饲料中铅、砷、铬、镉的测定电感耦合等离子体质谱法

ICS65.120

CCSB46

团体标准

T/SXSL00x-2021

饲料中铅、砷、铬、镉的测定

电感耦合等离子体质谱法

Determinationoflead,arsenic,chromiumandcadmiuminfeeds

InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

陕西省饲料协会发布

饲料中铅、砷、铬、镉含量的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了饲料中铅、砷、铬、镉的电感耦合等离子体质谱测定方法。

本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、饲料添加剂、精料补充料和饲料原料

中铅、砷、铬、镉的测定。

本文件当称样量2g、定容体积50mL，稀释倍数为20时，铅、铬的检出限为0.05mg/kg，定量

限为0.1mg/kg；砷、镉的检出限为0.01mg/kg，定量限为0.05mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）

适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性，采用

外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分

析。

5试剂和材料

除特别注明外，以下试剂均为优级纯。

5.1水：GB/T6682，一级水。

5.2硝酸（HNO3）。

5.3盐酸（HCl）。

5.4盐酸溶液（6mol/L）：量取250mL盐酸加250mL水，混匀。

5.5硝酸溶液：量取250mL水加入250mL硝酸，混匀。

5.6硝酸溶液（5%）：取50mL硝酸，缓慢加入至1000mL水中，混匀。

5.7元素贮备溶液（100ug/mL）：铅、砷、镉、铬，采用国家认证并授予标准物质证书的多元素

标准贮备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）。

5.8多元素中间溶液（1ug/mL）：准确吸取元素储备液（100ug/mL）1mL于100mL干燥容量瓶中，

用少量水冲洗瓶口，用硝酸溶液（5.6）定容、混匀。有效期3个月。

5.8内标贮备溶液（100ug/mL）：钪、锗、铟、铑、铼、铋采用国家认证并授予标准物质证书的

多元素标准贮备液。

5.10内标中间溶液（1ug/mL）：准确吸取内储备液（5.8）1mL于100mL干燥容量瓶中，用少量

水冲洗瓶口，用硝酸溶液（5.6）定容，混匀。有效期3个月。

5.11标准系列工作溶液：准确吸取适量的混合标准中间液（5.8）于100mL干燥容量瓶中，用硝

酸溶液（5.6）稀释至刻度，配制成浓度分别为0μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、80μg/L、100μg/L

的系列标准工作溶液。临用现配。

5.12内标工作溶液（50ng/mL）：准确吸内标中间液（5.10）5mL于100mL干燥容量瓶中，用硝

酸溶液（5.6）稀释至刻度，混匀。临用现配。

5.13滤纸：中速定量。

5.14氩气（Ar）：纯度≥99.99%。

5.1.5气(He):氦气(≥99.995%)。

6仪器设备

6.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

6.2分析天平：感量0.0001g和感量0.001g。

6.3微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。

6.4压力消解管：配有聚四氟乙烯消解内罐。

6.5石墨消解仪：温度精度

6.6控温电热板：200±5℃

6.7恒温干燥箱：105±10℃

6.8赶酸仪：±5℃

7样品

按GB/T20195制备样品，至少200g，粉碎使其全部通过0.425mm孔径的分析筛，充分混匀，装

入密闭容器中，备用。

8试验步骤

8.1试样溶液制备

8.1.1微波消解法

警告：使用微波消解仪时，严格按照微波消解仪操作手册操作。

平行做两份试验。配合饲料、精料补充料、动植物饲料原料试样称取0.5g，浓缩饲料、添加剂

预混合饲料和饲料添加剂试样称取0.3g~0.5g，精确至0.0001g，置于消解管中，加入6mL硝酸、4

mL过氧化氢，放置2h，旋紧管盖，盖好安全阀，将消解罐置于微波消解仪中，根据试样特性设置微

波消解仪的最佳消解参数（消解参考条件见附录A），进行消解。消解结束后，取出，冷却至室温。

如果消解管内残酸量过大时，移至赶酸仪于120℃条件下，将酸液赶至体积约1mL时，取下，冷却

至室温。用水转移至50mL容量瓶中，加少许水洗涤消解管及管盖3~5次，洗液并入容量瓶中，定容，

混匀，过滤，取其滤液为试样溶液。同时做空白试验。

8.1.2压力罐消解法

平行做两份试验。配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料和动植物饲料原料

试样称取0.8g~1.0g，精确至0.0001g，置于消解罐聚四氟乙烯内胆管中，加入6mL硝酸、4mL过

氧化氢，放置2h，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱或石墨消解仪中，于150℃～170℃消解4h。

