2026年高考化学二轮复习（全国）清单01 实验仪器与物质制备（解析版）

清单01实验仪器与物质制备

内容导览|知识·方法·能力清单

第一部分命题解码洞察命题意图，明确攻坚方向

第二部分方法建模构建思维框架，提炼通用解法

流程建模技法清单

技法01实验仪器

技法02无机物的制备

技法03有机物的制备

第三部分思维引路示范思考过程，贯通方法应用

母题精讲思维解析变式应用

类型01无机物的制备

类型02有机物的制备

第四部分分级实战分级强化训练，实现能力跃迁

试题常以制备某无机物或某有机物为背景进行命题。考查常见仪器的正确使用、物质间的反应、物

质分离、提纯的基本操作、实验方案的评价与设计、实验安全及事故处理方法等。涉及装置的选择、仪

器的连接顺序、物质的纯化、尾气的处理等等。试题涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间答，

能够很好地考查综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。

流程建模

第一步：明确实验目的实验原理可以从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合

和原理物的有关知识获取，在此基础上，依据可靠怀、简捷性、安全性的原则，

确定符合实验目的、要求的实验方案。

第二步：理清操作顺序根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和

步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序。

第三步：分析装置或流若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部

程作用分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用。

第四步：得出实验结论在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验

数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式。

技法清单

技法01实验仪器

1．仪器的连接

总体原则：“自下而上，从左到右”。

量气装置应：“短”进“长”出

洗气装置应：“长”进“短”出

干燥管应：“大”进“小”出

2．常用实验装置分析

①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰。

②作用：干燥或除去气体中的杂质。

③作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验有干扰。

④作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。

⑤作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。

⑥作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量

气管内凹液面最低处读出数值。

⑦中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，

加快过滤的速率。

3．装置中气压原理的运用

(1)装置的气密性检查

①热胀冷缩模型

②液面差法模型

(2)防倒吸和平衡气压

①常见的防倒吸装置

②常见平衡气压的措施

图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用。

4．有机物制备常用仪器及用途

(1)常用仪器

(2)有机制备实验典型反应装置和蒸馏装置

①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。

②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应

物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离、提纯方法。

技法02无机物的制备

1．无机物制备实验流程

2．无机物制备实验解题思路

①明确物质制备原理：进行物质制备实验设计前必须先认真审题，明确要制备的物质，弄清题目有哪

些新信息，综合学过的知识，通过类比、分析、迁移，从而明确制备原理。

②选择实验仪器与实验试剂：根据制备的物质的性质、需要的反应条件，选择合理的实验仪器和试剂。

例如：制备的物质具有强烈的腐蚀性，就不能选用橡胶管连接实验仪器；若反应条件是加热，且温度不超

过100℃，就可以选择水浴加热装置。

③设计物质制备步骤：根据物质制备的原理以及所选用的实验仪器和试剂，设计出合理的实验装置和

实验操作步骤，实验步骤应完整、简明。考生应该具备识别典型的实验仪器装置图的能力，这是评价实验

方案的能力之一。

④检验制备物质的纯度：采用可行的方法对制备的物质进行检验，确定实验是否成功。

技法03有机物的制备

1．有机物制备实验流程

2．有机物制备实验解题思路

①根据题给信息，初步判定物质性质：

有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密

度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点

主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法。

②注意仪器名称和作用：

所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用。

③关注有机反应条件：

大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽

可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参

加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率。

类型01无机物的制备

母题精讲1．（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)

制备氢碘酸。

步骤如下：

ⅰ．在A中加入150mLH2O和127gI2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过

滤得滤液；

ⅱ．将滤液转移至B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S除尽；

ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为125~127℃间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为1.7g·，L-1，HI

