质量控制工作实施细则

《质量控制工作实施细则》1

目的

依据公司质量目标、年度质量保证和质量控制计划，为明确各类质量控制活动的策划，以确保检测结果的质量，特制定本细则。

2

范围

适用于公司开展的所有检测项目的质量控制活动的策划、组织、实施、管理和评价.

3

职责

3。1

实验室、取样部负责相应质控活动的实施与协作。

3.2

办公室负责相应质控活动的协作与支持工作.

3.3

质量部负责所有质控活动的策划、组织、管理和评价.

4

实验室内/间质量控制

质量控制的目的是把检测工作中的误差，减小到一定的限度,以获得准确可靠的结果；质量控制是发现和控制检测过程产生误差的来源，用以控制和减小误差的措施。

实验室内质量控制可通过空白实验、检出限实验、加标回收实验、平行样测定、标准样品测定等手段实施。

实验室间质量控制可通过组织或参加实验室间比对实验，参加能力验证或测量审核的方式实施。

4.1

空白实验

每批次检测应做全程序空白（溶解氧、pH值等特殊项目除外）。若全程序空白样品有检出,应查找原因，予以纠正。可根据分析方法的需要，在分析结果中扣除全程序空白值对监测结果进行修正。

4.1.1

试剂空白

是指除用纯水代替样品外，其所加试剂和操作步骤与样品测定的操作步骤完全相同.试剂空白往往用于检验试剂的纯度，但不能消除样品中可能存在在干扰物质的干扰。

4。1。2

容器空白

是指用纯水注入或流经该采样容器后作为一个样品，然后分析所需要的各个参数，检验采样器周期性使用后所引起的空白变化.主要检查容器清洗、现场环境和容器对样品吸附等作用对空白样品的影响。

4。1。3

现场空白

即在采样现场以纯水（气体则以空白采样管或吸收液）作样品，按测定项目的采集方法和要求,与样品同等条件下装瓶、保存、运输和送交实验室分析；通过现场空白样检验，掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品质量影响的状况.

4.1。3.1

水质采样现场空白：在采样现场以纯水作样品，按测定项目的采集方法和要求，与样品同等条件下装瓶、保存、运输和送交实验室分析。

4.1.3。2

空气(废气)采样现场空白:在采样现场以空白采样管（或吸收液)作为样品，按测定项目的采集方法和要求，与样品同等条件下保存、运输和送交实验室分析。

4。1。3.3

现场空白必须是平行双份的，通过现场空白样检验，掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品质量影响的状况.

4.1。4

空白平行双样的相对差值不大于50%.

4。2

最低检出限（浓度）

检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量.所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质.检出限受仪器的灵敏度和稳定性，全程序空白试验值及其波动性的影响。

以空白试验为基础估算检出限，空白每批做平行双样，分别在一段时间内（隔天）重复测定一批,至少测定5批.对不同的测试方法检出限(检出浓度)有几种求法,如：

4。2.1

空白测定次数≥20次时，按下式计算

4.2.4

美国EPA

SW—846中规定方法检出限（MDL）=3.143

Swb（Swb为7次重复测定的批内标准偏差）。

4。2。5

某些分光光度法中,以与扣除空白值后的0.010

吸光度所对应的浓度值定为该方法的检出浓度.

4.2。6

实验室所测得的分析方法的检出浓度必须达到等于(或小于)该标准方法所提出的检出浓度值。

4。2.7

相关检测项目标准方法中有特殊要求的按标准方法上规定的处理。

4。3

准确度

4。3.1

加标回收

随机抽取一定比列的样品量做加标回收率分析，所得结果可按方法规定的水平进行判断，或在质量控制图中检验。二者都无依据时,则以95%～105％为准，超出此域限的再以测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算可接受限.计算公式如下：

加标量应与样品中待测物含量相等或相近（一般为待测物含量的0.5～2倍），最高量(样品量+加标量)以不超过标准曲线的90％为限或加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90％。

4。3.2

标样测定

通过分析有证标准样品，比较测定结果与标准值的差异，可了解分析方法的准确度。

4。4

精密度

4。4。1

平行样测定的精密度

采用平行样控制分析的精密度.每批次检测应随机抽取10%的样品做平行样,样品量少于10个时，至少做1份样品的平行样。测定平行双样的允许差在相对偏差允许范围内，最终结果以双样测定值的平均值报出；若测试结果超出规定允许偏差的范围,在样品允许保存期内，再加测一次,检测结果取相对偏差符合质控指标的两个监测值的平均值.否则该批次检测数据失控，应予以重测.

