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文档简介

团体标准

《水质甲基叔丁基醚的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》

(征求意见稿)

编制说明

《水质甲基叔丁基醚的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》

标准编制组

二0二一年十月

《水质甲基叔丁基醚的测定吹扫捕集/气相色谱质谱法》

编制说明

1项目背景

1.1项目的目的及意义

本项目的目的是制定水质中甲基叔丁基醚的检测方法标准,填补现行检测标

准的空白,为水质中检测甲基叔丁基醚提供检测依据。甲基叔丁基醚(methyl

tert-butylether,缩写MTBE,又名甲基特丁基醚)是一种无色、透明、高辛烷值

(辛烷值(OctaneNumber)是交通工具所使用的燃料(汽油)抵抗震爆的指标)

的液体,是最常用的无铅汽油添加剂,对地表水和地下水的污染主要包括大气颗

粒沉积和工业直排等方式。甲基叔丁基醚(MTBE)具有很强烈的刺激性气味,生

物降解能力差,并且水溶性好,随雨水漂移而扩大污染范围,长期接触对人体健

康产生负面影响,目前已经被世界卫生组织国际癌症研究机构列入3类致癌物清

单中。自2011年开始,全国地下水基础环境质量状况调查评估工作逐步推进,

重点水源地和污染源的监测工作发现加油站的典型特征性指标就是甲基叔丁基

醚。目前省内环境监测领域没有甲基叔丁基醚的监测分析方法,因此制订水质甲

基叔丁基醚的检测标准十分必要。

1.2工作过程

(1)成立起草小组

2020年6月,成立起草小组,组织专家进行开题论证,收集国内外技术法规、

标准和科技文献,进行查阅和研究比较工作。

(2)编写编制说明

2020年7月至2020年12月,确定技术路线和工作方案,开始初期研究,编写

标准草案(初稿)。

(3)研究建立标准方法,进行标准方法试验工作

2021年1月至2021年3月,准备实验相关设备和试剂耗材,开展验证实验,验

证最优采样设备、前处理和仪器分析条件,得出最优样品分析方法。

1

(4)完成验证报告

2021年4月至2021年10月,邀请具有资质并代表不同能力的实验室进行方法

精密度和正确度等试验,形成验证报告。进一步确定标准的适用范围、目标化合

物;进一步明确试验方案等。

(5)制定标准征求意见稿和编制说明

2021年11月,工作组讨论协商,进行技术审查,制定标准征求意见稿和编制

说明,提交至秘书处。

(6)公布标准征求意见稿

2021年12月,公布标准征求意见稿,向全体成员及社会公众征求意见。

(7)送专家委员会审查

2022年1月,汇总征求到的意见,通过分析研究,对标准草案进行完善,形

成标准送审稿和编制说明,送专家委员会审查。

(8)送秘书处会议审查

2022年1月11日至2022年1月18日,对标准送审稿和编制说明进行技术审查,

根据审查意见,整理编制标准报批稿、编制说明和报批说明,报秘书处会议审查

批准。

2标准制订的必要性分析

2.1甲基叔丁基醚概述

(1)甲基叔丁基醚的基本理化性质

MTBE是甲醇与异丁烯反应的产物,其纯度一般为97-99.5%。MTBE,CAS

登记号为1634-04-4,分子式为C5H12O,结构式为(CH3)3COCH3(见下图)。

MTBE的分子量为88.15,沸点为55.2℃,密度为740.6kg/m3(20℃),水中溶解

度为43.0g/L(20℃),含能量34.9KJ/g,氧含量为18.2%,Reid蒸汽压53.6KPa,20℃

时亨利定律常数H为112Pam3/mol,实验室的辛烷值RON(researchoctanenumber)

