2026年高考化学二轮复习（全国）专题16 大题突破-化学实验综合（复习讲义）（原卷版）

专题16大题突破——化学实验综合

目录

01析·考情精解..................................................................................................................................................................

02构·知能架构..................................................................................................................................................................

03破·题型攻坚.......................................................................................................................................

题型一实验仪器连接及现象作用描述.........................................................................................................

本模块考查锚定仪器连接→现象描述→作用分析核心逻辑链，题型以填空、简答

为主体，命题围绕三大核心维度展开，题型形式随新高考灵活创新，考向紧扣教

真题动向材实验的延伸与改造，除传统填空、简答外，新高考卷常以流程图补全、装置排

序选择为载体考查，部分还会结合装置改进、试剂替换等创新设问，更侧重对实

验逻辑的灵活运用，核心考查学生的化学实验综合素养。

必备知识知识1仪器连接类顺序问题思维模型知识2实验操作类顺序问题思维模型

关键能力能力1实验仪器连接题通用解题步骤能力2“实验现象作用描述”解题核心步骤

命题预测考向实验仪器连接及现象作用描述

题型二特殊实验装置的分析应用..................................................................................................................

高考化学对特殊实验装置的分析应用考查，本质是考查学生对化学实验核心原理

的理解、迁移和应用能力，命题始终围绕“源于教材、贴近实际、考查素养”展

开。后续高考中，此类题目摒弃了单一装置的记忆考查，转向情境化、综合化、

真题动向

探究性的应用分析，且会更多结合热点情境、增加开放性设问，进一步打破思维

定势，要求学生从“记忆装置”转向“理解装置”，从“单一分析”转向

“综合思维”。

知识1常见的防倒吸装置知识2冷凝回流、分离装置

必备知识知识3常见的液封措施及装置知识4几种多用途装置

知识5减压蒸馏装置

关键能力能力特殊实验装置分析应用类题目解题步骤

命题预测考向特殊实验装置分析应用

题型三实验数据的分析与处理......................................................................................................................

