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B31DB36Determinationofresiduesofribavirinanditsmetaboliteinanimalfeather江西省市场监督管理局发布I II 5 本文件是按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件起草单位：江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所，南昌市农业科学1畜禽羽（毛）中利巴韦林及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法本文件适用于猪、牛、羊、鸡羽（毛）中利巴韦林及其代谢物1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺残留量的GB/T6682分析实验室用水规格4试剂和材料4.2溶液配制），），4.3标准品2），），4.3.313C5-利巴韦林（13C5-Ribavirin，CAS号：1646818-），4.4标准溶液的配制4.4.5混合标准工作溶液：根据每种标准的灵敏度和线性范围，移取适量的混合），4.5材料4.5.1乙二胺-N-丙基硅烷（PSA），粒径40μm-60μm。4.5.2十八烷基硅烷（C18），粒径40μm-60μm。4.5.4微孔滤膜：有机相：0.22μm。5.1液相色谱-串联质谱：配电喷雾离子源。5.3高速离心机：转速≥5000r/5.6氮吹仪。5.7水浴恒温振荡器。），用试纸吸干水，于45℃烘箱中烘1h，剪碎成1mm-2mm。3），b）流动相：流动相A为2mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸），流动相B为甲醇；e）进样量：5.0μL；0000a）离子化模式：电喷雾电离正离子模式（ESb）毛细管电压：3000v；），13C5-利巴韦林845.0μg/L、10.0μg/L的标准工作溶液，其中含13C5-利巴韦林浓度均为10µg/L，临用现配，供液相色谱-被测试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在和定量离子的相对丰度比与质量浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过表3规定的范围，则可判±20±25±30±50稀释后再进行分析。在上述色谱-质谱条件下，利巴韦林、1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺和13C5-利巴韦林标X·······················································（1）5m—所取试样的量，单位为克(g)；9方法灵敏度、准确度和精密度9.1灵敏度本方法对利巴韦林及其代谢物的检出限为0.2μg/kg。本方法对利巴韦林及其代谢物的定量限为0.5μg/kg。9.2准确度本方法在0.5μg/kg~5.0μg/kg添加浓度水平上的回收率为92.7%~110.4%。9.3精密度在重复性条件下，2次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的15附录A1.0×10⁴

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