质量分数为57%)。

回答下列问题：

(1)仪器A的名称：，通入H2S发生反应的化学方程式：。

(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：(填序号)

a．便于产物分离b．防止暴沸c．防止固体产物包覆碘

(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因(用离子方程式表示)。

(4)步骤ⅱ中的尾气常用(填化学式)溶液吸收。

(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：。

思维解析【答案】(1)圆底烧瓶I2+H2S=S+2HI

(2)c

-－

(3)I2+II3

(4)NaOH

(5)先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2

【第一步明确实验目的和原理】实验目的：制备氢碘酸。

【详解】（1）仪器A的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S强，通入H2S发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI；

（2）I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的

是防止固体产物包覆碘，选c；

--－-

（3）I2和I会发生反应：I2+II3，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I与I2反应促进I2的溶

-－

解，本空答案为I2+II3；

（4）步骤ⅱ中的尾气为H2S，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收；

（5）为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通

一段时间的N2后关闭K2。

变式应用1．（2025·河南卷）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的

2

总反应为S+2OH+3H2O2=SO4+4H2O。

主要实验步骤如下：

Ⅰ．如图所示，准确称取mg细粉状药用硫黄于中，并准确加入V1mLKOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏

水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸①馏除去乙醇。

Ⅱ．室温下向中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2溶液，加热至100℃，保持20min，冷却

至室温。①

Ⅲ．将中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用cmolL1HCl标准溶液滴定至终点，消耗

HCl溶①液体积为V2mL。

Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3mL。计算样品中硫的质量分

数。

Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。

回答下列问题：

(1)仪器的名称是：；的名称是。

(2)步骤①Ⅰ中，乙醇的作用是②。

(3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是。

2

(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的SO4，实验操作

是。

【答案】(1)圆底烧瓶球形冷凝管

(2)作溶剂，溶解单质硫

(3)防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果

(4)实验需要加热至100℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100℃，难以使反器的

受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再

2

加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有SO4

【详解】（1）根据仪器构造可知是圆底烧瓶，是球形冷凝管；

①②

（2）硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫；

（3）双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇；

（4）由于实验需要加热至100℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100℃，难以使

反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其它

离子的干扰，所以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白

2

色沉淀，说明含有SO4。

2．（2025·全国卷）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式

为：

白色

2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O=2CuI()+2NaHSO4+Na2SO4

浓

2CuI+8HNO3()=2CuNO32+I2+4NO2+4H2O

实验装置如图所示。

实验步骤如下：

向A中加入Na2SO3，搅拌使其溶解。将CuSO4饱和溶液加入B中。

①加热至60~70C，逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热，静置，沉降。

②检查I-是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。

③将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。

④待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。

I2

⑤回答下列问题：

(1)仪器A和C的名称分别是、。

(2)称取CuSO45H2O于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到CuSO4饱和溶液。

判断CuSO4溶液饱和的实验现象是。

(3)步骤中，确认I-沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，。

(4)步骤③中，加入浓硝酸后A中的现象是，D中盛放。

(5)步骤④中，使用(填标号)洗涤。

a．水⑤b．四氯化碳c．乙醇

(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是。

【答案】(1)三颈瓶温度计

(2)烧杯底部有少量固体

(3)缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现

(4)白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色碱液

(5)a

(6)升华

白色22

【分析】第一步反应2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O=2CuI()+2NaHSO4+Na2SO4，是利用Cu与I、SO3