高考化学综合题中对实验数据的分析与处理的考查，将数据处理与实验原理、反

应规律、定量计算、误差分析深度结合，实验数据的呈现形式主要为表格、图像、

真题动向曲线、滴定数据、质量/体积/浓度变化数据等，考查围绕“获取数据→分析数据

→处理数据→应用数据”的完整逻辑链展开，“以数据为证据，以原理为支撑，

进行科学推理与问题解决”，这也是未来高考命题的不变核心。

知识1定量实验数据的测定方法

必备知识知识2定量实验中“数据”采集处理意识

知识3在定量实验过程中如何有效地减小实验误差方法

关键能力考向实验数据的分析与处理解题步骤

命题预测考向实验数据的分析与处理

近年来高考化学实验综合题的命题，主要包括无机物制备、有机物制备与分离提纯、物质性

命题质探究、反应原理验证、定量测定等，其中物质制备为基础，呈现出情境真实化、内容综合

化、探究开放化、素养导向化的核心轨迹，在稳定考查实验基础的同时，持续向高阶能力与

轨迹

学科价值融合的方向深化。以教材必做实验为原型，进行装置改进、流程重组或条件拓展，

透视创设陌生但可迁移的新情境。例如绿色化学设计、工业环保措施、异常现象归因、多变量实

验设计等，引导学生从“做实验”转向“探究实验”。

考点2025年2024年2023年

福建卷T12，15分全国乙卷T26；14分

天津卷T15

广西卷T16，14分浙江省1月卷T20，10

福建卷T12

海南卷T17，12分分

广西卷T15

重庆卷T16，14分湖南卷T15，14分

江西卷T18

贵州卷T15，14分全国甲卷T27，14分

重庆卷T16

江西卷T17，15分全国新课标卷T28，14

湖南卷T15

山东卷T19，12分分

安徽卷T16

安徽卷T16，15分浙江省6月卷T20，10

考点甘肃卷T15

河北卷T15，15分分

广东卷T17

频次化学实验综合湖北卷T18，14分广东卷T17，14分

河北卷T15

总结设计与评价浙江6月卷T20，10分海南卷T17，12分

河南卷T16

全国新课标卷T9，15分北京卷T19

云南卷T16

全国甲卷T9，15分山东卷T18

湖北卷T18

浙江1月卷T20，10分湖北卷T18

山东卷T18

辽吉黑卷T17，14分辽宁省卷T17

浙江1月卷T19

天津卷T15

浙江6月卷T19

广东卷T17

辽吉黑内卷T17

甘肃卷T16

陕晋宁青卷T15

北京卷T19

全国新课标卷T8

湖南卷T15

预测2026年高考化学实验综合命题彻底摒弃“无情境”命题模式，将以真实情境为载体、核

2026心素养为导向、跨模块融合为路径，试教材必做实验是2026年实验综合题的核心素材来源，

但命题将避免简单重复教材实验，而是以教材实验为原型，进行“装置改进、流程重组、条

命题

件拓展”，创设陌生但可迁移的新情境。这种“源于教材、高于教材”的命题思路，从“操作记

预测忆”转向“深度探究”，强化实验设计、方案评价与数据处理，凸显科学探究与创新意识、证

据推理与模型认知、科学态度与社会责任等核心素养的综合考查。

题型一实验仪器连接及现象作用描述

1．(2025·福建卷，12)导电材料二硫代铁酸钾(KFeS2)晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。

I．KFeS2的制备

将7.0g铁粉、48.0g硫粉和过量K2CO3充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式：

900C

6Fe+13S+4K2CO36KFeS2+K2SO4+4CO2

(1)反应所需的容器为。(填标号)

(2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色(填化学式)浮

渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液(填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产

品15.9g，产率为%(保留至整数位)。

2．(2025·甘肃卷，15)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物

3

Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu在碱性溶液中易形

成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。

(1)步骤①中，加热的目的为。

(2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为；pH接近6时，为了防

止pH变化过大，还应采取的操作为。

(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为。

(4)准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH

标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为。实验所

需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为。

3．(2025·全国新课标卷，8)碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应

的化学方程式为：

2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O=2CuI(白色)↓+2NaHSO4+Na2SO4

2CuI+8HNO3(浓)=2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O

实验装置如图所示。

实验步骤如下：

①向A中加入Na2SO3，搅拌使其溶解。将CuSO4饱和溶液加入B中。

②加热至60~70℃，逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热，静置，沉降。

③检查I-是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。

④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。

⑤待析出的I2沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。

回答下列问题：

(1)仪器A和C的名称分别是、。

(2)称取CuSO4·5H2O于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到CuSO4饱和溶

液。判断CuSO4溶液饱和的实验现象是。

(3)步骤③中，确认I-沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，。

(4)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是，D中盛放。

(5)步骤⑤中，使用(填标号)洗涤。

a．水b．四氯化碳c．乙醇

(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是。

4．(2025•云南卷，16)三氟甲基亚磺酸锂(Mr=140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电

池补锂剂，其合成原理如下：

实验步骤如下：

Ⅰ．向A中加入3.25gNaHCO3、5.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰

氯(Mr=168.5)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固

体。

Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗

涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。

Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白

色固体。抽滤、洗涤。

Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，

得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。

已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。

回答下列问题：

(1)仪器A的名称为，冷凝管中冷却水应从(填“b”或“c”)口通入。

(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为。

(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是。

(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为，判断加入浓盐酸已足量的方法为。

(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是。

(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为(列出计算式即可)。

5．(2024·广西卷，16，14分)二氧化硫脲[(NH2)2CSO2](TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，

在受热或碱性条件下易水解：(NH2)2CSO2+H2O=(NH2)2CO+H2SO2。其制备与应用探究如下：

Ⅰ．由硫脲(NH2)2CS制备TD

按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10℃

和pH＜6进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。

Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除Fe2O3)探究

将mg高岭土原矿(Fe2O3质量分数为0.68%)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分

2+1

离出上层清液VmL，用分光光度法测得该清液中Fe浓度为bmg·Lˉ，计算Fe2O3的去除率。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是_______。