取出，冷却至室温，缓慢旋松不锈钢外套，小心取出聚四氟乙烯内管。如果消解管内残酸量过大时，

转移至赶酸仪或可控温电加热板上，于120℃条件下，将酸液赶至体积约2mL时取下，冷却至室温。

用水转移至50mL容量瓶中，加少许水洗涤消解管及管盖3~5次，洗液并入容量瓶中，定容，混匀，

过滤，取其滤液为试样溶液。同时做空白试验。

8.1.3混酸消解法

平行做两份试验。配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料和动植物饲料原料试

样称取1~2g，浓缩饲料和含有机物的添加剂预混合饲料、饲料添加剂试样称取1g，精确至0.0001g，

置于150mL三角瓶中，加水少许湿润试样，加入20mL硝酸溶液（5.5），5mL过氧化氢，盖上漏斗，

静置过夜。取下漏斗，移至可调式电炉上于150℃加热消化，待棕色气体消失、溶液澄清后，立即

取下，冷却。若仍有未分解物质或色泽较深，补加硝酸5mL硝酸溶液，如此反复2~3次，注意避免

炭化，直至试样消解完全。取下，冷却至室温，用水至50mL容量瓶中，用少许水冲洗三角瓶3~5

次，洗液并入容量瓶中，定容，摇匀，过滤，滤液为试样溶液。同时做空白试验。

8.1.4盐酸溶解法

平行做两份试验。矿物质饲料原料、矿物质饲料添加剂、不含有机物的微量元素饲料添加剂和

微量元素预混合饲料试样称取2g，精确至0.0001g，置于150mL三角瓶中，缓慢加入10mL盐酸溶

液（5.4）和5mL硝酸溶液（5.5），待反应过后，转移至电热板上加热消煮，直至酸液约5mL时，

取下冷却至室温，用水转移到50mL容量瓶中，用少许水冲洗三角瓶3次，洗液并入容量瓶中，定容，

摇匀，过滤，取其滤液为试样溶液。同时做空白试验。

8.2测试溶液的制备

准确移取5mL试样溶液（8.1）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（6.28）稀释、定容，摇匀，作

为试样测试溶液，待测。

8.3仪器参考条件

8.3.1电感耦合等离子体参考条件

表1电感耦合等离子体参考条件

参数名称参数参数名称参数

射频功率1500W雾化器高盐/同心雾化器

等离子体气流量15L/min采样锥/截取锥镍/铂锥

载气流量0.80L/min采样深度8mm-10mm

辅助气流量0.40L/min采集模式跳峰（Spectrum）

氦气流量4mL/min-5mL/min检测方法自动

雾化室温度2℃每峰测定点数1~3

样品提升速率0.3r/s重复次数2~3

8.3.2元素分析模式参考条件

表4电感耦合等离子体质谱仪元素分析模式

序号元素名称元素符号分析模式模式代码

1铅Pb普通/碰撞模式STD/KED

2砷As碰撞反应模式KED

3铬Cr碰撞反应模式KED

4镉Cd碰撞反应模式KED

8.3.3元素干扰校正方程

表5元素干扰校正方程

同位数推荐校正方程

208Pb[208Pb]=[206]+[207]+[208]

75As[75As]=[75]-3.1278×[77]+1.0177×[78]

114Cd[114Cd]=[114]-1.6285×[108]-0.0149×[118]

