中科大透射电子显微术课件01绪论

柳林教授

透射电子显微术参考书

电子显微分析在材料中的应用曹念荪

金属电子显微分析上海交大陈世朴，王永瑞

材料电子显微分析东北工学院魏金金绪论

一、为什么要用TEM

1.常规结构分析手段和特点

光学显微镜：分辨率

rc=0.2

m，M＝1000X。

XRD:

相和结构和位向分析，不能作形貌观察。

SEM：形貌分析，主要作表面形貌分析，制样简单。分辨率比光镜高，但不及TEM。

TEM：形貌＋结构，分辨率高，

rc＝2-3Å，制样较复杂

HRTEM：微区结构分析，如：晶格相，原子相。

AEM

（TEM＋EDS，EELS）：微区成分和结构分析场离子显微镜：原子相，制样特别困难（针尖样品）STM、AFM：原子相，材料组装（仅作表面分析）2.新近发展的结构分析手段常规结构分析手段中最重要的手段：XRD和TEM二、TEM发展历史和作用1、历史1932年，第一台TEM，M＝12，000X50－60sTEM(Hirsch,CambridgeUniv.)70sHRTEM(Cowley,Arizonastateuniv.)80sAEM2、作用――两个重要发现（1）位错(Dislocation)的发现：

50－60s,直接观察到材料中的位错及位错的运动，塞积、交割等，形成了位错理论――晶体材料的基础。（2）准晶(Quasicrystal)的发现：

1984年，以色列人Shechtman

通过TEM第一次在熔体急冷Al86Mn14合金中发现了5次对称性的存在

(Phys.Rev.Lett.,1984)

其它准晶体系：

Al-Fe,Al-Cu-Mg,Al-Cu-Ru

(mm级大块准晶，Meter.Trans.JIM)AL-Mn

（1984）Al-Cu-Ru（1997）（3）其它：

M氏体――马氏体理论。

H－Tc超导体，YBCuO体系，缺氧层――H-Tc超导理论。Chapter1.TEM构造及原理一、基本概念

1、分辨率（1）分辨率与放大倍数衍射效应限制分辨率的因素象差

（2）任何透镜都有一个极限分辨率

人眼：

rc＝

200

m

光镜：在不考虑象差，只考虑衍射效应时

rc＝0.61

/nsin

(nsin

--数值孔径)

max=70-75

,油镜：nsin

=1.25-1.35

所以：

rc

＝1/2

1/3

（3）降低

提高分辨率

可见光：

＝400nm—800nm,

rc=200nm

紫外光：

＝13nm-400nm,

>200nm

rc=100nm(提高一倍)

X－ray:

Cu=1.57Å,

Mo=0.707Å,

但不能聚焦和成相。

e-Beam:

电场或磁场中能聚焦，可用于成相。

2.电子波长：

＝12.25/

100KV时，电子波长仅为可见光的10万分之一，理论上分辨率应提高10万倍，即达到0.002nm,但实际上分辨率只达到0.2-0.3nm.？象差3.电子透镜（使电子束聚焦成象的装置）

静电透镜（1）电子透镜电磁透镜

(2)聚焦原理F＝－e(VxB)

（3）电子透镜的聚焦原理磁转角

焦距

.

强、弱透镜：强透镜f与磁场范围差不多弱透镜f比磁场范围大的多

f减小，放大倍数增大，若f落到磁场中，象质量变坏。狭缝和极靴――把磁场集中在微小的范围内，提高分辨率

（4）电子透镜的磁转角和焦距

带狭缝和极靴的线圈及磁场分布（5）电子透镜与光镜的区别

f可调

f>0

物与象有一磁转角

4.象差

衍射效应（1）影响分辨率象差

玻璃透镜可提高透镜的组合消除象差，但电子透镜不能完全消除象差（?f>0）

色差

（2）象差类别

球差几何象差象散

一个物点经透镜后，其象成了一个园斑，

rs.m

物面上散焦半径<rs（1）球差：远轴区比近轴区对电子的聚焦能力强（2）象散：磁场的对称性被破坏所致相同的径向处，磁场强度不同，聚焦能力不同，引起焦距变化

f。（3）色差：电流、电压不稳定所致

一个物点聚焦在一个园斑内以上各象差中最重要的是球差（4）最佳孔径角：5.景深（Df）和焦长(DL)电磁透镜具有景深大、焦长长的特点

Df

1/

DL

M/

TEM:Df=2000-20000Å

（随KV而异）

DL=10-20cm二、

TEM的构造和成象原理1.TEM构造

照明系统成象系统

主要组成部分记录系统控制系统真空系统

电子枪：发射电子（负高压）（1）照明系统聚光镜(2个)：会聚电子束，2－10um

物镜：强，Mo=200X

（2）成象系统三级透镜中间镜：弱，Mi＝0-20X

投影镜：强，Mp＝100X

M＝Mo

Mi

Mp，对一般电镜：M＝10-20万倍对有2个中间镜和2个投影镜，M＝50-80万倍（3）记录系统：荧光屏、照相机（4）真空系统：真空度：10－7

Torr

（5）控制系统：聚焦，放大，明、暗场象切换等2.三级成象3.电子衍射

形貌1）TEM特点结构(电子衍射)2）

产生电子衍射原理

类似于光栅的衍射效应

后焦面上产生衍射谱两个过程象面上产生形貌象

3）电子衍射谱的获得

减小中间镜的励磁电流，使中间镜的物面与物镜的后焦面重合，得到二级放大的电子衍射谱.

SAD与形貌象的放大倍数不一样成像：中间镜的物面与物镜的像面重合衍射：中间镜的物面与物镜的后焦面重合4

TEM中光阑的作用

控制入射电子光阑

(1)光阑选区光阑物镜光阑（2）放置和作用

控制入射电子光阑：位置：在电子枪与聚光镜之间。作用：挡住散射角较大的电子，使能量相对一致的电子通过光阑进入聚光镜

选区光阑（可调〕：位置：放置在物镜的象面上（理论上应放置在试样上方）作用：微区研究，研究所关心的区域。

选区衍射：通过选区光阑衍射束对应的衍射。

物镜光阑：（可调〕

位置：物镜的后焦面上

明、暗场象切换作用：调整

，提高分辨率提高衬度（挡住大角度非弹性散射，降低背底强度〕

明场像：透射束成象暗场像：衍射束成象两种暗场像：

一般暗场像中心暗场像5、明场象和暗场象（光路图）

a基体暗场象b明场象不锈钢中孪晶的明、暗场相三、TEM样品制备1.TEM样品的特点

样品要薄：100KV,t=1000Å-2000Å

样品厚度与高压、材料有关高质量样品的重要性

粉末（0维）

2.样品类型薄膜（2维）块体(3维)

3.制备方法

（1）粉末样品有机溶剂分散法（Cu网）环氧树脂镶嵌法电镀法（2）薄膜样品

t<临界尺寸，直接使用

t>临界尺寸，离子减薄

（3）块体样品一次复型

复型二次复型两种方法

减薄双喷减薄离子减薄

复型：一次复型：金相

喷碳

碳膜分离

Cu网

观察特点：表面形貌，形貌与原形相反，样品破坏。二次复型：金相

AC

分离AC