(2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和pH＜6”的目的是_______。

(3)写出制备TD的化学方程式_______。

(4)H2SO2中S的化合价为_______。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了H2SO2，最终导致TD中出现黄

色杂质，该杂质是_______(填化学式)。

(5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是_______。

(6)高岭土中Fe2O3去除率为_______(用含b、m、V的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效

果降低的原因是_______。

6．(2023•湖北省选择性考试，18节选)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问

题：

(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。

知识1仪器连接类顺序问题思维模型

(1)填接口连接顺序时还应注意：仪器安装自下而上，从左到右；洗气或干燥气体时导气管长进短出，干

燥管大口进小口出，量气装置应短进长出。

(2)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。

(3)实验中反应物或产物易吸水、潮解、水解，需要采取防水措施。

(4)检验混合气体时：先检验水蒸气，再检验并除去性质较活泼的气体，最后检验其他气体。如蔗糖与浓

硫酸反应时会生成SO2、CO2及水蒸气，应先用无水CuSO4检验水蒸气，再用品红溶液检验SO2，用酸性高

锰酸钾溶液除去SO2，然后用澄清石灰水检验CO2。

【易错提醒】

(1)检验水的位置错误：把无水CuSO₄放在除杂/干燥后，直接判错，水的检验必须是第一个检验步骤；

(2)除杂和干燥顺序颠倒：先干燥后除杂，气体带水失效，这是高考最常见的低级错误；

(3)接口流向错误：洗气瓶“短进长出”、干燥管“小进大出”，即使仪器顺序对，接口错也不得分；

(4)遗漏安全装置：易溶气体未加防倒吸、可燃性气体未点燃尾气、有毒气体未吸收，均会扣1-2分；

(5)干扰仪器未排除：题干给出的仪器并非全有用，如制备O₂时给出的盛NaOH的洗气瓶，无需连接，

强行连接会判错；

(6)性质验证的先后错误：如检验CO₂和SO₂混合气体，未先除尽SO₂就检验CO₂，SO₂会使澄清石灰

水变浑浊，干扰检验(正确：先品红检验SO₂→酸性KMnO₄除SO₂→品红检验SO₂除尽→澄清石灰水检验

CO₂)。

知识2实验操作类顺序问题思维模型

加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，

如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精

灯，继续通原料气直到冷却为止。

能力1实验仪器连接题通用解题步骤

步骤1：明确实验核心目的，拆分实验阶段

先从题干中提取核心任务，再将实验拆分为基础阶段，所有气体类实验的通用阶段为：

气体发生装置→除杂装置→干燥装置→主体反应/性质验证装置→收集/测量装置→尾气

处理/防倒吸装置(若为液体/固体反应、无气体生成，拆分为“反应物混合装置→反应装置→分离/检验

装置”即可)

步骤2：判断各阶段的核心仪器，排除干扰仪器

题干会给出若干仪器(或仪器编号/字母)，结合反应原理判断每个阶段的对应仪器，直接排除与实验

无关的仪器。

步骤3：确定仪器连接的核心原则，定先后顺序

流向原则：气体/液体“长进短出”(洗气瓶)、“大进小出”(干燥管)、“下进上出”(冷凝管)，固体反应装

置无流向但需保证反应充分；

除杂干燥原则：先除杂，后干燥(若先干燥，除杂时气体遇溶液又会带水，干燥失效)；

检验原则：①检验水的存在必须放在第一步(所有装置前)，因为后续装置均含水，会干扰检验；②检验

易被其他物质干扰的气体优先检验；

安全原则：有倒吸风险的气体(NH₃、HCl、SO₂等易溶于水/溶液的气体)，在尾气处理前加防倒吸装

置；有爆炸风险的气体(H₂、CO)，先验纯再反应，尾气点燃处理；

操作原则：需要加热的反应，先通气体排尽装置内空气，再加热(防爆炸、防氧化)，连接时无需体现但

答题时需说明。

步骤4：用“编号/字母”串联仪器，标注接口(关键得分点)