注1：[x]为质量数x处的质谱信号强度-离子每秒计数值（CPS）。

注2：对于同量异尾数干扰能够通过仪器碰撞模式得以消除情况下（铅元素除外），可不采用干扰矫

正方程。

注3：低含量铬元素测定需用碰撞模式。

8.3.4同位素内标

序号元素符号m/z内标

1Pb206/207/208185Re/209Bi

2As7572Ge/103Rh/115In

3CrCr52/5345Sc/72Ge

4Cd111103Rh/115In

8.4测定

将仪器调节至最佳工作状态，在线加入内标工作溶液（5.12），用5%硝酸溶液调零，依次测定

标准系列溶液、空白溶液和试样溶液中待测元素的信号强度，以标准系列溶液的浓度为横坐标，信

以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线相关系数

r≥0.999。当试样溶液的响应值超出曲线线性范围时，可参照曲线的酸浓度进行适度稀释后测定，

确保试样测试溶液的响应值在曲线线性范围之内。

9试验数据处理

试样中待测元素的含量ώ以质量分数表示，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（1）计算：

（p1p0）V

…w1n………..........（1）

mV11000

式中：

P1—从标曲中查得的试样的浓度，单位为微克每毫升（μg/L）；

p0—从标曲中查得的空白试样的浓度，单位为微克每毫升（μg/L）；

V—试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；

n—试样的稀释倍数。

m—试样的质量，单位为克（g）；

测定结果用平行测定的算数平均值表示，结果保留三位有效数字。

10精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果与这两个测定值算数平均值的绝对差值不大于该平

均值的15%。

附录A

（资料性）

微波消解参考条件

A.1一般试样微波消解参考条件

一般试样微波消解参考条件见表A.1。

表A.1一般试样微波消解参考条件

步骤123

工作温度（℃）120150180

升温速率（℃/min）888

保持时间（min）101020

保持压力（KPa）200020002000

功率(W)600600600

百分比（%）100100100

升温时间（min）888

控制温度（℃）100150180

保压时间（min）5510

A.2特殊试样微波消解参考条件

饲料用油脂、鱼粉等特殊试样微波消解参考条件见表A.2。

表A.2特殊试样微波消解参考条件

步骤123

功率（W）600600600

百分比（%）100100100

升温时间（min）858

控制温度（℃）100150180

保压时间（min）5515

警告：使用微波消解仪和高压消解管消解样品时，强酸、高温、高压极易引起不安全事件发生，操作者应根据

样品类型，严格按照仪器操作使用说明进行，确保人身和实验室安全。

_________________________________

前言

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出

的规则起草。

本标准某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由陕西省饲料协会提出并归口。

本标准起草单位：

本标准主要起草人：

本标准为首次发布。

饲料中铅、砷、铬、镉含量的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了饲料中铅、砷、铬、镉的电感耦合等离子体质谱测定方法。

本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、饲料添加剂、精料补充料和饲料原料

中铅、砷、铬、镉的测定。

本文件当称样量2g、定容体积50mL，稀释倍数为20时，铅、铬的检出限为0.05mg/kg，定量

限为0.1mg/kg；砷、镉的检出限为0.01mg/kg，定量限为0.05mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）

适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性，采用

外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分

析。

5试剂和材料

除特别注明外，以下试剂均为优级纯。

5.1水：GB/T6682，一级水。

5.2硝酸（HNO3）。

5.3盐酸（HCl）。

5.4盐酸溶液（6mol/L）：量取250mL盐酸加250mL水，混匀。

5.5硝酸溶液：量取250mL水加入250mL硝酸，混匀。

5.6硝酸溶液（5%）：取50mL硝酸，缓慢加入至1000mL水中，混匀。

5.7元素贮备溶液（100ug/mL）：铅、砷、镉、铬，采用国家认证并授予标准物质证书的多元素

标准贮备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）。

5.8多元素中间溶液（1ug/mL）：准确吸取元素储备液（100ug/mL）1mL于100mL干燥容量瓶中，

用少量水冲洗瓶口，用硝酸溶液（5.6）定容、混匀。有效期3个月。

5.8内标贮备溶液（100ug/mL）：钪、锗、铟、铑、铼、铋采用国家认证并授予标准物质证书的

多元素标准贮备液。

5.10内标中间溶液（1ug/mL）：准确吸取内储备液（5.8）1mL于100mL干燥容量瓶中，用少量

水冲洗瓶口，用硝酸溶液（5.6）定容，混匀。有效期3个月。

5.11标准系列工作溶液：准确吸取适量的混合标准中间液（5.8）于100mL干燥容量瓶中，用硝

酸溶液（5.6）稀释至刻度，配制成浓度分别为0μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、80μg/L、100μg/L

的系列标准工作溶液。临用现配。

5.12内标工作溶液（50ng/mL）：准确吸内标中间液（5.10）5mL于100mL干燥容量瓶中，用硝

酸溶液（5.6）稀释至刻度，混匀。临用现配。

5.13滤纸：中速定量。

5.14氩气（Ar）：纯度≥99.99%。

5.1.5气(He):氦气(≥99.995%)。

6仪器设备

6.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

6.2分析天平：感量0.0001g和感量0.001g。

6.3微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。

6.4压力消解管：配有聚四氟乙烯消解内罐。

6.5石墨消解仪：温度精度

6.6控温电热板：200±5℃

6.7恒温干燥箱：105±10℃

6.8赶酸仪：±5℃

7样品

按GB/T20195制备样品，至少200g，粉碎使其全部通过0.425mm孔径的分析筛，充分混匀，装

入密闭容器中，备用。

8试验步骤

8.1试样溶液制备

8.1.1微波消解法

警告：使用微波消解仪时，严格按照微波消解仪操作手册操作。

平行做两份试验。配合饲料、精料补充料、动植物饲料原料试样称取0.5g，浓缩饲料、添加剂

预混合饲料和饲料添加剂试样称取0.3g~0.5g，精确至0.0001g，置于消解管中，加入6mL硝酸、4

mL过氧化氢，放置2h，旋紧管盖，盖好安全阀，将消解罐置于微波消解仪中，根据试样特性设置微

波消解仪的最佳消解参数（消解参考条件见附录A），进行消解。消解结束后，取出，冷却至室温。

如果消解管内残酸量过大时，移至赶酸仪于120℃条件下，将酸液赶至体积约1mL时，取下，