为117。MTBE的嗅觉阈值和味觉阈值较低,分别为45μg/L和35μg/L,并且能与

2

苯、甲苯、乙苯等产生共溶作用。MTBE作为汽油添加剂有良好的化学稳定性,

可能生成过氧化合物,这是其他醚类所不具备的特性。在室温下,MTBE是一种

可燃性无色液体,具有特殊气味。由于MTBE蒸汽比空气重,因此,可沿地面扩

散。当MTBE与强氧化剂共存时,可以发生燃烧反应。总之,MTBE稳定的化学性

质和结构特点决定了它在环境中难于降解和可能加剧环境污染的特殊性质。

(2)甲基叔丁基醚的危害

MTBE主要经呼吸道被吸收,也可经皮肤和消化道被吸收。动物试验表明,

在高浓度MTBE条件下,MTBE可导致癌变和其他危害。MTBE的急性毒性比乙

醚大,对小鼠的半致死浓度(LC50)为1.6mmol/L。动物的中毒症状表现为中枢神经

麻醉、共济失调、震颤等。在高浓度MTBE的短期暴露条件下,对大鼠可引起鼻

粘膜炎症及气管炎症;长期暴露可引起雄性大鼠慢性肾病和多种类型肿瘤发生。

小鼠长期暴露可使雄性小鼠发生肝肿瘤,高浓度暴露可造成生殖毒性,引起肾小

管肿瘤增加、肝细胞腺肿瘤增加、以及畸形发生率增加的现象,并有明显的剂量

-效应关系。

动物致突变试验发现,MTBE可使小鼠淋巴瘤细胞体外基因突变实验呈阳性,

与细胞突变率、细胞毒性之间存在剂量一效应关系。低剂量MTBE喂养染毒大鼠,

可引起雌性大鼠子宫肉瘤发生率增,中高剂量组引起淋巴瘤及白血病增加,高剂

量组的雄性大鼠睾丸间质肿瘤增加2s。研究发现MTBE可诱导细胞增殖和抑制细

胞凋亡,可能是动物致癌的机制之一。

对人群健康影响的调查表明,接触MTBE的职业人员,如石油精炼工人,运

输司机、加油站工作人员等,主要症状为上呼吸道、眼睛粘膜的刺激反应,长期

或频繁接触可引起皮肤干燥、粗糙、被裂。美国部分城市使用了含15%MTBE的

汽油后,一些地区的居民出现头痛、头晕、恶心等症状。受试者接触MTBE后都

有不同程度的刺激症状,中枢神经受到轻微影响。调查发现,动物或人长期饮用

受MTBE污染的水,其淋巴细胞凋亡率较对照群体明显增加。

2.2相关环保标准和环保工作的需要

(1)自2011年开始,全国地下水基础环境质量状况调查评估工作的逐步推

进,重点水源地和污染源的监测工作发现,加油站的典型特征性指标就是甲基叔

丁基醚,目前省内环境监测领域没有甲基叔丁基醚的监测分析方法。

3

(2)本项目参考《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T91)、《污水监测

技术规范》(HJ91.1)、《地下水环境监测技术规范》(HJ164)、《水质挥

发性有机物的测定吹扫捕集-气相色谱-质谱法》(HJ639-2012)、EPA5030、

和EPA8260等标准的条件及要求,对甲基叔丁基醚进行分析测试研究,满足地

表水、地下水、工业废水质量标准污染指标的检测业务需求。

3国内外研究进展

3.1国内外相关分析方法研究

吹扫捕集法是国内环境样品中挥发性有机物的先进的前处理方法。工作中将

氮气按一定流速通入液体样品,对样品进行吹扫,使样品中低沸点化合物随氮气

从样品中流出,进入捕集装置。捕集装置一般有常温和低温捕集2种,低温捕集

器外层喷射液氮以降低温度,使吹扫出的低沸点化合物快速冷却,使其滞留在捕

集装置中。对经过富集的样品进行升温解析,使样品随载气进入色谱柱进行分离

和测定。

美国环保署采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术测定水体中的MTBE,该

技术参考的相关标准为EPA5030。USEPA方法8020,8240和8260也经常被用于不

同样品中MTBE的测定。除普遍采用的气相色谱法外,傅立叶转换红外光谱法、

核磁共振波谱法以及飞行时间质谱法等方法也常用于测定水体样品中MTBE的

含量。

4标准制订的基本原则和技术路线

4.1标准制订的基本原则

按《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ168-2020)要求制定本标准,

主要有以下三方面要求:

(1)方法的检出限和测定范围满足相关环保标准和环保工作的要求;

(2)方法准确可靠,满足各项方法特性指标的要求;