高考答题要求写仪器编号/字母的连接顺序，并标注接口的连接(如a→b→c→d)。

步骤5：按题干要求规范作答，分点清晰

题干常考两种问法：①“按气流方向写出仪器接口的连接顺序”；②“写出仪器的连接顺序(填编号)”，严

格按问法作答，不用文字描述，直接用箭头串联，避免格式错误扣分。

能力2“实验现象作用描述”解题核心步骤

步骤1：定位实验装置/操作的核心实验目的

先看该装置/操作在整个实验中的位置(如前处理、反应、检验、除杂、尾气处理、防干扰等)，明确实验

要达成的总目标(如验证某物质的性质、制备某物质、探究反应机理等)，所有现象作用都围绕总目的展开。

步骤2：描述关键实验现象(简洁、准确，抓核心，不赘述)

提取题干/装置中能观察到的核心现象(如“溶液变蓝”“产生白色沉淀”“无气泡生成”“导管口有气泡冒

出”“红色石蕊试纸变蓝”)，否定现象(无明显现象)也是重要现象，必须写。

步骤3：建立现象→结论/作用的逻辑桥梁

结合化学原理，分析该现象能推导的化学事实：如现象对应物质的存在/不存在、反应发生/未发生、

杂质被除尽/未除尽、条件达到/未达到、无干扰因素等，这是答题的核心得分点。

步骤4：规范表述现象的最终作用

将逻辑推导的结果与实验总目的结合，说明该现象对实验的具体意义(如“证明生成了XX”“排除了XX

的干扰”“检验XX已除尽”“指示反应达到终点”)，表述要因果明确，不绕弯。

考向实验仪器连接及现象作用描述

1．(2026·天津高三期中)化学专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展

做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品

Na2CO3和NH4Cl。实验流程如图：

(4)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是

______→______→______→______→______→g(按气流方向，用小写字母表示)。

2．(2026·福建南平高三期中)氨基磺酸(H2NSO3H)是一种无味、无毒的固体强酸，可用于制

备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：H2O+H2NSO3H=NH4HSO4。实验室用羟

胺(NH2OH)和SO2反应制备氨基磺酸。已知：NH2OH性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分

解，加热时爆炸。根据下列装置回答相关问题：

(1)仪器X名称为。

(2)气流从左至右，导管接口连接顺序为a→(装置可重复使用)。

(3)实验过程中，先旋开(填“A”或“C”)装置的分液漏斗活塞，后旋开另一个活塞，其目的

是。

(4)D装置可以用下列装置替代的是(填标号)。

a．盛装饱和食盐水的洗气瓶b．盛装品红溶液的洗气瓶

c．盛装碱石灰的U形管d．盛装五氧化二磷的U形管

(5)下列说法正确的是(填标号)。

a．C装置应采用热水浴控制温度

b．本实验应在通风橱中进行

c．实验完毕后，采用分液操作分离C装置中的混合物

d．A装置中用饱和亚硫酸钠溶液替代亚硫酸钠粉末可以加快化学反应速率

3．(2026·福建漳州高三期中)高铁酸钾K2FeO4具有强氧化性，为一种新型高效消毒剂。某化学兴趣小

组设计实验利用次氯酸盐在碱性环境中氧化铁离子制备高铁酸钾，实验装置(夹持仪器已省略)如下图所示。

查阅资料：

①高铁酸钾易溶于水，微溶于KOH溶液，不溶于乙醇；

②高铁酸钾在0℃~5℃的强碱性溶液中较稳定，在酸性溶液中快速产生O2；

③氯气与强碱溶液在低温下生成次氯酸盐，温度稍高时生成氯酸盐。

回答下列问题：

(1)装置A中盛放KOH溶液的仪器名称为，连接分液漏斗上端的橡皮管作用是。

(2)上述装置的连接顺序为(填小写字母，按气流流经方向)。

(3)装置D的作用为，装置B中发生反应的离子方程式为。

(4)为了提高氯气的利用率，减少副反应的发生，除了控制氯气产生的速度外，还可以采取的措施

是；实验时保持KOH溶液过量，原因是。

4．(2025·河南省南阳市高三联考)某小组设计实验制备FeCl3并测定产品纯度。

(一)制备FeCl3

用如下装置制备氯化铁(部分夹持装置省略)。已知：FeCl3易升华，遇水蒸气易水解。

(1)盛放MnO2的仪器名称为，图中各装置连接顺序是A→→F(装置可以重复使用)。

(2)写出装置A中发生反应的离子方程式：。

(3)装置F中发生反应的离子方程式为。若D和F直接相连，则制得产品中所含杂质的化学式

为。

5．(2025·安徽省皖北五校高三第一次联考)硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂，它有较强的还原性，

