:100g/L
2.8钒指示剂:N-苯代邻位氨基苯甲酸0.2g加入到2g/l碳酸钠溶液100ml中溶解。
3分析方法
3.1钒铬总量测定
称取合金试样0.2000g于150ml烧杯中,加混合酸(2.1)50ml,于电炉上加热溶解完全,取下稍冷
后,加水100ml,再次加热煮沸,冷却至室温,定容于200ml容量瓶中。
分取50.00ml溶液于300ml三角瓶中,加硫磷混酸(2.2)5ml,于电炉上加热至沸,同时滴加高锰
酸钾(2.3)至溶液呈稳定紫红色.,取下冷却至室温,加尿素(2.7)10ml,滴加亚硝酸钠(2.6)至紫
色消失,加指示剂(2.8)3滴,用硫酸亚铁铵(2.5)标准溶液滴至溶液由紫色变为绿色为终点.,记
下消耗数V1.
3.2钒的测定
分取50.00ml溶液于300ml三角瓶中,加硫磷混酸(2.2)5ml,于电炉上加热至沸,滴加硫酸亚
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铁铵(2.4)还原至翠绿色,取下流水冷却,滴加高锰酸钾(2.3)至溶液呈稳定紫红色,5分钟内不退
色,加尿素(2.7)10ml,滴加亚硝酸钠(2.6)至紫色消失,加指示剂(2.8)3滴,用硫酸亚铁铵(2.5)
标准溶液滴至溶液由紫色变为绿色为终点.,记下消耗数V2.
4结果的计算
4.1钒含量:
V%=V2×T2÷G×100
T2----硫酸亚铁铵对钒的滴定度,g/ml.
等于硫酸亚铁铵的当量浓度乘以钒的毫克当量,钒的Emg=50.9415÷1000
V2----滴定钒的硫酸亚铁铵消耗数,ml
G----试样重量,g(乘稀释倍数50/200)
4.2铬含量:
Cr%=(V1—V2)×T1÷G×100
V1----滴定钒加铬的硫酸亚铁铵消耗数,ml
V2----滴定钒的硫酸亚铁铵消耗数,ml
T1----硫酸亚铁铵对铬的滴定度,g/ml
等于硫酸亚铁铵的当量浓度乘以铬的毫克当量,铬的Emg=51.996÷3000
G----试样重量,g(乘稀释倍数50/200)
注:1滴定前硫酸酸度应保持在16----20%之间。
本方法中酸度为18.70
2亚硝酸钠用量要适当,过量会导致结果偏高。
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钒铬合金化学分析方法
硅、铁联合测定-钼蓝光度法测定硅量
1原理
试样溶于硝酸及氢氟酸,用硼酸掩蔽氟离子,加入钼酸铵与硅形成硅钼黄,加入草硫混酸提高酸度
并消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝,进行光度测定。
2试剂
2.1硝酸(1+2)。
2.2氢氟酸(p=1.15g/ml)。
2.3硼酸饱和溶液。
2.4尿素溶液(100g/L)。
2.5钼酸铵溶液(50g/L,过滤使用)。
2.6硫酸-草酸混合酸:称取25g草酸,加入300ml水,于搅拌下徐徐加入100ml硫酸(p=1.84g/ml),
溶解后,加水至1000ml体积,混匀,冷却。
2.7硫酸亚铁铵溶液(100g/L):每100ml中含1ml硫酸(1+4),过滤使用。
2.8硅标准溶液:1ml含100μg硅。
硅标准溶液配制:称取在950℃灼烧过的优级纯二氧化硅0.2139克,置于铂钳锅中,加无水碳酸
钠2克混匀,于850-900℃的高温炉中熔融5-7分钟,取出冷却置于400毫升烧杯中,加水200毫升,
于电炉中加热使熔块溶解至溶液澄清,取下洗净坩埚,冷却至室温,移入1000毫升容量瓶中,以水稀
释至刻度,混匀贮存于塑料瓶中,此溶液每毫升含硅0.1毫克。
3分析方法
3.1空白试验
随同试样做空白试验。
3.2测定
3.2.1称取0.1000g试样于100ml塑料杯中,加入12ml硝酸(2.1),于80~90℃水浴中加热溶解,
反应缓慢后,滴加氢氟酸5~6滴(0.3ml),至试样完全溶解,加入2ml尿素(2.4),加15ml硼酸饱
和溶液(2.3),静置5~6min,冷却至室温,移入100ml容量瓶中,以水定容,混匀,立即倒入原杯
中。
3.2.2参比液:吸取试液10ml于100ml容量瓶中,加20ml草酸-硫酸混合酸(2.6)混匀,加入5ml
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钼酸铵溶液(2.5)、10ml硫酸亚铁铵溶液(2.7),以水定容,混匀。
3.2.3显色液:吸取试液10ml于100ml容量瓶中,加入5ml钼酸铵溶液(2.5),混匀,在室温(20~
30℃)静置20min,加入20ml草酸-硫混酸(2.6),混匀,立即加入10ml硫酸亚铁铵溶液(2.7),
混匀,以水定容。
3.2.4将部分显色溶液移入3cm比色皿中,以参比液为参比,于分光光度计700nm波长处测量其吸光度。
从工作曲线上查得相应的硅量。
3.3工作曲线的绘制
吸取空白溶液4份,于4个100ml容量瓶中,分别准确加入硅标准溶液(2.8)0.00,0.20,0.40,
0.60ml加入5ml钼酸铵溶液(2.5)空白试验溶液,以下按分析步骤进行操作,以水做参比,测其吸光
度,减去空白吸光度,绘制工作曲线。
4结果的计算
按下式计算硅的百分含量:
m1·V0
Si(%)=×100
6
m0·V1×10
式中:m1-从工作曲线上查得的硅量,μg;
V0-试液总体积,ml;
V1-分取试液体积,ml;
m-试样的质量,g;
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钒铬合金化学分析方法
硅、铁联合测定-邻菲罗啉光度法测定铁量
1原理
取试样测硅量用母液,在PH3~5的弱酸性介质中Fe(Ⅱ)与邻菲罗啉生成红色络合物,于分光光
度计520nm波长处测量吸光度。
2试剂
2.1盐酸羟胺溶液(100g/L)
2.2乙酸-乙酸铵缓冲溶液:称取500g乙酸铵溶于水中,加入10ml冰乙酸,加水至1000ml体积,混
匀,冷却。
2.3邻菲罗啉溶液(5g/L):称取0.5g该试剂溶于10ml无水乙醇,加水90ml,混匀。
2.4铁标准溶液:1ml含100μg铁。称取纯金属铁0.1000克置于200ml烧杯中,加盐酸(比重1.19)
10ml于电炉上加热至全部溶解,加硝酸(1:1)溶液5ml,加热煮沸,驱尽氮氧化物,取下冷却至室温,
