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文档简介
实训二烟酸片含量测定实训二烟酸片含量测定实验目的1.熟练查找药典,解读药典标准;2.理解酸碱滴定的原理;3.熟练掌握滴定操作;4.正确进行处理数据,学会结果判断。实训二烟酸片含量测定药典标准:取本品10片,精密称定,研细。精密称取片粉适量(约相当于烟酸0.2g),加新沸过的冷水50ml,置水浴上加热,并时时振摇使烟酸溶解后,放冷,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.31mgC6H5NO2。规定:本品含烟酸应为标示量的的95.0%~105.0%项目二烟酸片含量测定实训原理:仪器:分析天平(电子天平,感量0.1g,0.1mg)两用滴定管250ml锥形瓶研钵称量瓶、手套(差减称量用)水浴锅试剂:氢氧化钠、酚酞、邻苯二甲酸氢钾1.溶液配制
(1)氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):(全班使用)m=cVM=0.1×1×40=4.0g4.0g→1000ml(2)酚酞指示液:1g→100ml(95%乙醇)(全班公用)2.标定氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的标定
精密称定0.6g邻苯二甲酸氢钾,加新煮沸过的冷水50ml,振摇溶解,加酚酞指示液2滴,用本滴定液滴定至红粉色。注:0.6g(1±5%)=0.57~0.63gKHC8H4O4+NaOH→KNaC8H4O4+H2O11nKHC8H4O4nNaOH
邻苯二甲酸氢钾NaOH标准溶液=c
V
氢氧化钠的标定——数据记录与处理标定计算测定次数ⅠⅡⅢ邻苯二甲酸氢钾/g
NaOH初读数/mL
NaOH终读数/mLV(NaOH)/mLc(NaOH)/(mol/L)
c(NaOH)平均值
/(mol/L)
相对极差%≤0.1%3.测定
操作步骤:取本品10片,精密称定,研细。精密称取片粉适量(约相当于烟酸0.2g),加新沸过的冷水50ml,置水浴上加热,并时时振摇使烟酸溶解后,放冷,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.31mgC6H5NO2。烟酸片的含量计算
测定:检验记录
检验项目
药品名称
批号
规格
生产厂家
天平型号
天平编码
检验方法
检验依据
称量记录W总=W平均=m1=m2=滴定记录V0=
V终=
V消=V1=
V终=
V消=
列式计算
平均标示量%
相对平均偏差%
制剂≤1.0%标准规定
结论
烟酸片(规格:50mg)精密称定10片重量:W总=0.7438g
W平均=0.07438
测定终
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