(3)方法具有普遍适用性,易于推广使用。

4.2标准制订的技术路线

(1)样品中的甲基叔丁基醚在线添加内标,经氮气或氦气吹扫吸附于含有

适当填料的捕集管中,通过加热捕集管以及氮气吹扫,从捕集管脱附出来的甲基

叔丁基醚组分直接进入气相色谱分离后用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合

4

物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法进行定量分析。

(2)技术路线图。见图1

5方法研究报告

5.1方法研究的目标

(1)建立适用于地表水、地下水和废水等不同基体中甲基叔丁基醚标准检测方

法,要求该方法操作简单、灵敏度高、定性准确度高;

(2)研究建立适用于地表水、地下水和废水中甲基叔丁基醚的测定方法;

(3)要求方法的检出限、测定下限、精密度、正确度等参数达到HJ639-2012方

法性能指标。

5.2方法原理

样品中甲基叔丁基醚经高纯氦气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中,加热捕

集管并以高纯氦气(或氮气)反吹,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用

质谱检测器进行检测。通过与标准物质保留时间和关键离子相对丰度相比较进行

定性,内标法定量。

5.3试剂和材料

5.3.1标准物质的选择

5

可直接购置市售有证标准溶液,保存条件和时间按照证书要求。

5.3.2内标物的选择

参考HJ639-2012,选用氟苯作为内标。可直接购置市售有证标准溶液,保

存条件和时间按照证书要求。

5.4仪器和设备

5.4.1分析仪器的选择

甲基叔丁基醚的常用检测仪器有氢火焰离子化检测器-气相色谱仪(GC-FID)、

和气相色谱-质谱仪(GC-MS),虽然GC-FID的灵敏度也能满足甲基叔丁基醚的要

求,但是针对复杂基体的水质样品无法准确定性,容易产生假阳性,本编制组选

用定性准确度高的吹扫捕集-气相色谱质谱仪作为检测仪器,使用全扫描方式或

选择离子扫描方式进行采集。

5.4.2进样仪器的选择

测定水中挥发性有机物的富集进样技术主要有顶空进样、吹扫捕集进样和固

相微萃取进样技术,目前顶空和吹扫捕集法更加普遍,适用性更广,标准化程度

更高,其中吹扫捕集法比顶空进样法具有更高的灵敏度,所以选择吹扫捕集装置

作为进样仪器,进样体积为5mL。

5.4.3色谱柱的选择

参考标准HJ639-2012,选用色谱柱30或60m×0.25mm×1.4μm膜厚,固定

相为6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷,该类色谱柱对挥发性有机物具有较好的

色谱分离能力。

5.5样品的采集和保存

参考标准HJ639-2012,地表水样品采集执行HJ/T91、地下水样品采集执行

HJ164、废水样品采集执行HJ91.1。样品采集后冷藏运输,运回实验室后应立即

放入冰箱中,在4℃以下冷藏保存,14d内分析完毕。

5.6分析步骤

由文献查得,甲基叔丁基醚的热稳定性比一般的挥发性有机物较好,所以提

高吹扫温度到40℃,可提高检测的灵敏度,吹扫捕集装置和气相色谱质谱仪的其

余条件参考标准HJ639-2012进行设定。

6方法验证

6

6.1方法验证方案

编制组根据HJ168-2020的要求,制定了《水质甲基叔丁基醚的测定吹扫

捕集/气相色谱-质谱法》方法验证方案,组织6家实验室开展方法特性指标的检

验。6组实验覆盖不同品牌、型号吹扫捕集仪和气相色谱质谱联用仪,验证工作

主要涉及校准曲线、方法检出限、测定下限、方法精密度和正确度等试验。

6.1.1校准曲线

分别移取一定量的甲基叔丁基醚标准使用溶液和内标使用液快速加到装有

实验用水的50ml容量瓶中,并用实验用水定容至刻度,混合均匀,配制成目标

化合物浓度为2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和40.0μg/L的校准系列,内