常用于纺织工业中纸浆漂白后的脱氯剂。某兴趣小组设计了利用SO2和Na2CO3、Na2S生成Na2S2O3并探究

其性质，其制备装置图如图(加热和夹持装置略)：

已知：i．2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓、Na2SO3+S=Na2S2O3。

ii．硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布均匀。

(1)乙装置的作用为。

(3)制备Na2S2O3时，丙中通常还会加入少量乙醇目的是。

6．(2025·黑龙江省哈尔滨市高三期中)纳米级TiO2广泛用于化妆品和功能纤维领域。实验室利用普通

TiO2制备纳米xTiO2·yH2O并测定其组成(夹持装置略去)。

Ⅰ．制备TiCl4

已知：①TiO2可发生反应TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO；

②TiCl4易挥发，熔点-25℃，沸点136.4℃，极易与水反应。

③PdCl2溶液可吸收CO生成黑色颗粒Pd。

请回答下列问题：

(1)装置A中发生反应的离子方程式为。

(2)上述装置按照由左向右，合理的连接顺序为。

A→_______→_______→D→_______→_______→F(仪器序号)。

(3)E装置中仪器p的名称是：。

(4)装置C的作用是：。

(5)向制得的TiCl4中加入大量水，并加热，请写出TiCl4水解生成xTiO2·yH2O的化学方程。

7．亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂，制备亚氯酸钠的工艺流程如下

已知：二氧化氯(ClO2)沸点为11.0℃；已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是

NaClO2·3H2O，高于38℃时析出晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。

(2)反应1在图1中进行，装置A的作用是____________________________________；通入空气，其作

用是赶出ClO2，通空气不能过快的，空气流速过快时ClO2不能被充分吸收；通空气也不能过慢，其原因是

____________________________________；

(3)反应2在图2装置中进行，其中反应的化学方程式为_______________________，冰水浴冷却的目的

是__________(写一条)；

图1图2

8．(2025·湖北省鄂东南省级示范高中教革联盟高三联考，节选)亚硝酰硫酸(NOSO4H，相对分子质量为

127)是一种浅黄色或蓝紫色液体，遇水分解，溶于浓硫酸不分解，主要用于染料、医药等领域。实验室用如

图所示装置(部分夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品纯度。

(1)装置A用于制取SO2，A中反应的化学方程式为：；导管a的作用是：；

(2)SO2与装置B中盛有的浓硝酸与浓硫酸的混合液在维持体系温度不高于20℃的条件下反应制得

NOSO4H。反应过程中，NOSO4H和HNO3的物质的量随时间的变化如图所示。反应进行到10min后，反

应速率明显加快，其可能的原因是：；

(3)装置C的主要作用是：；

9．(2025·浙江省嘉兴市高三基础测试，节选)利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6进而制备连二硫酸钠晶