在水溶液中发生氧化还原反应，生成CuI沉淀，实现碘元素的初步富集。第二步反应

浓，是利用浓硝酸的强氧化性，将中的氧化为，实

2CuI+8HNO3()=2CuNO32+I2+4NO2+4H2OCuIII2

2

现碘的提取，同时Cu被氧化为Cu，HNO3被还原为NO2。装置A是反应容器，加热搅拌器可使反应体

系受热均匀、反应更充分；装置B是分液漏斗，用于添加液体试剂（如CuSO4饱和溶液、浓硝酸）；装置

D用于处理尾气。步骤是准备试剂，使反应物在后续步骤可发生反应。步骤控制温度6070C逐滴加

CuSO4溶液，控制温度①和滴加速度，能使反应平稳进行，避免局部过量导致副②反应，有利于CuI沉淀生成。

步骤检查I是否沉淀完全，可通过取上层清液，加淀粉和加氧化剂看是否有I2生成使淀粉变蓝，确保碘

元素最③大程度富集在沉淀中。步骤更换B中溶液为浓硝酸并连接装置，是为后续将CuI转化为I2做准备，

逐滴加浓硝酸可控制反应速率，防止④反应过于剧烈。步骤过滤、洗涤、干燥得到I2产品，洗涤可除去I2表

面吸附的杂质（如等），干燥得到较纯净的碘单⑤质。第二步反应生成，是有毒气体，装置

CuNO22NO2D

加碱液吸收尾气，以免污染空气。

【详解】（1）仪器A是三颈瓶（三颈烧瓶），仪器C是温度计。

（2）判断CuSO4溶液饱和的实验现象是：溶液底部有未溶解的CuSO45H2O晶体即烧杯底部有少量固体。

（3）步骤中，确认I沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，缓慢滴加过量氯水，

若溶液不变③蓝，说明I沉淀完全。

（4）步骤中，加入浓硝酸后A中的现象是：有红棕色气体（NO2）产生，白色沉淀（CuI）逐渐溶解，

有紫黑色沉④淀析出（I2）溶液变为绿色；D中盛放碱液，如NaOH溶液（吸收NO2，防止污染空气）。

（5）步骤中，I2在水中溶解度小，在乙醇中溶解度大于水中溶解度，易溶于四氯化碳，则析出的I2沉降

后，过滤，⑤再用水洗涤表面的无机盐，以减少损耗，故答案是a。

（6）若要进一步精制产品（I2），可采取的方法是升华（利用I2易升华的性质，加热使I2升华后凝华收集）。

类型02有机物的制备

母题精讲2．（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂Mr140是我国科学家通过人工智能设计开发的一种

锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：

实验步骤如下：

Ⅰ．向A中加入3.5gNaHCO3、5.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯

(Mr=168.5)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。

Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。

将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。

Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固

体。抽滤、洗涤。

Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗

产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。

已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。

回答下列问题：

(1)仪器A的名称为，冷凝管中冷却水应从(填“b”或“c”)口通入。

(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为。

(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是。

(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为，判断加入浓盐酸已足量的方法为。

(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是。

思维解析【答案】(1)三颈烧瓶b

(2)二氧化碳

(3)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率

(4)+HClTHF+NaCl取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉

淀，则浓盐酸已足量

(5)作为溶剂，溶解后加快反应速率

【第一步明确实验目的和原理】

合成三氟甲基亚磺酸锂，其合成原理如下：

【详解】（1）由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流

出，故答案为：三颈烧瓶；b；

、

（2）向A中加入3.5gNaHCO35.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯

Mr168.5，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有

气泡产生，故答案为：二氧化碳；

（3）A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，

充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将

吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转

入滤液中，提高产率；

（4）由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐

酸，发生的化学方程式为：+HClTHF+NaCl，析出白色固体，所以判断加入盐

酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量，故答案

为：+HClTHF+NaCl；取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，

则浓盐酸已足量；

（5）将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，故

答案为：作为溶剂，溶解后加快反应速率。

变式应用1．（2025·重庆卷）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五

个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。

(1)步骤I：氯磺化

实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。

仪器a的名称为。

①烧杯中吸收的尾气是(填化学式)。

②(3)步骤III：氧化

氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4

转化成MnO2。观察到现象为时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为。

(4)步骤IV：酸化

将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有。

(5)步骤V：成盐

加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为(填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由

滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有。

【答案】(1)温度计HCl

-2-2-

(3)溶液紫色褪去2MnO4+3SO3+H2O=2MnO2+3SO4+2OH

(4)ACEG

(5)CO2过滤、洗涤、干燥

【详解】（1）由方程式可知，磺化过程中还生成了氯化氢，所以用水来吸收，由装置图可知，a为温度计，

故答案为：温度计；HCl；

（3）氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的KMnO4，反应完全后，向其中滴加Na2SO3以除去过量

