中科大透射电子显微术课件03简单电子花样的标定

Chapter3.简单电子花样的标定形貌

物镜象面的信息

TEM

电子衍射物镜后焦面的信息

简单多晶花样

简单花样

简单单晶花样

电子衍射花样

复杂花样（二次、挛晶….）

确定结构

分析花样的作用

物相鉴别

分析取向

花样标定一、多晶花样的标定1.花样特征：一组同心圆

2.标定方法：比值法根据R1,R2,R3….的比值来确定结构和标定花样

比值法主要适合立方晶系

衍射方程：Lλ＝Rd，

Lλ＝Ridi

，Ri=Lλ/di

R12

:R22:R32….＝(1/d12):(1/d22):(1/d32)…

＝N1

:N2

:N3…..

其中：Ni=hi2+ki2+li2

不同的结构有不同Ni的比值,根据Ri比值的变化规律确定结构

Fcc：hkl111200220311222…Ni3481112…

N1:N2:N3:…..

=

3:4:8:11:…..Bcc:hkl110200211220310Ni246810

N1:N2:N3:…..

=2:4:6:8:

……3.标定原理4.举例：

机械还原:CuO+C

Cu+CO2鉴别物相看生产物是否是Cu。MA100hLλ=16.85,

aCu=3.615Å

因此，判定生产物是

Cu5.非立方晶系Ri2比值没有规律性，标定方法类似于XRD标定方法，要借助ASTM卡方法：

测量

各环的R1，R2，R3…..由Lλ＝Ridi，计算

di

找出三强线,d1,d2,d3

找出与三强线d

值相近的所有ASTM卡逐一比较，确定

物相和结构ASTM:

AmericanSocietyofTestingMaterialsFe3C的ASMT卡6、复相多晶花样的标定（Lλ=2.02mm.nm)V-Nb微合金化中碳钢的强化相V-Nb合金中的强化相1,3,5

环：NbC

(Fcc)2,4,6环：V4C3

(Fcc)借助ASTM卡多晶花样的应用：校正Lλ方法：采用Au膜原理：

Lλ＝Rd

Ri:测量；di：查标准值

多晶金薄膜的电子衍射花样Lλ=二、单晶花样的标定1．特征：

一套规则排列的斑点，具有特征平行四边形。

一套斑点属于同一

晶带。2.标定方法（指数化）

三种方法

比值法特征平行四边形法标准花样对照法1.比值法

原理：不同的结构，Ni

的比值遵循不同的规律,

Ni的比值又与Ri2

的比值相对应。（

Ri是斑点到原点的距离）标定步骤1）选择不在一条直线上若干斑点A，B，C，D，测量Ri及相互夹角RA=7.1mm;RB=10.0mm;

∠AOB=90ºRC=12.3mm;

∠AOC=55ºRD=21.5mm;

∠AOD=71º2）求Ri2的

比值

RA2:RB2:RC2:RD2=50.41:100:151.29:462.25=2:4:6:8

BCC结构3）

指数化

A{110},

B{200},

C{211},

D{411}

任选：A

(110)

B(002)

向量运算：

C(112)＝A(110)+B(002)

D(114)=A(110)+E(004)

其他斑点依次导出根据夹角值验证指数标定的正确性应考虑消光规律注意：标定指数的不唯一性！Bcc:

hkl110200211220310Ni2468104.求晶带轴r[uvw]

002002

1-111-11

2205计晶格常数a,

确定物相

BCC：

计算结果：[110]比值法标定单晶存在两个问题

1.指数标定的不唯一性2.180

不唯一性：晶体的二次对称性引起的取A（110），B(002)

[uvw]=（Lλ=Rd）2.特征平行四边形法原理：一套单晶花样是由一组特征平行四边形组成不同的结构有不同的特征平行四边形简单结构的特征平行四边形数据已由计算机算出，并已列表，实际中，只要将测量结果与表中数据相比较，即可进行标定

特征平行四边形的取法

以原点为中心，取与原点最近三点组成平行四边形，r1，r2，r3满足：1）r1,r2为平行四边形最短边，r3为最短对角线2）r1<r2<r33）r1在r2的顺时针方向例：标定某淬火钢的电子花样1.取特征平行四边形OACB2.测量：

r1=9.8mm,r2=r3=16.9mmAOB=73º,r2/r1=r3/r1=1.72查表Bcc,第31号符合。所以：A(110),B(211),[uvw]=[113]4.通过向量运算确定其他斑点指数

若选特征平行四边形OA’C’B’,则180º不唯一性特征平行四边形法适合于结构已知的花样标定3.对照标准花样法(1)原理:单晶的衍射花样是0阶倒易面上的倒易点的二次放大相,将电子花样与制好的二维0阶倒易面进行比较,从而快速地标定指数。

(2)标定步骤：

绘制常见结构的0阶二维倒易面

二维倒易面与花样比较比较什么呢？比较形状,比较r2/r1，r3/r1的值直接标定指数

三、花样标定的几个问题

(1)指数不唯一性问题(2)180º不唯一性问题(3)偶合不唯一性问题(4)晶带轴方向问题(5)磁转角问题1、180

不唯一性问题1）180

不唯一性产生的原因：花样的引起的二次对称性,即（hkl）

（hkl），花样分布和晶带轴指数不变，但反映两种晶体取向。图(a),(b)电子花样形状完全相同，晶带轴都为[111],但两者取向不同，[003]方向正好相反。图(b)是图(a)绕晶带轴旋转180º所得。图(a),(b)的指数正负号正好相反。2）180不唯一性的消除方法倾转试样法2、偶合不唯一性问题180不唯一性：花样分布相同，晶带轴相同，指数标定不同。

偶合不唯一性：花样分布相同，带轴不同指数标定不同。

偶合不唯一性产生原因：

指数晶面的晶面间距相同，

晶面的相对取向也相同，

所以二维倒易面的倒易点分布恰巧相同。

如：Bcc,[247]和[128]的花样分布相同。

此外，Fcc,[765]与[259]的花样分布也相同。

消除方法：旋转试样（同消除180不唯一性）3）晶带轴方向问题例3.标定某Bcc相的电子花样

Bcc晶体中，晶带轴为：<uvw>=<247>的两种衍射花样特征OACB特征OA’C’B’r2/r1=1.2,r3/r1=1.47r2/r1=1.2,r3/r1=1.47∠AOB=97º,[uvw]=[247]∠AOC=83º,[uvw]=[247]

图(a)是图(b)绕[132]轴旋转180º所得4）磁转角问题(1)磁转角:

=因为电子作螺旋运动，物与象有一磁转角。(2)相对磁转角：电子花样与象的磁转角,形貌象的磁转角取决于放大倍数,电子花样的磁转角取决于相机常数.由于中间镜励磁电流不同引起的电子花样与象的磁转角――相对磁转角。(3)磁转角的校正用MoO3

晶体校正,如下页图示。小结

立方晶系（比值法）(1)多晶花样的标定非立方晶系（借助ASTM卡）

比值法(2)单晶花样的标定特征平行四边形法