体(Na2S2O6·2H2O)。相关物质性质见下表。

物质(化学式)MnS2O6Na2S2O6·2H2O

摩尔质量(g·molˉ1)215242

空气中易分解空气中不易变质

主要性质

均可溶于水，pH2.5时会释放出SO2气体

操作流程如下：

(3)将步骤V中正确的仪器或操作的标号填入相应横线上：

将滤液转移入中，用酒精灯加热，并用玻璃棒不断搅拌→→→洗涤、干燥。

a．坩埚

b．蒸发皿

c．蒸发溶剂至有大量晶体析出

d．浓缩溶液至有少量小晶体析出

e．停止加热，自然冷却，过滤

f．停止加热，利用余热蒸干

10．(2025·浙江省第二届辛愉杯高三测试，节选)十二钨硅酸H4[SiW12O40]·nH2O是一种一种性能优越的

多功能催化剂，它的一种制备方法如下(步骤I、II的装置如图所示)。

I．称取Na2WO4·H2O置于三颈烧瓶中，加入蒸馏水剧烈后搅拌至澄清，加热；

II．在90~98℃下缓慢加入Na2SiO3·9H2O使其充分溶解后，微沸时从滴液漏斗中缓慢地向其中加入浓盐

酸，调节pH值为2，继续搅拌加热30min，自然冷却；

III．将冷却后的全部液体转移至分液漏斗中，加入乙醚，分多次加入浓盐酸，充分振荡，萃取；

IV．将下层醚合物分出放于蒸发皿中，加水，水浴蒸发至溶液表面有晶体析出时为止，冷却结晶，抽

滤，即可得到产品。

(1)装置a的名称是。

4-

(2)请写出步骤II中生成[SiW12O40]的离子方程式：。

(3)步骤III的详细操作如下，请补充操作a并对下列操作进行排序：a→b→→f，步骤c中

放出的气体是。

a．。

b．将溶液和乙醚转入分液漏斗并逐滴加入盐酸

c．旋开旋塞放气

d．倒转分液漏斗，小心振荡

e．将分液漏斗置于铁架台上静置

f．打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒出

4-6-

(4)步骤Ⅳ中为防止[SiW12O40]转化为[SiW12O40]，可以补充的操作为。

题型二特殊实验装置的分析应用

1．(2025·广西卷，15)HBr和MgBr2广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：

I．制备无水HBr

实验室用H2和Br2制备无水HBr的装置(省略夹持仪器)如图。

已知：PBr3极易水解

(1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是(填标号)。

①通入氢气流②收集HBr③管式炉加热④打开活塞，滴加液溴

(2)装置A的作用是。

(3)仪器X的名称为。

(4)装置D中，用湿润红磷的目的是(用化学方程式表示)。

(5)仪器Y中盛装的试剂是(填标号)。

a．CaOb．CaCl2c．KOHd．KNO3

(6)整套实验装置的不足之处是。

2．(2025•浙江1月卷，19)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物

Z()的反应。实验流程为：

已知：

①实验在通风橱内进行。

②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。

③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。

请回答：

(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是。

(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂(填1种)。

(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。

A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理

B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度

C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置

D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束

(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是。

(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序(填序号)。

①减压蒸馏②用乙醚萃取、分液③过滤④再次萃取、分液，合并有机相⑤加入无水Na2SO4干燥剂

吸水

(6)AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂，原因是。

3．(2025•山东卷，18)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。

实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：

原料结构简式熔点/℃沸点/℃

顺丁烯二酸酐52.6202.2

邻苯二甲酸酐130.8295.0

丙-1，2-二醇-60.0187.6

实验过程：

①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解

反应，主要生成和。然后逐步升温至190~200℃，醇解产物

发生缩聚反应生成聚酯。

②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和

1克样品所消耗KOH的毫克数)。

回答下列问题：

(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇)。

(2)装置B的作用是；仪器C的名称是；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范

围，合理的是(填标号)。

A．55~60℃B．100~105℃C．190~195℃

(4)实验中未另加催化剂的原因是。

4．(2024·辽吉黑卷，17，14分)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方

案如下：

I．向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4~6

滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。

II．加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。

III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。

IV．洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。

V．蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色液体6.60g，色谱检测纯度为98.0%。

回答下列问题：

(1)NaHSO4在反应中起_______作用，用其代替浓H2SO4的优点是_______(答出一条即可)。

(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可_______。

(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。

A．无需分离择性B．增大该反应平衡常数

C．起到沸石作用，防止暴沸D．不影响甲基紫指示反应进程

(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是_______(填名称)。

(5)该实验乙酸乙酯的产率为_______(精确至0.1%)。

18

(6)若改用C2H5OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为_______(精

确至1)。

5．(2024·海南卷，17，12分)羟基磷酸钙Cax(PO4)yOH1.40x/y1.75是骨骼石灰和牙釉质的主要成

分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量Ca(OH)2粉末配制的含有分散剂的浆液

中，边搅拌边滴加计算量的稀H3PO4，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米

级微粉产品。制备依据的代表反应式为：5Ca(OH)2+3H3PO4=Ca5(PO4)3OH+9H2O，装置如图所示(固定器具

已省略)。

回答问题：

(1)装置图中，安装不当的是(填仪器标号)

