中科大材料分析课件02电镜的基本原理-4电镜的应用

第四节电镜在材料科学研究中的应用及电镜种类

近些年来，电镜的分辨率已达到0.1nm，电镜能够直接观察分子和一些原子。但一般来说，对于高分子试样，只能达到l-1.5nm，只有少数高分于试样能够得到高分辨率像。这是由高分子材料的特点决定的，在高真空中，电子射线轰击高分子试样，使高分子受到电子损伤，降解、污染。因而降低了分辨率：尽管如此，电镜仍然是研究高分子材料的重要仪器。A.结晶性高分子(1)单晶的形成与结构(2)球晶一、透射电镜PE单晶PEO球晶PE球晶(3)串晶(4)伸直链结晶PE串晶PE伸直链片晶（5）结晶的形变与热处理经超声波破坏的PP结晶PE单晶热处理后的形态B、高分子合金(1)非均相结构PPO/PA共混物(2)嵌段共聚物的结构形态ab－1b－2苯乙烯与异戊二烯、苯乙烯与丁二烯嵌段共聚，按共组分含量不同，可形成球状、柱状、层状等各种聚集态。图a为球状形态，图b－1为双螺旋形态图b－2为年轮型层状形态。C．其他应用（1）复型观察表面形貌抗冲击苯乙烯的应力白化现象（复型）抗冲击聚苯乙烯的应力白化现象(2)高分子“合金”中填充剂的分散状况NR/BR(50/50)碳黑的分布(3)高分子乳液颗粒形态种子乳液聚合颗粒的核壳结构功能性共聚高分子的形态二、扫描电镜纳米聚合物颗粒的形貌观察高分子微球的TEM照片“高尔夫”型微球的TEM照片特殊形态微球的电镜图片24h2h6h电镜仪器场发射透射电子显微镜

1.点分辨率：0.19nm

2.线分辨率：0.14nm

3.加速电压：80,100,120,160,200kV

4.倾斜角：25

5.STEM分辨率：0.20nmJEM-2100F扫描电子显微镜JSM-6360LV1.高真空模式：3.0nm低真空模式：4.0nm

2.低真空度1to270Pa，高、低真空切换

3.样品台X:80mmY:40mmT:-10to+90degreeR:360degree

4.加速电压0.5kVto30Kv束流1pA—1uA

5.真空系统马达驱动台能谱分析接口稳压电源循环水箱用于各种材料的形貌组织观察、金属材料断口分析和失效分析。1.既保证高电压下的高分辨率，也可提供低电压下高质量的图像。

2.全自动电子枪

3.高灵敏度半导体背散射探头

4.超级圆锥形物镜，高精度的变焦聚光镜系统

5.大样品室，全对中的样品台，大视野观察范围可观测到2厘米见方的样品主要特点KYKY-2800B型扫描电子显微镜1.分辨本领：4.5nm

2.放大倍数：15X～250,000X

3.加速电压：0.1kV～30kV

4.试样尺寸：

Φ60mm（最大）1、分辨率6.0nm(钨丝阴极)

2、放大倍数15倍～250000倍

3、电子光学系统电子枪：发叉式钨丝阴极

加速电压：0～30KV

透镜系统：三级电磁透镜

物镜光阑：三个可在真空外选择调节KYKY-EM3200型数字化扫描电子显微镜CSPM3000系列扫描探针显微镜广泛的应用范围物理学化学生物和生命科学材料科学微电子科学和技术表面科学纳米科学和技术CSPM3000系列多模式扫描探针显微镜性能指标

■分辨率：

扫描探针显微镜(STM)：

横向0.13nm垂直0.01nm（以石墨定标）

原子力显微镜(AFM)：横向0.26nm垂直0.1nm（以云母定标）

■探针激励信号：

振幅为0～2V频率为DC～1000kHz（32-bit分辨率）AP-990

原子力显微镜

AtomicForceMicroscopes观察抛光固本表面、薄膜表面的表面形貌,价键状态；观察集成电路芯片的光刻质量,掺杂后的电场分布,用于观察信息存贮材料表面磁场分布磁畴等.可用于微电子集成电路器件的失效分析.扫描探针显微镜Scanner

X,Y

scan

size:

200

×

200

micron

X,Y

resolution:

1

nm

Z

range:

15

micron

Z

resolution:

<

0.5

nm

Approach

Type:

Automatic

Length:

>

1.5

mm

Operation

Mode:

AC,

DC,

LFM,

MFM.

