（正式版）DB41∕T 833-2013 《饲料中氟、氯化物、总磷的测定 离子色谱法》

DB41Determinationoffluorine，chloride，totalphosinfodder——Ionchromatograph河南省质量技术监督局发布I1下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文用碱固定饲料试样中的氟，过氧化氢、硝酸镁助灰化，高温破坏试样中有机物，使氟转化为盐形式、各种赋存形态的磷游离出来并在碱性条件下生成正磷酸盐；用水溶解灰分中的氟、氯化物、磷酸盐，溶液经固相萃取柱净化，阴离子色谱柱分离，电导检测器检测试样中氟、氯化物、总磷，以保留），注：使用前需活化：用注射器分别抽取5mL甲醇、10mL纯水，以2mL/min～4mL/min流速通过小柱，平放20min充分水合活化。OnGuraodΙІRP使用后可按照上述步骤重新活化，反复使用。如重新活化后小柱填料颜色不褪去，则应更换。注：柱使用前需活化：用注射器抽取纯水20mL，以2mL/min～4mL/min流速通过小柱，平放20min充分水合活化，OnGuraodΙІH柱不可再生。按GB/T20195规定的方法进行。1)是适合的市售产品的实例，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对这一产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。23化氢（4.8）1mL、硝酸镁乙醇溶液(4.19)2mL，混匀后浸泡1h，在电炉（5.3）上低温炭化至不冒烟将试样溶液用滤纸过滤，弃去初滤液，收集滤液于试样瓶(5.6)中。用），测定结果与所使用仪器和条件有关，设定的参数应保证色谱分析时目标组分与其它组分能有效分阴离子混合标准溶液浓度F-，(mg/L)0.010.050.251.002.003.004.00Cl-，(mg/L)0.100.502.505.0010.0015.0030.000.502.005.0010.0020.0030.0050.00），2)是适合的市售产品的实例，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对这一产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。41Vmw1..............................................................................(1)mV——试样溶液体积，单位为毫升(mL)；w21001.6485............................................................(2)2试样溶液中氯离子的响应值在标准曲线上对应的质量浓度，单位V——试样溶液体积，单位为毫升(mL)；w3100...................................................................(3)V——试样溶液体积，单位为毫升(mL)；5_μS2.502.001.501.000.50 min0.02.55.07.510.012.515.017.520.022.525.027.530.05种阴离子标准曲线[由DIONEX修改]-0.203.00保留时间[min]1—氟离子（F）、2—氯离子（Cl）、3—磷（P）。μSmin0.02.55.07.510.012.515.017.520.022.5