增碳剂中钛元素测定 ICP-AES 法

ICS71.040.40

CSSG10/14

团体标准

T/NAIA01-2022

增碳剂中钛元素测定

ICP-AES法

Determinationoftitaniumin

carburantICP-AESmethod

2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发布

增碳剂中钛元素测定ICP-AES法

危险：使用本文件的人员应有正规实验室工作的经验。本文件并未指出所有可能的安

全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了增碳剂中钛元素测定，包含试样制备、检验方法、结果报出等内容，

本文件适用于增碳剂生产、使用单位。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适

用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6739测定方法的精密度

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T1997-2008焦炭试样的采取和制备

YB/T192炼钢用增碳剂

3术语和定义

无。

4钛的测定

4.1方法提要

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有能够在复杂的基体中同时测定多

种微量元素的优点。

4.2仪器和试剂

4.2.1仪器

电感耦合等离子体原子发射光谱仪，参数如下：

谱线范围为160～800nm；

光栅刻线为2400Grooves/mm；

焦距为1m；

功率：1000W；

等离子气流量：12L/min；

护套气流量：0.2L/min；

雾化气压力：100kPa；

雾化气流量：0.02L/min；

1

泵速：20r/min；

积分时间：5s。

4.2.2试剂

4.2.2.1盐酸：GR。

4.2.2.2氢氟酸：GR。

4.2.2.3硝酸：GR。

4.2.2.4高氯酸：GR。

4.2.2.5氩气：99.999%

4.2.2.6水：超纯水（电阻率18.2ＭΩ·cm）

4.3分析步骤

4.3.1样品溶解

称取0.4000g（精确到0.0001g）试样，置于干净恒重过的灰皿中，将灰皿送入炉温不超

过100℃的马弗炉中，关上炉门，使炉门留有15mm左右的缝隙。30min后将炉温缓慢升至

500℃，并在此温度下保持30min，继续升温到815℃，并在此温度下灼烧1h。

将灼烧后的试样仔细清扫入聚四氟乙烯烧杯中，并用少量水冲洗灰皿中残余试样于聚

四氟乙烯烧杯中，加适量水将试样润湿后，加入10mL盐酸（1+1）、1mL氢氟酸，低温加

热至残渣不再继续溶解后，加入5mL硝酸、5mL高氯酸，继续加热溶解至冒白烟10min。

溶液近干时，将烧杯取下，冷却后加入10mL盐酸（1+1），以水冲洗烧杯内壁，加热

至盐类溶解，定容至100mL容量瓶中，摇匀。

4.3.2校准曲线和检出限

实验采用钛标准溶液直接配制标准系列溶液。分别移取0、0.05、0.10、0.50、200mL1000

μg/mL钛标准溶液于5个100mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混

匀，制得钛标准系列溶液1-5#，各溶液的钛浓度如表1所示。

表1标准系列溶液中钛的质量浓度

编号12345

浓度μg/mL0.000.501.005.0020.00

钛在0～20.00μg/mL范围内有良好的线性关系，其线性回归方程为Ｉ＝13697+251675ρ，

相关系数R2＝0.9999。

4.3.3分析

将4.3.1制得的样品放入仪器进行检测，并得到数据结果。

2

3

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规

则》规定编写。

本文件由平鑫新材料科技（宁夏）有限公司提出。

本文件起草单位：平鑫新材料科技（宁夏）有限公司、宁夏计量质量检验

检测研究院、宁夏化学学会。

本文件主要起草人：冯淇、杨宏泰、段斌、田菊梅、毛菊林、王伟、马玉

雯

增碳剂中钛元素测定ICP-AES法

危险：使用本文件的人员应有正规实验室工作的经验。本文件并未指出所有可能的安

全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了增碳剂中钛元素测定，包含试样制备、检验方法、结果报出等内容，

本文件适用于增碳剂生产、使用单位。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适

用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6739测定方法的精密度

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T1997-2008焦炭试样的采取和制备

YB/T192炼钢用增碳剂

3术语和定义

无。

4钛的测定

4.1方法提要

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有能够在复杂的基体中同时测定多

种微量元素的优点。

4.2仪器和试剂

4.2.1仪器

电感耦合等离子体原子发射光谱仪，参数如下：

谱线范围为160～800nm；

光栅刻线为2400Grooves/mm；

焦距为1m；

功率：1000W；

等离子气流量：12L/min；

护套气流量：0.2L/min；

雾化气压力：100kPa；

雾化气流量：0.02L/min；

1

泵速：20r/min；

积分时间：5s。

4.2.2试剂

4.2.2.1盐酸：GR。

4.2.2.2氢氟酸：GR。

4.2.2.3硝酸：GR。

4.2.2.4高氯酸：GR。

4.2.2.5氩气：99.999%

4.2.2.6水：超纯水（电阻率18.2ＭΩ·cm）

4.3分析步骤

4.3.1样品溶解

称取0.4000g（精确到0.0001g）试样，置于干净恒重过的灰皿中，将灰皿送入炉温不超

过100℃的马弗炉中，关上炉门，使炉门留有15mm左右的缝隙。30min后将炉温缓慢升至

500℃，并在此温度下保持30min，继续升温到815℃，并在此温度下灼烧1h。

将灼烧后的试样仔细清扫入聚四氟乙烯烧杯中，并用少量水冲洗灰皿中残余试样于聚

四氟乙烯烧杯中，加适量水将试样润湿后，加入10mL盐酸（1+1）、1mL氢氟酸，低温加

热至残渣不再继续溶解后，加入5mL硝酸、5mL高氯酸，继续加热溶解至冒白烟10min。

溶液近干时，将烧杯取下，冷却后加入10mL盐酸（1+1），以水冲洗烧杯内壁，加热

至盐类溶解，定容至100mL容量瓶中，摇匀。

4.3.2校准曲线和检出限

实验采用钛标准溶液直接配制标准系列溶液。分别移取0、0.05、0.10、0.50、200mL1000

μg/mL钛标准溶液于5个100mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混

匀，制得钛标准系列溶液1-5#，各溶液的钛浓度如表1所示。

表1标准系列溶液中钛的质量浓度

编号12