标物浓度均为20μg/L。按照仪器参考条件从低浓度到高浓度依次测定,内标法绘

制校准曲线。

6.1.2方法检出限和测定下限

各验证实验室使用实验室用水配制空白加标样品(预计浓度为方法检出限

3-5倍)进行测定,平行测定7次,再按照样品分析的全部步骤进行测定。按HJ

168-2020计算方法检出限,以4倍方法检出限作为测定下限。

6.1.3精密度和正确度

6.1.3.1精密度

各验证实验室采用高(校准曲线线性范围上限90%附近的浓度)、中(校准曲

线中间点附近浓度)、低(测定下限附近的浓度)3个不同浓度的样品,按照全程

序每个样品平行测定6次,计算平均值、标准偏差及相对标准偏差。

6.1.3.2正确度

各验证实验室对适用范围内地表水、地下水和废水3个类型样品分别进行2

个浓度的实际样品加标,按照全程序每个样品平行测定6次,计算平均值及加标

回收率等。

6.2方法验证过程

通过筛选确定方法验证单位。按照《水质甲基叔丁基醚的测定吹扫捕集/

气相色谱-质谱法》方法验证方案准备实验用品,与验证单位确定验证时间。在

方法验证前,参加验证的技术人员应熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程。方

法验证过程中所用的试剂和材料、仪器和设备及分析步骤应符合方法相关要求。

7

方法检出限、测定下限、精密度和正确度等方法特性指标均按照HJ168-2020的

相关规定进行验证测试。编制组对方法验证实验数据进行汇总,给出验证结论,

具体内容见附件《方法验证报告》。

6.3方法验证数据统计

(1)本编制说明在进行方法验证报告数据统计时,所有数据全部采用,未

进行取舍,数据归纳总结时,对部分数据有效位数进行了修约。

(2)方法精密度和正确度统计结果能满足方法特性指标要求。详细结果见

附件《方法验证报告》。

6.4方法验证结论

(1)该方法的甲基叔丁基醚方法检出限为0.5μg/L,测定下限为2.0μg/L。

(2)分别对甲基叔丁基醚加标含量为2.00μg/L、10.0μg/L、36.0μg/L的空白

加标进行6次重复测定,实验室间相对标准偏差分别为4.6%、3.1%和4.1%;重复

性限为0.3μg/L、0.9μg/L、4.8μg/L;再现性限分别为0.8μg/L、3.1μg/L和6.7μg/L。

(3)分别对甲基叔丁基醚加标含量为5.00μg/L和40.0μg/L的地表水加标样品、

地下水加标样品和废水加标样品进行6次重复测定,加标回收率范围分别为

83.6~115%,82.0~110%,90.0~108%。

(4)该方法各项特性指标均能达到预期要求。

7参考文献

[1]甲基叔丁基醚_MTBE_在地表水中的环境行为及影响因素的研究,陈井影,

吉林农业大学,2004.

[2]EPAMethod5030.Purge-and-TrapforAqueousSamples[S].

[3]EPAMethod8260.VolatileOrganicCompoundsbyGasChromatography-Mass

Spectrometry(GC/MS)[S].

[4]HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范[S].

[5]HJ164-2020地下水环境监测技术规范[S].

[6]HJ91.1-2019污水监测技术规范[S].

8

附件

方法验证报告

方法名称:水质甲基叔丁基醚的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

项目承担单位:广东杰信检验认证有限公司、广州京诚检测技术有限公司

验证单位:广东杰信检验认证有限公司、广州京诚检测技术有限公司、广东省微

生物分析检测中心、广东天鉴检测技术服务股份有限公司、广东安纳检测技术有

限公司、深圳市虹彩检测技术有限公司

项目负责人及职称:颜刚华(研究员)

通讯地址:广州市天河区中山大道建工路19号电话/p>

报告编写人及职称:梁建勋(初级工程师)

