TGBC-茶叶、茉莉花和茉莉饮料中溴甲烷残留量的测定顶空气相色谱-质谱法编制说明

团体标准《茶叶、茉莉花和茉莉饮料中溴甲烷残留量的测定顶空气相色谱—质谱法》编制说明（征求意见稿）工作简介（一）任务来源《茶叶、茉莉花和茉莉饮料中溴甲烷残留量的测定顶空气相色谱—质谱法》团体标准由广西物品编码与标准化促进会批准单位批准立项，由横州市综合检验检测中心提出。本标准是由广西物品编码与标准化促进会《广西物品编码与标准化促进会关于下达2026年第十八批团体标准（共4项）制修订项目计划的通知》（桂标促〔2026〕58号）下达的项目，项目编号：2026-54。（二）起草单位、主要起草人（姓名、单位、职务/职称、参与编制标准分工情况）等本文件由广西壮族自治区产品质量检测研究院和横州市综合检验检测中心单位共同起草。主要起草人见表1。表1姓名单位职务/职称参与编制标准分工情况雷蕾横州市综合检验检测中心高级工程师资料收集、方法开发、组织指导甘忠玉横州市综合检验检测中心工程师方法确认、验证温韬广西产品质量检验研究院教授级高级工程师组织协调农仲文横州市综合检验检测中心工程师方法确认、验证韦蕾广西产品质量检验研究院工程师方法确认、验证卢珊珊广西产品质量检验研究院工程师方法确认、验证凌玲横州市综合检验检测中心工程师方法确认、验证罗志祥广西产品质量检验研究院高级工程师组织协调禤霖横州市综合检验检测中心执业药师方法确认、验证雷顺新横州市综合检验检测中心高级工程师组织协调标准编制过程1、成立编制工作组团体标准《茶叶、茉莉花和茉莉饮料中溴甲烷残留量的测定顶空气相色谱—质谱法》项目任务下达后，由横州市综合检验检测中心提出，广西物品编码与标准化促进会归口。横州市综合检验检测中心、广西壮族自治区产品质量检测研究院等单位联合成立编制工作小组，制定工作方案并进行任务分工。2、展开调研，收集资料编制工作组系统梳理了以下资料：1.政策法规：《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB2763—2026）、《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》（GB/T1.1—2020）；2.相关标准：全面检索国内外现行相关标准，包括国家标准、行业标准、地方标准及团体标准，重点核查溴甲烷残留检测相关方法标准。经比对确认，现有标准仅覆盖茶叶单一基质，未同时覆盖茶叶、茉莉花、茉莉饮料三类基质，存在明显标准空白，无法满足产业与监管需求；3.方法基础：横州市综合检验检测中心长期开展茶叶、茉莉花农残检测，经前期资料收集、耗材选型、条件优化与反复试验，已建立适用于茶叶、茉莉花、茉莉饮料三类基质的顶空气相色谱—质谱检测方法，完成内部方法确认与百余份样品实测，为本标准编制提供扎实技术支撑。3、研讨确定主体内容在对调研资料、实测数据、方法验证结果进行系统整理研究后，编制工作组确定本标准主体框架与核心技术内容，包括：范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、试剂和材料、仪器、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、检出限和定量限等章节，确保结构完整、逻辑清晰、技术可行。标准编制原则规范性原则标准的编写格式按GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规定进行编写。一致性原则本标准符合法律、行政法规的要求，并具有先进性，各项指标不低于国家强制性标准、推荐性国家标准和行业标准。可操作性原则步骤清晰、参数明确，确保标准可以作为茶叶、茉莉花和茉莉饮料中溴甲烷残留量的测定的依据，在实际应用上技术安全、可行。主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则）的论据《茶叶、茉莉花和茉莉饮料中溴甲烷残留量的测定顶空气相色谱—质谱法》分为11个章节：范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、试剂和材料、仪器、试样制备和贮存、分析步骤、结果计算、精密度、检出限和定量限。