中科大材料分析课件02电镜的基本原理-1透射电镜

第二章电镜的基本原理和构造

第一节透射电镜一、电子显微镜原理概述

一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子的运动方向被改变，称为散射。散射弹性散射非弹性散射电子只改变运动方向而电子的能量不发生变化电子的运动方向和能量都发生变化TechnologyforMicroscopyAnalysis----ElectronMicroscope透射电子直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射二次电子如果入射电子撞击样品表面原子的外层电子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子，在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。当探针很细，分辨高时，基本收集的是二次电子而背景电子很少，称为二次电子成像(SEI)◆◆◆特征X射线如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线，可用于元素分析。俄歇(Auger)电子如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发了．为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。主要用于轻元素和超轻元素(除H和He)的分析，称为俄歇电子能谱仪背景散射电子入射电子穿达到离核很近的地方被反射，没有能量损失；反射角的大小取决于离核的距离和原来的能量，实际上任何方向都有散射，即形成背景散射阴极荧光如果入射电子使试样的原于内电子发生电离，高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较长(在可见光或紫外区)，称为阴极荧光，可用作光谱分析，但它通常非常微弱二、电镜的发展历史1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实验装置(TEM)。相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描电子显微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析型电子显微镜。1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)，使人类的视野得到进一步的扩展。▼▼▼

20世纪20年代，发现电子流具有波动的性质，是一种电磁波，其波长比光波短10万倍以上．如果能够制成一台用电子束成像的电子显微镜，分辨本领便可大大提高．自1932年德国Ruska和Knoll研制出第一台电子显微镜，至今已60余年．经过半个多世纪的发展，今天的透射电子显微镜(TEM)不仅是一台放大倍数可达100万倍以上，可以直接分辨小到一两个埃的单个原于的显微镜，并且还能进行纳米尺度的晶体结构及化学组成分析，成为全面评价固体微观结构的综合性仪器．三、透射电镜(TEM)基本原理

电子显微镜利用电磁透镜使电子束聚焦成像，具有极高的放大倍数和分辨率，可以洞察物质在原子层次的微观结构．但是高聚物和生物大分子主要由轻元素组成，轻元素原子对电子的散射很弱，这种分子的结构本身又容易在电子束的照射下产生损伤，因此像的反差及清晰度不高。英国医学研究委员会分子生物实验室的AKlug博士，把衍射原理与电子显微学巧妙地结合在一起，发展了一整套图像处理方法，把生物标本的电子显微像的分辨率提高到可以观察生物分子内部结构的水平．并用它研究了核酸—蛋白质构成的染色体的结构，对细胞分化和癌症起因的探讨起到了重要作用，因而获得了1982年诺贝尔化学奖．这也为从分子水平上阐明高聚物的结构和弄清高聚物结构与性能的关系开辟了新的前景。光学显微镜的分辨率为光波波长的一半(约为2000Å)，眼睛的分辨率为0.2mm，因此光学显微镜最大放大倍数为1000倍,超过这个数值并不能得到更多的信息，而仅仅是将一个模糊的斑点再放大而已．多余的放大倍数称为空放大。为了看清楚原子．电镜必须有优于2.5Å的原子尺寸的分辨率和50万~100万倍的放大倍数，否则就不能在底片上记录下原子的存在。目前200kV电镜的技术水平已达到放大倍数100万倍，点分辨率1.9Å，晶格分辨率1.4Å．目前最高水平仪器的品格分辨率可达０.５Å．基本可以在底片上记录下原于的存在，清晰地反映原子在空间的排列．1．透射式电子显微镜(TEM)的构造

透射电镜基本构造与光学显微镜相似，主要由光源、物镜和投影镜三部分组成，只不过用电子束代替光束，用磁透镜代替玻璃透镜。光源由电子枪和一或两个聚光镜组成，其作用是得到具有确定能量的高亮度的聚焦电子束。表2.1给出了光学显微镜和电子显微镜的比较．

透射电镜的构造电子透镜系统真空系统供电系统光学显微镜所用光源为可见光．能在空气中传播．而电子束是一种粒子流，当它进入物体后，和物质内的电子和原子发生作用而散射．所以只能透过极薄的物体．空气对电子起阻碍作用，因此，电镜内必须保持高真空，一般为10－５乇或更高．

