T∕YNZJ 013.5-2026 茶叶及其制品和代用茶中溴甲烷残留量的测定 顶空-气相色谱法

ICS67.140.10CCSX50DeterminationofMethylBromideResiduesinTeas,TeaProductsandHerbalTeasByHeadspace-gaschromato云南省质量检验协会发布I II茶叶及其制品和代用茶中溴甲烷残留量的测定顶空-气相色谱法 2规范性引用文件 3原理 4试剂和材料 5仪器 26试样制备 27分析步骤 28结果计算 39精密度 4附录（资料性附录） 5本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起本标准是T/YNZJ013《茶叶及其制品和代用茶中农药及其代谢物残留量的测定》的第5部分。T/YNZJ013已经发布了以下部分：第1部分：茶叶及其制品和代用茶中农药及其代谢物残留量的测定总则；第2部分：茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法；第3部分：茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酞酸残留量的测定气相色谱-质谱联用法；第4部分：茶叶及其制品和代用茶中茅草枯残留量的测定气相色谱法；第6部分：茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的测定液相色谱-质谱联用法；第7部分：茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法。本标准为首次发布。本标准的附录为资料性附录。请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。本标准由云南华测检测认证有限公司提出。本标准由云南省质量检验协会归口。本标准主要起草单位：云南华测检测认证有限公司、云南省产品质量监督检验研究院、昆明市食品药品检验所、临沧市检验检测认证院（云南省滇红茶产品质量监督检验中心）、普洱市检验检测院（国家普洱茶产品质量检验检测中心）。本标准主要起草人：马国武、杨云华、马锐、李艳梅、叶亚娟、李芹超、李凤波、徐进诺、喃窝、段钰莹、高小林、唐燕、吴兴忠、胡谢婷、段园园、彭建芳、谭建林、张加稳、徐娜、赵胤丞、杨晗、李娟。本标准委托云南华测检测认证有限公司解释。1茶叶及其制品和代用茶中溴甲烷残留量的测定顶空-气相色谱法本标准规定了茶叶及其制品和代用茶中溴甲烷残留量的测定气相色谱法。本标准适用于茶鲜叶、茶叶、含茶制品和代用茶中溴甲烷残留量的测定。其他基质可参照执行。本标准的定量限为0.02mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经过粉碎后，称取样品直接加入到顶空瓶中，加入一定量的饱和氯化钠浸泡，密封瓶盖，水浴加热，顶空进样，气相色谱仪检测。4试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1氯化钠（CAS号：7647-14-5）：分析纯；4.1.2甲醇（CAS：67-56-1）：色谱纯。4.2溶液配制2饱和氯化钠溶液：在100mL水中少量多次加入氯化钠，边加边搅拌，当粉末不再溶解时，停止加料，静置后取上层清液使用。4.3标准品溴甲烷（CAS：74-83-9）：methylbromide，1000mg/L，溶剂为甲醇。4.4标准溶液配制标准中间液（100mg/L）：取1000mg/L标准溶液1mL至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，避光-18℃及以下条件保存，有效期3个月。5仪器5.1气相色谱仪（GC）：配有电子捕获检测器（ECD）；5.2顶空瓶：20mL，配有铝盖和丁基橡胶或硅树脂胶隔垫；5.3分析天平：感量为0.01g。6试样制备将样品放入粉碎机中粉碎，充分混匀，将试样按照测试和备用分别存放。于-18℃及以下条件保存。7分析步骤7.1样品前处理用天平称取1.0g样品于顶空瓶中，再加入9mL饱和氯化钠溶液（4.2）于顶空瓶中，迅速压紧瓶盖。保持顶空进样瓶直立，并在水平桌面上做圆周转动进行混匀，上机测试。7.2测定7.2.1仪器参考条件7.2.1.1顶空进样参考条件a)平衡时间：20min；3b)平衡温度：80℃;c)振荡转速：100r/min；d)进样体积：根据设备灵敏度进样250μL或500μL。7.2.1.2气相色谱参考条件e)色谱柱：DB-624（6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷石英毛细管柱），30m*0.25mm*1.4μm，或相当者；f)升温程序：40℃保持3min，以5℃/min升温至60℃,再以40℃/min升至220℃,保持2min；g)进样口温度：200℃;h)进样模式：分流进样，分流比20:1；i)检测器：电子捕获检测器（ECD）；j)检测器温度：280℃;k)载气：高纯氮气，纯度≥99.999%；l)色谱柱流量：1.0mL/min；m)尾吹气流量：30mL/min。7.2.2标准工作曲线制作标准中间溶液用水逐级稀释为1mg/L的标准使用溶液。在20mL顶空瓶中加入10mL氯化钠饱和溶液（4.2），加入适当的标准使用溶液后，迅速压紧瓶盖。保持顶空进样瓶直立，并在水平桌面上做圆周转动进行混匀，配制成溴甲烷含量为0.02μg、0.05μg、0.1μg、0.15μg、0.2μg、0.3μg的标准工作溶液序列，按仪器参考条件上机测定。以标准工作液质量浓度为横坐标，目标物峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程。外标法定量。7.2.3试样溶液的测定将制备好的试样上机分析后，测得其峰面积，根据相应标准曲线，计算出试样中溴甲烷的残留量。标准品色谱图见附录。7.2.4空白试验取10mL饱和氯化钠于顶空瓶中并迅速压好瓶盖，上机测试。8结果计算4X——试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C——从