JJF(浙) 1237-2026 X射线荧光测氯仪校准规范

浙江省地方计量技术规范ChlorineMetersbyX2026–04–28发布2026–07–28浙江省市场监督管理局发布XX射线荧光测氯仪校准规范CalibrationSpecificaJJF（浙）1237-2026JJF（浙）1237-2026I JJF（浙）1237-2026JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本JJF（浙）1237-20261X射线荧光测氯仪校准规范本规范适用于单波长激发-波长色散或能量NB/SH/T0977-2019轻质油品中氯含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法ContentinCrudeOil(ProcedureC)原油中有机氯化物含量测定的标准试验方法3.1X射线荧光测氯仪chlorinemetersbyX-ra实现原油和石油产品中氯含量定量分析的仪器。基于原理不同分为单波长激发-3.2仪器测量响应值instrumentalmeasurement量。仪器工作原理是仪器X射线源发射的X射线，经单色器衍射形成一束能够激子产生氯元素Kα特征X射线荧光谱线；单波长激发-波长色散仪器由固定通道单色器收集波长为0.473nm氯元素Kα特征X射线荧光并聚焦到探测器上，根据荧光JJF（浙）1237-20262强度确定样品中的氯含量；单波长激发-能量色散仪器通过具有一定能量分辨率主要由X射线源、单色器、样品室、探测器及信号分析系图1单波长激发-波长色散仪器结构示意图图2单波长激发-能量色散仪器结构示意图表1仪器的计量特性序号校准项目技术指标仪器测量浓度值（0~7]mg/L仪器测量浓度值>7mg/L1示值误差±0.7mg/L±10%2重复性≤0.35mg/L≤3%3稳定性≤8%≤6%JJF（浙）1237-202634检出限≤0.15mg/L（单波长激发-波长色散仪器）≤0.35mg/L（单波长激发-能量色散仪器）5≥0.997注1：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。注2：基质可根据实际情况选择分析纯的异辛烷或其他基质；注3：基质为异辛烷时，单位换算为1mg/L=1.4455mg/kg；其他基质单位换算应参考标准物质证书。6.1.3实验室无明显机械振动、无灰尘、腐蚀性表2标准物质的技术要求标准物质测量范围扩展不确定度（k=2）覆盖用户实际使用范围内的低、中、高氯含量国家有证标准物质1mg/L~7mg/LU≤0.15mg/L>7mg/LUr≤2.5%在用户实际使用范围内，选用低、中、高3种浓度的在气泡，每种浓度进行3次测量，取算术平均值作为仪器值（0~7]mg/L时，按式（1）计算示值误差；仪器测量浓度JJF（浙）1237-20264Δc=c_cs 在用户实际使用范围内，选用高浓度的氯含量标准物质JJF（浙）1237-20265 关系数r。y=a+bci（6）y——仪器测量响应值；b——线性回归方程的斜率，L/mg；yi——第Ⅰ个仪器测量响应值； y——仪器测量响应值的算术平均值； JJF（浙）1237-20266DL（9） b）实验室名称和地址；），g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用h）如果与校准结果的有效性和应用相关时，应对被校样品的抽样程JJF（浙）1237-20267j）本次校准所使用测量标准的溯源性及有效性说明；）；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。仪器的复校时间间隔建议不超过1年，送校单位JJF（浙）1237-20268证书编号：送校单位：仪器名称：制造厂：仪器型号：仪器编号：校准依据：环境温度:℃相对环境湿度：%校准日期：校准员：核验员：校准用测量标准及其他设备：名称型号规格证书编号不确定度/最大允许误差溯源机构有效期1.示值误差标准物质标准值(□mg/kg□mg/L)仪器测量值(□mg/kg□mg/L)算术平均值(□mg/kg□mg/L)示值误差(□mg/kg□mg/L)相对示值误差(%)扩展不确定度(k=2)2.重复性标准物质标准值(□mg/kg□mg/L)仪器测量值(□mg/kg□mg/L)算术平均值(□mg/kg□mg/L)重复性3.稳定性标准物质标准值(□mg/kg□mg/L)仪器测量值(□mg/kg□mg/L)算术平均值(□mg/kg□mg/L)JJF（浙）1237-202694.线性及检出限标准物质标准值(□mg/kg□mg/L)仪器测量值算术平均值123基质溶液11次测量值/基质溶液11次测量值的标准偏差线性回归方程斜率(□mg/kg□mg/L)线性相关系数检出限(□mg/kg□mg/L)JJF（浙）1237-2026环境温度：℃校准项目校准结果扩展不确定度（k=2）示值误差标准值(□mg/kg□mg/L)仪器测量值(□mg/kg□mg/L)示值误差(□mg/kg□mg/L)相对示值误差(%)/重复性/稳定性/检出限(□mg/kg□mg/L)/线性相关系数/JJF（浙）1237-2026灵敏系数为：cJJF（浙）1237-2026C.3.1仪器测量结果引入的标准不确定度u(c) C.3.1.1测量重复性引入的标准不确定度u1(c)性引入的标准不确定度u1(c)。标准不确定度u1(c)计算结果见表C.2。表C.1测量数据校准点(mg/L)测量值(mg/L)12345678998.1797.9897.8698.2498.1197.6497.5597.6898.3698.71314.56315.61314.89315.24315.71315.02314.99314.87314.25313.98509.63510.11510.36509.22509.94511.01510.87511.12511.34511.26 表C.2标准不确定度u1(c)计算结果校准点(mg/L) 测量平均值c(mg/L)(mg/L)标准不确定度 (c)(mg/L)98.030.37JJF（浙）1237-2026314.91510.49 C.3.1.2分辨力引入的标准不确定度u2(c)由于u1(c)大于u2(c)，因此取测量重复性引入的标准不确定度。C.3.2标准物质标准值引入的标准不确定度u(cs)由标准物质证书可查到，轻油氯含量标准物质GBW(E)062540，标准值表C.3标准不确定度u(cs)计算结果校准点(mg/L)标准不确定度u(cs)(mg/L)0.752.5表C.4不确定度分量汇总表校准点不确定度来源标准不确定度灵敏系数不确定度分量100mg/L仪器测量结果引入的标准不确定度 u(c)测量重复性引入的不 确定度u1(c)0.21mg/L0.01L/mg0.21%读数分辨力引入的不 确定度分量u2(c)0.003mg/L(舍去)//标准物质标准值引入的不确定度u(cs)0.75mg/L0.01L/mg0.75%300mg/L仪器测量结测量重复性引入的不0.10mg/L0.0033L/mg0.033%JJF（浙）1237-2026果引入的标准不确定度 u(c) 确定度u1(c)读数分辨力引入的不 确定度分量u2(c)0.003mg/L(舍去)//标准物质标准值引入的不确定度u(cs)2.5mg/L0.0035L/mg0.875%500mg/L仪器测量结果引入的标准不 确定度u(c)测量重复性引入 的不确定度u1(c)0.08mg/L0.002L/mg0.016%读数分辨力