电子显微镜的结构由照明系统、成像系统、观察和记录系统组成．照明系统是由电子枪和聚光镜组成，成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。观察和记录系统包括观察室、荧光屏和计算机等。电子枪是由阴极、阳极和栅极组成．一般用钨丝作阴极，当在阴极和阳极之间加上高压．再加上灯丝电流以后，即可从钨丝发出电子束，通过阳极孔，照射到样品上．一般透射电镜的加速电压为50～200kv。电压越高，电子束对物质的穿透能力越强，可以观察较厚的样品，并且电子束对物质的辐照损伤越小。电镜中用来使电子束聚焦的是电磁透镜．电镜中的聚光镜是用来聚拢电子束和调节电子束强度的．一股采用双聚光镜系统，第一聚光镜为短焦距强透镜，它将电子束斑直径缩小儿十倍，而第二聚光镜采用长焦距透镜，将电子束斑成像到样品上，从而使聚光镜和样品之间有足够的工作距离，以便放置试样和各种附件．物镜(M0)用来获得被检物的一次放大像和衍射谱，它决定显微镜的分辨率，是电镜的心脏．中间镜(Mi)是个可变倍率的弱透镜，它的作用是把物镜形成酌一次中间像或衍射谱射到投影镜的物面上．投影镜(Mp)把中间镜形成的二次像及衍射谱放大到荧光屏上，一般具有2—3个聚光镜和4—6个物镜加投影镜。电镜的总放大倍数等于成像系统各透镜放大倍数的乘积．即：

M＝Ｍ0×Mi×Mp在电镜中，物镜产生的一次放大像还要经过中间镜和投影镜的放大作用而在荧光屏上得到三次放大像．中间镜的物面与物镜的像面相重，而投影镜的物面又与中间镑的像面相重．这样，中间镜把物镜产生的放大像投影到投影镜的物面上，再由投影镜把它投射到荧光屏上．

电镜的成像光路上除了物镜和投影镜外，还增加了中间镜，即组成了一个三级放大成像系统。物镜和投影镜的放大倍数一般为100，中间镜的放大倍数可调，为0－20。中间镜的物平面与物镜的像平面重合，在此平面装有一可变的光阔，称为选区光阑。荧光屏、光学观察放大镜及照相机等组成观察系统。电镜构造的两个特点1、磁透镜2、因为空气会便电子强烈地散射，所以凡有电子运行的部分都要求处于高真空，要达到1.33×10－4

Pa或更高。

光学显微镜中的玻璃透镜不能用于电镜，因为它们没有聚焦成像的能力，是“不透明”的。电流通过线圈时出现磁力线和南北极。由于电子带电，会与磁力线相互作用，而使电子束在线圈的下方聚焦。只要改变线圈的励磁电流，就可以使电镜的放大倍数连续变化。为了使磁场更集中在线周内部也包有软铁制成的包铁，称为极靴化，极靴磁透镜磁场被集中在上下极靴间的小空间内，磁场强度进一步提高。◆◆分辨率四、电镜三要素放大倍数衬度

大孔径角的磁透镜，100KV时，分辨率可达0.005nm。实际TEM只能达到0.1－0.2nm，这是由于透镜的固有像差造成的。提高加速电压可以提高分辨率。已有300KV以上的商品高压(或超高压)电镜，高压不仅提高了分辨率，而且允许样品有较大的厚度，推迟了样品受电子束损伤的时间，因而对高分子的研究很有用。但高加速电压意味着大的物镜，500KV时物镜直径45－50cm。

对高分子材料的研究所适合的加速电压，最好在250KV左右。分辨率◆◆◆

电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率(约0.2mm)除以电镜的分辨率0.2nm，因而在106数量级以上。

在分析TEM图像时，亮和暗的差别(即衬度，又称反差)到底与样品的什么特性有关，这点对解释图像非常重要。放大倍数衬度1、样品需置于直径为2－3mm的铜制载网上，网上附有支持膜；

2、样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100nm左右；

3、样品应是固体，不能含有水分及挥发物；

五、透射电子显微镜的样品处理对样品的一般要求

4、样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化；

5、样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的影响。透射电子显微镜的样品处理样品的一般制备方法

1、粉末样品可将其分散在支持膜上进行观察。

2、直接制成厚度在100－200nn之间的薄膜样品，观察其形貌及结晶性质。一般有真空蒸发法、溶液凝固(结晶)法、离子轰击减薄法、超薄切片法、金届薄片制备法。

3、采用复型技术，即制作表面显微组织浮雕的复形膜，然后放在透射电子显微镜中观察。制作方法一般有四种，即塑料(火棉胶)膜

一级复型、碳膜一级复型、塑料－碳膜二级复型、萃取复型。★表面起伏状态所反映的微观结构问题；★观测颗粒的形状、大小及粒度分布；★观测样品个各部分电子射散能力的差异；★晶体结构的鉴定及分析。透射电子显微镜的观测内容

★电子数目越多．散射越厉害