相对偏差按下式计算：

部分检测项目平行测定相对偏差的控制要求可参照HJ/T

373—2007“表1"或《水和废水监测分析方法》（第四版）“表2—5-3"的要求执行;海水检测项目参照GB

17378.2-2007中“表1”的要求执行；生活饮用水检测项目参照GB/T5750.3-2006中7。2的“表1”的要求执行。

4.4。2

重复性精密度

在同一实验室中,当分析人员、仪器设备和分析时间任一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定结果之间的符合程序。一般要求测定7批以上,计算相对标准偏差（RSD）。

4.4.3

复现性精密度

在同一分析方法中，当实验室、分析人员、仪器设备和分析时间任一或多项不

相同时，对同一样品重复测定的离散程序.可以是一个实验室，进行m批n次重复测定；或由m个实验室进行n次重复测定。计算总的相对标准偏差（RSD)。

4。4.4

留样复检

留样复检是对样品在保质期内进行重复检测，以检验样品在检测过程中的复现性精密度。留样期限必须是在样品的保质期内,且须保证样品保存的必要条件。

如重金属样品（加入固定剂后）常温可保存14天，氯离子（加固定剂后)4℃左右可保存30天。

4。5

校准曲线

凡用校准曲线并且斜率稳定的分析项目，可用前一批的校准曲线，测定样品同时平行测定零浓度和中等浓度标准溶液两份，取均值相减后与原校准曲线上的相应点核对，其相对偏差不得大于5％~10%（分子吸收光度法≤5％，原子吸收/发射光谱法≤10％，色谱法≤10％），满足要求时可用原校准曲线定量，但每条校准曲线使用期限最长不超过2个月。斜率不稳定的项目应随样品一起做校准曲线,校准曲线相关系数要求大于0。9990，且截距应符合相关标准要求。

校准曲线其他相关检验可参考GB

17378.2-2007中“6。1.1校准曲线的统计检验”的要求进行.

4。6

实验室内比对

利用标准样品，在实验室内部进行人员、方法或仪器之间的比对试验,检验人员、方法或仪器之间从事检测活动的准确度和精密度等。

4.7

质量控制图（篇幅过长，暂且忽略）

4.8

实验室间质量控制

4.8.1

相关定义

4。8.1。1能力验证:利用实验室间比对确定实验室的校准、检测能力或检查机构的检测能力。

4。8。1.2

能力验证活动：用于监控实验室能力的任何实验室间比对或测量审核，例如由国家或区域的认可机构、合作组织、政府、行业组织或提供正式能力验证计划

的商业提供者运作的实验室间比对和测量审核。

4。8.1。3

能力验证计划:为保证实验室在特定检测、测量或校准领域的能力而设计和运作的实验室间比对。

4。8.1.4

实验室间比对：按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对相同或类似被测物品进行校准/检测的组织、实施和评价。

4。8.1.5

测量审核：实验室对被测物品（材料或制品)进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。

4。8。2

质量部应制定相应的实验室间比对计划，自行组织与其他实验室进行比对，每年至少进行一次，一般要求与具有同等资质的实验室之间进行；应积极参加由其他实验室组织或权威机构组织的比对活动.

4。8。3

质量部应积极获取相应信息，定期参加CNAS或CNAS认可、授权的机构组织的能力验证或测量审核，每年至少参加一个项目的能力验证或测量审核。必要时,应根据参加能力验证或测量审核制定相关程序、计划或作业指导书等文件。

4。9

质量控制体系

4.9.1

“质量控制体系图”详见附表1。

4。9。2

“质量控制活动职能分配标准”详见附表2。

4。9.3

每批次检测，检测人员应与样品同时做平行空白样品（试剂空白或现场空白），空白平行双样相对差值应≤50％,否则应查找原因,实施纠正措施。

4。9.4

每批次检测，检测人员应与样品同时，用标准样品（平行双份)对准确度进行检验,并将测定结果绘制均值—极差控制图。如结果失控，应立即查找原因，实施纠正措施。

4。9。5

对于无标准样品且可进行加标的检测项目，检测人员可适当的进行加标回收试验，以确保这部分检测项目的准确度。

4.9.6

每批次采样抽取10％的样品(少于10个样品至少抽取1个）进行密码平行样测定,平行样精密度应符合4。4。1的相关要求，否则应查找原因，实施纠正措施.密码平行样由质量部以内部客户委托采样的形式进行，所有流程等同外部委托样的采集。

4.9.7

必要时，质量部对4。9.6中抽取的部分平行样进行密码加标，在检验精密度的同时检验分析的准确度.

4。9.8

质量部每月至少组织一次容器空白的抽查,如发现空白有检出，应立即查找原因（包括对容器洗涤、采样、样品运输、样品保存、分析等各个相关过程进行调查），实施纠正措施.

4。9.9

每月至少组织一次对可留存样品(如重金属、氯离子等)的复检，以检验其复现性。留样复检由质量部以内部客户委托送样的形式，所有流程等同外部委托送样。

4。9.10

质量部每半年至少组织一次标样考核,以保证人员、仪器和方法的准确性、适用性；每年至少组织一次实验室内人员、方法或/和仪器比对,以标准样品或/加标回收的形式进行；每年至少组织一次与同等资质实验室之间比对；每年至少组织参加一次能力验证或测量审核。

4.9。11

现场-实验室质控（此部门仅适用于需要现场取样的检测，暂且忽略）