(2)使用冷凝管的目的是，冷凝水进水口为(填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收

(填化学式)。

(3)实验中使用水浴加热，其优点为、。

(4)投料时应使用新制Ca(OH)2粉末，以降低杂质(填化学式)对实验的影响。

(5)完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有、(填标号)。

a．倾倒b．常压过滤c．减压过滤d．离心分离

(6)实验中以题述加料方式所得产品中x/y1.67。某次实验将Ca(OH)2浆液滴入稀H3PO4得到的产品中

x/y1.50。造成这种结果差异的原因是。

6．(2024·山东卷，19，12分)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹

持装置略)。

实验过程如下：

①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预

装c(KIO3)：c(KI)略小于1：5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入

适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HCl=6KCl+3I2+3H2O，使溶液显浅蓝色。

②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。

③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液

滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。

回答下列问题：

1

(1)取20.00mL0.1000mol·LˉKIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mLKIO3碱性标准溶液，

下列仪器必须用到的是_______(填标号)。

A．玻璃棒B．1000mL锥形瓶C．500mL容量瓶D．胶头滴管

(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为_______。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一

密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是_______。

(3)该滴定实验达终点的现象是_______；滴定消耗KIO3碱性标准溶液VmL，样品中硫的质量分数是

_______(用代数式表示)。

(4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是_______；

-

若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是_______；若滴定过程中，有少量IO3不经I2直

接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

7．(2023·湖南卷，15节选)邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌

装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。

(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此

时孔路位置需调节为_______；

(5)仪器M的名称是_______；

(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______；

(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；

(8)判断氢化反应完全的现象是_______。

8．(2023·湖南卷，15节选)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中

BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：

可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水

(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；

知识1常见的防倒吸装置

知识2冷凝回流、分离装置

图1、图2：冷凝、导气

图3：冷凝回流，防止气体逸出，提高产率

图4、图5：油水分离器

知识3常见的液封措施及装置

知识4几种多用途装置

多管洗气瓶平衡压强装置恒压分液(滴液)漏斗

①干燥气体①平衡气压

①平衡气压，便于液体顺利滴下

②混合气体②防倒吸

②定量实验中加入的液体不占体积

③观察气体流速③观察是否堵塞

知识5减压蒸馏装置

能力特殊实验装置分析应用类题目解题步骤

步骤1：定实验目的(题干抓关键词，明确核心任务)

先从题干中圈出实验核心：是制备某物质、检验某成分、测含量、探究性质，还是除杂提纯？

步骤2：析装置组成(拆分装置，标注各部分试剂/仪器)

将整个实验装置按功能模块拆分：发生装置→除杂/干燥装置→主体反应/检验装置→收集/吸收装置→

尾气处理/防干扰装置(特殊装置会有防倒吸、防堵塞、控温、恒压等辅助模块)。

步骤3：联物质性质(结合物质核心性质，找装置设计依据)

针对拆分后的每个装置，结合反应物、生成物、杂质的性质(状态、溶解性、酸碱性、氧化性/还原性、

稳定性、是否有毒/污染等)，分析“为什么用这个装置/试剂，不用其他的”。

步骤4：判装置作用(局部→整体，明确每个装置的具体功能)

先分析单个装置的直接作用，再分析其间接作用/对后续装置的影响(如除杂装置不仅除杂，还能防止杂

质干扰后续检验)。特殊装置的作用多为非常规功能：恒压分液漏斗(防堵塞、使液体顺利流下)、安全瓶(防

倒吸、缓冲气流)、油浴加热(控温100℃以上、受热均匀)、冰水浴(冷凝产物、防止产物分解)等。

步骤5：答问题设问(匹配设问类型，用模板规范表述)