报告日期:2021年10月29日

9

1原始测试数据

1.1实验室基本情况

表1参加验证的人员情况登记表

姓名性别年龄职务或职称所学专业工作年限验证单位名称

梁建勋男33助理工程师应用化学12

胡静男33主管应用化学9广东杰信检验认证有限

黄璐女34工程师环境科学与工程11公司

郑子超男33助理工程师化学工程与工艺10

李艳平女26检测工程师植物学2

广州京诚检测技术有限

韦苏洪女28助理工程师应用化学5

公司

周健女25助理工程师化学3

林健辉男36助理研究员食品科学10

赖伟男26助理工程师环境工程3广东省微生物分析检测

范学滢女30工程师生态学5中心

邓豪健男26助理工程师应用化学3

吴嘉乐男24检测技术员检测类3

广东天鉴检测技术服务

温晓文女29组长生物工程4

股份有限公司

黄祥伟男37检测部经理化学10

罗杰鸿男38工程师有机化学8

陈锡辉男35高级工程师环境科学12广东安纳检测技术有限

邝倩琳女24技术员环境工程技术3公司

姚智辉男28技术员环境监测治理技术4

李佳女36工程师水产品加工及工程10

深圳市虹彩检测技术有

马晓玲女31工程师化学工程与工艺8

限公司

刘圆男31--应用化工技术8

表2使用仪器及设备情况登记表

仪器名称规格型号仪器出厂编号仪器性能验证单位名称

吹扫捕集仪TekmarXYZUS17341004良好广东杰信检验认证有限

10

仪器名称规格型号仪器出厂编号仪器性能验证单位名称

Agilent公司

气相色谱质谱联用仪US1944RS32良好

8860-5977B

广州京诚检测技术有限

气相色谱-质谱联用仪ISQ-7000718102475良好

公司

EST

CENTURIONEV902122317

吹扫捕集仪良好

WSESTENCONCENTS535111317广东省微生物分析检测

EVOLUTION中心

AgilentCN1932A045

气质联用仪良好

8890-5977BUS1941R045

气质联用仪GCMS-QP2020021425602667SA良好广东天鉴检测技术服务

吹扫捕集仪AcrichiPTC-76PTC202005018良好股份有限公司

吹扫捕集Atomz-XYZUS19072011良好

广东安纳检测技术有限

GCMS

气相质谱联用仪020535500728SA良好公司

QP2020SE

吹扫捕集仪踏实PTC-Ⅲ17P1908-03128良好

深圳市虹彩检测技术有

岛津

气相质谱联用仪02142560219SA良好限公司

GCMS-QP2020

表3使用试剂及溶剂情况登记表

名称生产厂家、规格纯化处理方法验证单位名称

甲醇SCCbayer,HPLC级,4L无广东杰信检验认证有限公司

甲醇,色谱纯,4L,≥99.9%,

甲醇无广州京诚检测技术有限公司

CINC上海星科

甲醇AQA/HPLC级无广东省微生物分析检测中心

上海星可高纯溶剂有限公司,广东天鉴检测技术服务股份

甲醇无

4L,HPLC有限公司

甲醇--无广东安纳检测技术有限公司

11

名称生产厂家、规格纯化处理方法验证单位名称

深圳市虹彩检测技术有限公

甲醇默克,色谱纯无

司

1.2校准曲线信息

表4校准曲线信息表

实验室曲线类型校准曲线相关系数

广东杰信检验认证有限公司平均相对响应因子RSD:11.9%

广州京诚检测技术有限公司内标法0.9991

广东省微生物分析检测中心内标法0.9972

广东天鉴检测技术服务股份有限公司内标法0.9990

广东安纳检测技术有限公司平均相对响应因子RSD:3.6%

深圳市虹彩检测技术有限公司内标法0.9990

1.3方法检出限、测定下限测试数据

表5方法检出限、测定下限测试数据表

验证单位:广东杰信检验认证有限公司

验证日期:2021年3月28日

平行样品编号甲基叔丁基醚备注

10.567

20.422

30.534

测定结果

40.552

(μg/L)

50.574

60.501

70.567

平均值xi(μg/L)0.531

标准偏差Si(μg/L)0.05

12

t值3.143

方法检出限(μg/L)0.17

测定下限(μg/L)0.68

方法检出限、测定下限测试数据表

验证单位:广州京诚检测技术有限公司

验证日期:2021年4月24日

平行样品编号甲基叔丁基醚备注

12.21

22.12

32.10

测定结果

42.27

(μg/L)

52.21

62.13

72.27

平均值xi(μg/L)2.19

标准偏差Si(μg/L)0.071

t值3.143

方法检出限(μg/L)0.3

测定下限(μg/L)1.2

方法检出限、测定下限测试数据表

验证单位:广东省微生物分析检测中心

验证日期:2021年8月20-23日

平行样品编号甲基叔丁基醚备注

12.58

测定结果22.58

(μg/L)32.49

42.59

13

52.25

62.13

72.27

平均值xi(μg/L)2.44

标准偏差Si(μg/L)0.156

t值3.143

方法检出限(μg/L)0.5

测定下限(μg/L)2.0

方法检出限、测定下限测试数据表

验证单位:广东天鉴检测技术服务股份有限公司

验证日期:2021年9月8日

平行样品编号甲基叔丁基醚备注

11.451

21.437

31.535

测定结果

41.468

(μg/L)

