03第47讲定量综合实验分析【正文】作业手册

第47讲定量综合实验分析考点一物质组成定量实验分析1.按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题:(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中,先,而后将已称重的U形管c、d与石英管连接,检查装置气密性,依次点燃煤气灯,进行实验。

(2)O2的作用有

。

(3)c中的试剂为(填标号,下同),d中的试剂为。

A.无水CaCl2 B.NaCl C.碱石灰(CaO+NaOH) D.Na2SO3c和d中的试剂不可调换,理由是

。

(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后,应进行操作:。取下c和d管称重。

(5)若样品CxHyOz为0.0236g,实验结束后,c管质量增加0.0108g,d管质量增加0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118,其分子式为。

2.[2025·河北衡水模拟]钴配合物[Co(NH3)x]Cl3溶于热水,在冷水中微溶。某学习小组在实验室中制备[Co(NH3)x]Cl3并测定其组成。Ⅰ.制备[Co(NH3)x]Cl3晶体实验步骤:将CoCl2·6H2O分批加入NH4Cl溶液中;控温至10℃以下,加入活性炭、浓氨水后,再逐滴加入6%的双氧水;加热至55~60℃充分反应,然后进行操作①;将所得固体转入盛有少量盐酸的沸水中,再进行操作②;向所得混合液中,加入浓盐酸,冷却,过滤、用乙醇洗涤、干燥,得到[Co(NH3)x]Cl3晶体。(1)温度保持55~60℃,采用的合适加热方式为。

(2)活性炭是反应的催化剂,写出制备[Co(NH3)x]Cl3的化学方程式:。

(3)操作①和操作②分别为、(填选项字母)。

A.冷却、过滤B.趁热过滤C.蒸馏(4)与水洗相比,用乙醇洗涤可减少晶体的溶解损耗,分析其原因:。

Ⅱ.测定[Co(NH3)x]Cl3中x的值该小组同学采用如图所示装置进行测定(夹持装置省略)。实验步骤如下:步骤ⅰ:向a中加入过量的V1mLc1mol·L-1的H2SO4溶液;步骤ⅱ:打开K1,关闭K2、K3,将含mg[Co(NH3)x]Cl3晶体的溶液和足量NaOH溶液分别由d加入c中,并用蒸馏水冲洗d;步骤ⅲ:打开,关闭,并在d中保留少量水;

步骤ⅳ:加热e,使水蒸气进入c,充分反应;步骤ⅴ:对a中溶液进行滴定。(5)f的作用为。

(6)步骤ⅱ中如果未用蒸馏水冲洗d,会导致所测x的值(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

(7)将步骤ⅲ补充完整:打开,关闭,并在d中保留少量水。

(8)步骤ⅴ中,用c2mol·L-1NaOH标准溶液滴定a中的溶液,消耗V2mLNaOH标准溶液。滴定时选用的指示剂为;[Co(NH3)x]Cl3中x=(用代数式表示)。

考点二物质含量定量实验分析3.[2025·安徽部分示范高中联考]亚硫酸钠是一种食品添加剂、防腐剂。(1)某次实验需要配制450mL0.2mol·L-1的亚硫酸钠溶液。①实验中需要用托盘天平称取g亚硫酸钠。

②配制过程中需要使用图Ⅰ中的(填仪器名称),定容时若视线如图Ⅱ所示,则对配制溶液浓度的影响情况是(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

(2)亚硫酸钠在存放中可被空气氧化。检验亚硫酸钠样品溶液已经变质的实验方法是(简要写出实验方案及现象)。

(3)为了测量亚硫酸钠样品的纯度,某同学取25.00mL上述配制的亚硫酸钠样品溶液加入锥形瓶中,然后用0.1000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液滴定。①滴定方法如图(填“a”或“b”)所示,滴定终点时的标志是。

②下表记录的是三次平行实验的数值,其中第三次滴定结束时读数如图c,则V=,Na2SO3样品的纯度为。

序号待测溶液体积/mL开始时读数/mL结束时的读数/mL125.000.2019.21225.0019.2138.20325.000.10V4.[2024·辽宁十校联合体调研]碘酸钙是一种无机精细与专用化学品。一种制备并测定六水合碘酸钙含量的实验设计如下。已知:碘酸钙为白色固体,微溶于水。M[Ca(IO3)2·6H2O]=498g·mol-1。步骤Ⅰ碘酸氢钾(KIO3·HIO3)的制备在三颈烧瓶中加入2.54g碘、2.60g氯酸钾和50mL水,滴加6mol·L-1盐酸至pH=1,控制温度85℃左右,装置如图所示。步骤Ⅱ碘酸钙晶体[Ca(IO3)2·6H2O]的制备将反应后溶液转入烧杯中,加入X溶液,调节pH=10,滴加11mL1mol·L-1CaCl2溶液,充分反应后用冰水冷却,抽滤、洗涤、晾干,得粗产品碘酸钙晶体4.50g。步骤Ⅲ产品中碘酸钙晶体含量测定①准确称取1.2000g粗产品,置于烧杯中,加入20mLHClO4溶解样品,转移到250mL容量瓶定容。量取25.00mL溶液于碘量瓶中,加入稍过量的KI,然后用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至浅黄色,I2+2S2O32-2I-+S4O62-,加入2滴淀粉溶液,继续滴定至终点,平行测定三次后取平均值,用去②空白实验:不取产品,其余试剂用量和滴定步骤相同,消耗0.04mLNa2S2O3标准溶液。(1)仪器c的名称为。

(2)步骤Ⅰ中有黄绿色气体产生,制备KIO3·HIO3反应的化学方程式为,干燥管d中的试剂是。

(3)步骤Ⅰ中温度不宜过高的原因是,判断反应结束的实验现象是

。

(4)步骤Ⅱ中X溶液是。

(5)步骤Ⅲ中量取25.00mL溶液的玻璃仪器是。

(6)产品中Ca(IO3)2·6H2O的纯度为(保留两位小数)。若滴定过程①中,溶液蓝色褪去,30秒内又恢复蓝色,立即读数,则所测碘酸钙晶体的纯度