高考常见设问为：装置作用、装置改进、原理分析、误差判断、试剂替换，不同设问对应不同的答题

逻辑，严格按模板组织语言，做到“关键词前置、逻辑清晰、因果对应”。

步骤6：验整体逻辑(回扣实验目的，检查装置分析的合理性)

最后将所有装置的作用串联，检查是否符合实验目的、无逻辑漏洞(如制备易水解的AlCl₃，全程需无

水环境，装置中必须有干燥管防止空气中的H₂O进入)；若为装置改进题，需说明“原装置缺陷→改进后

优势”，确保改进措施能解决原问题。

考向特殊实验装置分析应用

1．(2026·河北多市联考高三期中)碱式碳酸铜是一种多用途的无机物，常用作杀菌剂、饲

料添加剂等。实验室制备装置如图。

步骤如下：

-1-1

i、分别配制100mL0.5mol·LCuSO4溶液和100mL0.5mol·LNa2CO3溶液备用。

-1-1

ii、向a中加入60mL0.5mol·LNa2CO3溶液，然后通过b向a中加入50mL0.5mol·LCuSO4溶液，加热

并搅拌(温度控制在70℃左右)。

iii、用0.05mol·L-1NaOH溶液调节pH为8.5~8.88之间，搅拌至体系颜色转变为绿色，静置。

iv、待沉淀完全后，用图2所示装置抽滤，洗涤沉淀。

v、将产品置于烘箱中烘干，待冷却至室温称量，得到产品。

回答下列问题：

-1-1

(1)如图所示玻璃仪器中，配制100mL0.5mol·LCuSO4溶液和100mL0.5mol·LNa2CO3溶液均需要的是

(填仪器名称)。

(2)仪器b的名称为，该实验选择a的规格为(填标号)。

A．1000mLB．500mLC．250mLD．100mL

(3)写出制备碱式碳酸铜反应的化学方程式：。

(4)步骤iii调pH不能过高，原因是。

(5)步骤iv中采用“抽滤”方法的优点是，步骤v烘干产品温度不宜过高，原因是。

2．(2026·福建厦门高三期中)二硫化钼(MoS2)是一种黑色固体，它具有类似石墨的层状结构，这种特殊

结构使得二硫化钼在润滑和催化等领域具有广泛的应用前景。某化学小组拟利用下列装置通过热分解四硫

代钼酸铵[(NH4)2MoS4]制备二硫化钼。

实验步骤如下：

I．连接装置并检查气密性，将干燥的(NH4)2MoS4粉末平铺于石英管中，置于管式炉恒温区，打开止水

夹K并通入Ar；

Ⅱ．分阶段升温：

第一阶段：以5℃/min升温至350℃，保温1h，发生反应：(NH4)2MoS4MoS3+2NH3↑+H2S↑；

第二阶段：加热石英管继续升温至750℃，保温2h；

Ⅲ．切断管式炉的电源停止加热；

Ⅳ．_______；

Ⅴ．收集装置乙中纯净的黑色MoS2固体。

(1)42Mo的价电子轨道表示式为。

(2)开始加热之前先通Ar的目的是。

(3)第Ⅳ步的操作为。

(4)丁装置中P2O5的作用为。

(5)第二阶段升温结束后有黄色的晶体生成，同时得到MoS2产品，该阶段反应的化学方程式为，

证明该反应已完成的现象为。

(6)从安全的角度考虑，上述装置存在不足，则改进的方法是。

3．该实验小组过滤时使用的装置如图所示，该小组使用折叠式滤纸的优点为_____________________。

4．(2025·河南省部分学校联考高三期中，节选)FeCl3在工业上常作催化剂。实验室中，先合成SOCl2，

再与FeCl3·6H2O反应制备无水FeCl3，装置如图所示(加热及夹持仪器略)。

已知：①实验室合成SOCl2的原理为SO2+PCl5POCl3+SOCl2。

②SOCl2的熔点为-101℃，沸点为74℃，遇水剧烈分解为两种酸性气体；POCl3