51.451

61.592

71.497

平均值xi(μg/L)1.490

标准偏差Si(μg/L)0.056

t值3.143

方法检出限(μg/L)0.2

测定下限(μg/L)0.8

方法检出限、测定下限测试数据表

验证单位:广东安纳检测技术有限公司

验证日期:2021年8月13日

14

平行样品编号甲基叔丁基醚备注

11.99

22.16

32.13

测定结果

42.28

(μg/L)

52.16

62.05

72.26

平均值xi(μg/L)2.15

标准偏差Si(μg/L)0.10

t值3.143

方法检出限(μg/L)0.3

测定下限(μg/L)1.3

方法检出限、测定下限测试数据表

验证单位:深圳市虹彩检测技术有限公司

验证日期:2021年8月18日

平行样品编号甲基叔丁基醚备注

12.15

21.88

32.15

测定结果

41.97

(μg/L)

52.22

61.94

72.15

平均值xi(μg/L)2.07

标准偏差Si(μg/L)0.13

t值3.143

方法检出限(μg/L)0.4

15

测定下限(μg/L)1.6

1.4方法精密度测试数据

表6精密度测试数据表

验证单位:广东杰信检验认证有限公司

验证日期:2021年3月28日

甲基叔丁基醚

平行样品编号备注

2μg/L10μg/L36μg/L

12.1511.236.4

22.1111.637.1

测定结果(μ31.9110.236.5

g/L)41.9910.837.6

52.1210.737.7

61.8310.436.9

平均值xi((μg/L))2.0210.837.0

标准偏差Si((μg/L))0.130.520.54

相对标准偏差RSDi(%)6.44.81.4

精密度测试数据表

验证单位:广州京诚检测技术有限公司

验证日期:2021年4月24日

甲基叔丁基醚

平行样品编号备注

2μg/L10μg/L36μg/L

12.249.8230.7

22.2110.533.4

测定结果(μ32.2410.037.7

g/L)42.079.7732.1

52.019.5633.3

62.249.7530.0

16

平均值xi((μg/L))2.179.9032.9

标准偏差Si((μg/L))0.100.332.7

相对标准偏差RSDi(%)4.73.48.3

精密度测试数据表

验证单位:广东省微生物分析检测中心

验证日期:2021年8月20-23日

甲基叔丁基醚

平行样品编号备注

2μg/L10μg/L36μg/L

12.57.732.4

22.57.732.5

测定结果(μ32.57.832.5

g/L)42.47.632.6

52.47.632.6

62.47.732.2

平均值xi((μg/L))2.57.732.5

标准偏差Si((μg/L))0.0550.0750.15

相对标准偏差RSDi(%)2.21.00.46

精密度测试数据表

验证单位:广东天鉴检测技术服务股份有限公司

验证日期:2021年9月8-9日

甲基叔丁基醚

平行样品编号备注

2μg/L10μg/L36μg/L

11.6269.82830.765

21.6119.92837.584

测定结果(μ

31.5519.43633.003

g/L)

41.5249.49532.109

51.66110.12935.298

17

61.47010.33833.847

平均值xi((μg/L))1.5749.85933.768

标准偏差Si((μg/L))0.0710.352.4

相对标准偏差RSDi(%)4.53.67.2

精密度测试数据表

验证单位:广东安纳检测技术有限公司

验证日期:2021年8月14日

甲基叔丁基醚

平行样品编号备注

2μg/L10μg/L36μg/L

11.819.2134.45

21.969.3634.56

31.829.4337.38

测定结果(μg/L)

41.899.5534.13

51.959.3634.19

61.749.5534.50

平均值xi((μg/L))1.869.4134.87

标准偏差Si((μg/L))0.090.131.24

相对标准偏差RSDi(%)4.651.383.56

精密度测试数据表

验证单位:深圳市虹彩检测技术有限公司

验证日期:2021年8月17日

甲基叔丁基醚

平行样品编号备注

2μg/L10μg/L36μg/L

11.8510.4737.80

测定结果(μ21.9610.3537.01

g/L)32.0110.4337.65

41.9410.15.7.09

18

51.899.4134.14

62.0710.1434.41

平均值xi((μg/L))1.9510.1636.35

标准偏差Si((μg/L))0.070.41.5

相对标准偏差RSDi(%)3.64.94.1

1.5方法正确度测试数据

表7实际样品加标回收测试数据表

验证单位:广东杰信检验认证有限公司

验证日期:2021年3月28日

地表水

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