移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3分析方法
分取测硅母液20ml于100ml容量瓶中,加入5ml盐酸羟胺(2.1)、加5ml水,在沸水中煮沸变蓝
后1min,趁热加10ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液(2.2),摇动使四价钒兰消失,冷却至室温,加5ml邻菲
罗啉(2.3),以水定容(加每种试剂均需摇匀),放置15min。移取部分溶液于3cm比色皿中,以空
白试验溶液为参比,于722分光光度计波长520nm处,测量吸光度。从工作曲线上查得相应的铁量。随
同试样做空白试验。
4工作曲线的绘制
移取0,50,100,150,200μg铁标准溶液(2.4)分别置于一系列100ml容量瓶中,各加入5ml
盐酸羟胺(2.1),以下同样品操作。以空白试验溶液为参比测量吸光度,以铁的质量为横坐标,吸光
度为纵坐标绘制工作曲线。
5结果的计算
按下式计算铁的百分含量:
m1﹒V
Fe(%)=×100
6
m﹒V1×10
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式中m1-从工作曲线上查得铁的质量,μg;
V-试液的总体积,ml;
V1-分取试液的体积,ml;
m-试样的质量,g;
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目 次
前言...............................................................................................................................................................3
1 范 围...................................................................................................................................................................4
2规范性引用文件...............................................................................................................................................4
3要求...................................................................................................................................................................4
4试验方法...........................................................................................................................................................2
5检验规则...........................................................................................................................................................2
6包装、标志、储运和质量证明书...................................................................................................................3
附录A(资料性附录)铝铬合金化学分析方法...........................................................................................4
2
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铝铬合金生产技术通则
1范围
本文件规定了铝铬合金的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、储运和质量证明书。
本文件适用于铝热还原及真空熔炼法铝铬合金的生产及检验。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文
件。
GB/T3650铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T13247铁合金产品粒度的取样和检测方法
JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则
YS/T1075.6钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第6部分:碳的测定高频燃烧-红外吸收法
YS/T1075.7钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第7部分:氧的测定惰气熔融-红外法
3要求
3.1牌号及化学成分
3.1.1铝铬合金其化学成分应符合表1的规定。
表1铝铬合金化学成分单位:%
化学成分
牌号FeSiCO
Cr
不大于
AlCr5045.0~55.00.200.200.100.10
AlCr6055.0~65.00.250.200.100.10
AlCr7065.0~75.00.250.250.150.10
3.1.2需方对化学成分有特殊要求时,可
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