主要内容确定如下：（一）范围本文件描述了茶叶、茉莉花和茉莉饮料中溴甲烷残留量的顶空气相色谱—质谱测定方法。本文件用法适用于茶叶、茉莉花和茉莉饮料中溴甲烷残留量的测定。（二）规范性引用文件GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（三）术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。（四）原理明确采用样品经饱和氯化钠溶液浸润、加热使溴甲烷挥发、顶空进样、气相色谱—质谱仪检测、外标法定量的技术路线。（五）试剂和材料规定了关键试剂：异辛烷（色谱纯）、氯化钠（分析纯）、饱和氯化钠溶液；标准品：溴甲烷标准溶液（1000μg/mL）；标准溶液：配制200μg/mL标准储备液、10μg/mL标准使用液，规定－18℃及以下避光保存，明确有效期，保证浓度稳定性。确定了材料为顶空瓶。（六）仪器规定了气相色谱—三重四极杆质谱联用仪（配电子轰击源EI）、分析天平（感量0.01g）设备要求，统一检测硬件条件。（七）试样制备和贮存规定了试样制备：茶叶、茉莉花经碾碎/冷冻粉碎处理；茉莉饮料直接搅拌均匀后进行测定。贮存条件为－18℃及以下保存。（八）分析步骤规定了茶叶、茉莉花、茉莉饮料三类基质差异化前处理：干样加饱和氯化钠溶液、液样加固体氯化钠至饱和，密封静置30min达到气液平衡后顶空进样。给出顶空进样器与气相色谱—质谱联用仪参考条件，明确色谱柱选型、升温程序、载气、离子源、传输线、选择反应监测（SRM）等关键参数。规定标准工作曲线制备、保留时间定性、离子丰度比判定规则，要求同步进行平行试验和空白试验。（九）结果计算采用外标法定量，计算公式为：ω=式中：ω——试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρ——从标准工作曲线中得到的试样中溴甲烷的质量，单位为微克（μg）；m——试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留2位有效数字，含量超1 mg/kg时保留3位有效数字。（十）精密度在重复性条件下，两次独立测试结果的相对标准偏差；在再现性条件下，两次独立测试结果的相对标准偏差。（十一）检出限和定量限经试验确定，本方法回收率78％～98％，本方法在茶叶、茉莉花、茉莉饮料中：检出限：0.005mg/kg，定量限：0.01mg/kg与有关的现行法律法规和强制性标准的关系在标准的制定过程中严格贯彻国家有关方针、政策、法律法规，严格执行国家标准和行业标准。与相关的各种基础标准相衔接，遵循了政策性和协调统一性的原则。标准的名称、内容及指标与现行的国家标准、行业标准之间不存在包含、重复、交叉问题。与原标准或其他标准的主要差异和水平对比无解决的主要问题。无主要试验（或验证）情况分析无标准中涉及的专利情况无产业化情况本文件是莉花饮料、茉莉花茶、原料茶产业的应用，该标准与现有相关标准在技术路线上互补、在适用基质上拓展，不存在冲突或重复制定问题，具有良好的协调性，有效解决该领域助力产业提质增效、品牌升级等问题。采用国际标准和国外先进标准情况无与相关国家标准、行业标准及其他标准，特别是强制性标准的协调性本文件制定的内容符合国家相关法律、法规和政策的规定。符合市场需求和创新需求的情况说明本标准紧密贴合茉莉花产业与茶饮行业检测刚需，针对“基质不全、方法不统一”等痛点，通过明确统一检测流程、拓展适用基质、提升方法灵敏度，填补行业标准空白，适配茶叶、花卉、饮料多场景需求。创新融入色谱柱选型、兼容溶剂体系、干/液样差异化前处理，推动农残检测技术升级，为特色农产品质量安全提供可复制规范与创新范式。重大分歧意见的处理经过和依据无贯彻标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过渡办法等）（一）成立贯宣工作组成立标准宣贯工作组负责本标准相关解读、培训资料、考核资料，完善标准内容，以及推行、评估、提炼和协助改善和提升标准的工作。（二）召开标准贯宣发布会通过线下、线上渠道召开标准贯宣发布会，提