KMnO4溶液，KMnO4溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则KMnO4被还原

-2-2-

成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：2MnO4+3SO3+H2O=2MnO2+3SO4+2OH，故答案为：

-2-2-

溶液紫色褪去；2MnO4+3SO3+H2O=2MnO2+3SO4+2OH；

（4）过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG；

（5）能水解生成羧基，与NaHCO3反应，产生大量的二氧化碳气体，当NaHCO3完全反应，

趁热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，洗涤，干燥，故答案为：CO2；过滤，洗涤，干燥。

2．（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：

相关信息如下：

物质相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/gcm3溶解性

硝基苯1235.9210.91.20不溶于水，易溶于乙醚

苯胺936.3184.01.02微溶于水，易溶于乙醚

乙酸6016.6117.91.05与水互溶

乙醚74116.334.50.71微溶于水

反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：

实验步骤为：

向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min；

①稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯0.08mol，再加热回流30min；

②将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；

③将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；

④合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；

将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180185℃馏分，得到5.58g苯胺。

⑤

回答下列问题：

(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是(填标号)。

(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为(填“a”或“b”)。

(3)步骤中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是。

(4)步骤④中第二次分液，醚层位于层(填“上”或“下”)。

(5)蒸馏回④收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，

这样操作的原因是。

(6)下列说法正确的是_______(填标号)。

A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率

B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸

C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯

D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理

【答案】(1)A

(2)a

(3)利用盐析效应，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率

(4)上

(5)防止其挥发损失并提高冷凝效率避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高温下

冷凝管因温差过大破裂

(6)B

【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸

馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固体，可使溶解在水中的大部分苯胺

就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢

氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。

【详解】（1）硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A；

（2）为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a；

（3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分

子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率；

（4）乙醚密度小于水，故醚层位于上层；

（5）乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，

回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏

（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）；

（6）A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物

苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A错误；

B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确；

C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误；

D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误；

故选B；

巩固提升

．（陕西、山西、青海、宁夏卷）某实验室制备糖精钴Co(Sac)HOxHO，并测定其结晶水含

12025·2242

量。

已知：Sac-表示糖精根离子，其摩尔质量为182gmol-1，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙

酮沸点为56C，与水互溶。

CoCl6HO+2NaSac2HO=Co(Sac)HOxHO+(6-x)HO+2NaCl

22222422

(一)制备

I．称取1.0gCoCl26H2O，加入18mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。

Ⅱ．称取2.6g(稍过量)糖精钠(NaSac2H2O)，加入10mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。

Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。

Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。

回答下列问题：

(1)I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有、(写出两种)

(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于中，以使大量晶体析出。

(3)Ⅳ中用丙酮、冷水、冷的1%NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为。

A．①B．②③C．

(4)Ⅳ①中③为②了确认氯离③子②已①经洗净，取②水①洗③时的最后一次滤液于试管中，(将实验操作、现象和结论

补充完整)。

(5)与本实验安全注意事项有关的图标有。

【答案】(1)玻璃棒量筒（或胶头滴管等，合理即可）

(2)冰水浴

(3)B

-

(4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl已洗净

(5)ABC

【分析】按照反应CoCl6HO+2NaSac2HO=Co(Sac)HOxHO+(6-x)HO+2NaCl制备糖精钴，然

22222422

后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1%NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将糖