Optional

mode:

STM,

Conductive

AFM.

Imaging:

Topography,

Phase,

Lateral

Force.

Objective

Type:

Bright

Field.

Focal

length:

95

mm.

Magnification:

15X.

AJ-Ⅰ型扫描隧道显微镜（STM)1.STM探头

2.悬吊式抗震架

3.AJ-Ⅰ型扫描隧道显微镜控制箱

4.控制软件及离线软件

5.测试样品及常用备品备件主要特点1.样品尺寸：φ≤10mm

2.扫描范围：ＸＹ方向3μm×3μm６μm×６μm

3.分辨率：XY方向：0.1nm,

Z方向：0.01nm

能够常规得到高序石墨（HOPG）表面原子图像

4.针尖逼近行程及精度：行程≥10nm，精度≤0.1μm,纳米级步进马达自动保护

驱近;

5.扫描模式：恒流模式、恒高模式,I-V曲线、Ｉ-Z曲线;

6.扫描方式：连续扫描，可任意改变扫描方向;采样数：256点/线

7.悬吊式抗震装置;

8.扫描速度：０.1~20Hz;标准串行接口（可以接手提电脑）;技术参数扫描力显微镜原子力显微镜发明以后，又出现了一些以测量探针与样品之间各种作用力来研究表面性质的仪器，例如：以摩擦力为对象的摩擦力显微镜、研究磁场性质的磁力显微镜、利用静电力的静电力显微镜等。这些不同功能的显微镜在不同的研究领域发挥着重要的作用，它们又统称为扫描力显微镜（Scanning

Force

Microscope,简称SFM）。电镜应用实例SEMimagesof(a)unmodifiedCLDmicrospheresand(b)PNIPAAm/dextranhybridparticles.Thescalebaris20mm.Macromol.RapidCommun.

2003,24,517–521Topologicalandthree-dimensionalAFMimagesofthePPy

microarraysAdvancedMaterials

2003,13,12,938-942TransmissionelectronmicrographsofPBA/PMMAcore/shelllatexesJournalofPolymerScience:PartAPolymerChemistry,Vol.34,3183-3190(1996)TappingmodeAFMheightimagesofpDMS-b-pS-b-pDMSAbrushesMacromol.RapidCommun.2003,24,1043–1059(a)TappingmodeAFMheightimageofSiO2-g-(pBA94-b-pMMA352)core-shellcolloidwithrubberyinnersegmentandglassyoutershell;(b)heightimagesofsameregionasfor(a)SiO2-g-(pBA94-b-pMMA352)ultrathinfilmsimagedwithincreasingappliedtappingforce;Macromol.RapidCommun.2003,24,1043–1059SEMmicrographsof(a)uncoatedand(b-f)Ni-P-coatedmicrospheres(50-100m)atamagnificationof1000.JournalofPolymerScience:PartB:PolymerPhysics,

Vol.42,2710–2723(2004)TEMofsilicacolloidwithsilvercoatingAdvancedMaterials2004,14,No11TEMimagesofPEG-g-PAN/PSParticles化学学报2004年第62卷第6期OpticalmicroscopyimagesofPNIPAAm/dextranhybridparticlesMacromol.RapidCommun.2003,24,517–521Chem.Eur.J.2004,10,4954–4959a)AFMimageandb)TEMimageofamethanolgelof5(10mgmL-1).AFMimagesofc)5andd)4preparedfromahomogeneoussolutioninCH2Cl2(10mgmL-1).Macromol.Chem.Phys.2002,203,2103–2112Macromol.RapidCommun.2004,25,1703–1707SequenceofSFMimagesdemonstratingthreecyclesofcollapseandsubsequentdecollapseforthreeindividualPMA-g-PnBuAbrushmoleculesonmicainvapourssaturatedwithh