精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。

【详解】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。

（2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰

水浴中。

（3）先用冷的1%NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转

化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，

丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案

为B。

（4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加

-

AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl已洗净。

（5）进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双

手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、C

符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意，故答案为ABC。

．（甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物EuO和苯甲酸钠制备配合物，

22025·23EuC7H5O23xH2O

并通过实验测定产品纯度和结晶水个数杂质受热不分解。已知3在碱性溶液中易形成沉淀。

()EuEuOH3

在空气中易吸潮，加强热时分解生成。

EuC7H5O23xH2OEu2O3

(1)步骤中，加热的目的为。

(2)步骤①中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为；pH接近6时，为了防止pH

变化过大②，还应采取的操作为。

(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为。

【答案】(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率

防止生成沉淀缓慢滴加溶液，同时测定溶液的值

(2)EuOH3NaOHpH

(3)容量瓶、烧杯

【分析】加入稀盐酸加热溶解，调节，再加入苯甲酸钠溶液，得到沉淀，

Eu2O3pH=6EuC7H5O23xH2O

再经过抽滤、洗涤，得到产品。

【详解】（1）步骤中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率；

（）3在碱性溶液中易形成沉淀，步骤中，调节溶液时需搅拌并缓慢滴加溶液，

2Eu①EuOH3pHNaOH

目的是防止生成沉淀；②

EuOH3

pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值；

（3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶；

3．（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。

实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：

原料结构简式熔点/℃沸点/℃

顺丁烯二酸酐52.6202.2

邻苯二甲酸酐130.8295.0

1，2-丙二醇60.0187.6

实验过程：

在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，

①

主要生成和。然后逐步升温至190~200℃，醇解产物发生缩

聚反应生成聚酯。

缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克

②样品所消耗KOH的毫克数)。

回答下列问题：

(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇)。

(2)装置B的作用是；仪器C的名称是；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，

合理的是(填标号)。

A．55~60℃B．100~105℃C．190~195℃

(4)实验中未另加催化剂的原因是。

【答案】(1)1:1:2

(2)导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是

不会将水蒸气冷凝（直形）冷凝管B

(4)酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行

【分析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩

聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。

【详解】（1）由聚酯的结构简式可知，和按物质的量之比1:1发

生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与丙-1,2-二醇以物质的量之比1:1发生醇解反

应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1,2-二醇)=1:1:2。

（2）装置A中3种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氮

气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B为空气

冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装

置A中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3种

原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，

防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。

（4）本实验中使用了2种酸酐，酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚

反应正向进行，因此，可以适当增大酸酐的用量，实验中未另加催化剂的原因是：酸酐本身就能催化成酯

反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行。

4．（2025·黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。

反应：

步骤：

Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。

Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙

酯洗涤，弃去有机层。

Ⅲ．用稀盐酸调节水层pH1后，再用乙酸乙酯萃取。

Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。

回答下列问题：

(1)相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点为、(答出2条即可)。

(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是。

(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为、。

1818

(5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证O2气氛，通O2前，需先使用“循环冷冻

16

脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的O2，操作顺序为：→→→→(填标号)，

重复后四步操作数次。①②

同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和。

反应条件质谱检测目标产物相对分子质量

18

太阳光，O2，室温，CH3COCH3，5h138

18

太阳光，空气，室温，CH3COCH3，5h136

【答案】(1)绿色环保减少副产物的生成

(3)除去未反应完的

+

(4)HOHH2O+H

(5)氧气

【分③析】0.1①2g对甲基④苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙

酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层pH1后，

再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。

【详解】（1）

KMnO4作氧化剂时可将氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有

空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应

的优点为绿色环保，减少副产物的生成；

（2）

起始0h时只有，5h时只有，a:a2:1，则2h时反应

液中既有又有，且两者物质的量之比为1：1，即对甲基

苯甲醛转化率约为50%；

（3）

蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应后，

用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的；

（4）

步骤Ⅱ加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层pH1反

+

应的离子方程式为：HOHH2O、+H；

1818

（5）丙酮易挥发，为保证O2气氛，通O2前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)

161616

的O2，即反应液中有O2，冷冻可排走一部分溶解的O2，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀

门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：→→→→(填

①②③①④

标号)，重复后四步操作数次；的相对原子质量为136，太阳光，空气，室温，

1818

CH3COCH3，5h得到的物质相对分子质量为136，为，而太阳光，O2，室温，

CH3COCH3，5h得到的物质相对分子质量为138，说明目标产物中羧基O来源于醛基和空气中的氧气。

5．（2025·浙江1月卷）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()

的反应。实验流程为：

已知：

实验在通风橱内进行。

①SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。

②氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。

③请回答：

(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是。

(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂(填1种)。

(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。

A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理

B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度

C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置

D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束

(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是。

(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序(填序号)。

减压蒸馏用乙醚萃取、分液过滤再次萃取、分液，合并有机相加入无水Na2SO4干燥剂吸

①②③④⑤

水

【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3

(2)P2O5、硅胶

(3)ABD

(4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率

(5)

【分②析④】⑤本③题①为实验探究题，让氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下进行反应生成化合物Z，充

分反应后加入适量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机相，

向有机相中加入无水Na2SO4进行出水，过滤除去Na2SO4晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的Z的

粗产品，据此分析解题。

【详解】（1）已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少

量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3，故答

案为：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3；

（2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸

收水分，此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用P2O5、硅胶，故答案为：P2O5、硅胶；

（3）A．由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，

A正确；

B．由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B正确；

C．由(2)题干信息可知，X处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X处

仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误；

D．已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，

则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确；

故答案为：ABD；

（4）由分析可知，步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放

出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、

AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；故答案为：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分

离，同时降低反应的速率；

（5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z

易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、

分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z

的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：。

6．（2025·贵州卷）纳米Fe3O4@MnO2②可④用于⑤痕③量①酚类物质的快速检测。

Ⅰ．制备纳米Fe3O4@MnO2并测定其活性成分MnO2的质量(装置如图，夹持等装置已略)。

将KMnO4和纳米Fe3O4加入装有纯水的仪器a搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液

pH为6.0，继续搅拌12h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米Fe3O4@MnO2。

(1)仪器a的名称是。

(2)调节溶液pH为6.0的原因是。

(3)磁分离获得纳米Fe3O4@MnO2的原理为。

【答案】(1)三颈烧瓶

-2+2

(2)pH过低时，MnO4易被还原为Mn，pH过高易生成MnO4等副产物

(3)Fe3O4具有磁性，可被磁铁吸引

【分析】Ⅰ．纳米Fe3O4@MnO2的制备与MnO2质量测定：将KMnO4和纳米Fe3O4在超纯水中混合，调pH=6.0

2+

后反应，利用Fe3O4的磁性磁分离得到产物；再通过H2O2还原MnO2为Mn，用EDTA滴定测定MnO2质

量；

【详解】（1）由装置图可知，仪器a是三颈烧瓶；

-2+

（2）调节溶液pH为6.0的目的是为了使MnO4的还原产物为MnO2，pH过低时，MnO4易被还原为Mn，

2

pH过高易生成MnO4等副产物；

（3）纳米Fe3O4是磁性材料（具有铁磁性），产物Fe3O4@MnO2可被磁铁吸引，从而从溶液中分离，故答

案为：Fe3O4具有磁性，可被磁铁吸引。

7．（2025·福建卷）导电材料二硫代铁酸钾(KFeS2)晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。

I．KFeS2的制备

将7.0g铁粉、48.0g硫粉和过量K2CO3充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式：

900C

6Fe+13S+4K2CO36KFeS2+K2SO4+4CO2

(1)反应所需的容器为。(填标号)

(2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色(填化学式)浮渣，

倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液(填现象)。

【答案】(1)d

(2)S无色无浮渣

【分析】铁粉、硫粉和过量K2CO3充分混合后焙烧生成KFeS2，反应所得混合物置入水中煮沸，倾去上层

溶液及浮渣，重复多次后过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产品；

滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作；

【详解】（1）反应需要900℃焙烧1.5小时，需选用高温反应