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文档简介
1本文件适用于生产炸药、烟火药、电焊条、闪光粉、照明剂、催化剂、还原剂、化工和新能源材料或炼钢脱硫、粉末冶金以及增材制造等领域使用的铣削镁粉、雾化镁粉及球磨铝镁合金粉的生产和交付。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T5314粉末冶金用粉末取样方法GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB/T13748.2镁及镁合金化学分析方法第2部分:锡、铍、铜、镍、钛含量的测定分光光度法GB/T13748.9镁及镁合金化学分析方法第9部分:铁、硅含量的测定分光光度法GB/T13748.18镁及镁合金化学分析方法第18部分:氯含量的测定氯化银浊度法YS/T56金属粉末自然坡度角的测定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。铣削镁粉millingmagnesiumpowder以铣削法或铣削粉碎法生产的用作烟火剂、炸药、炼钢脱硫剂、焊接、化工原料、还原剂和新能源材料制备等各种用途的镁粉。雾化镁粉atomizedmagnesiumpowder雾化法生产的用作烟火剂、焊接、催化剂、化工原料、增材制造和粉末冶金等各种用途的镁粉。球磨铝镁合金粉aluminium-magnesiumalloypowder球磨法生产的用作烟火剂、电焊条和高温耐火材料等各种用途的铝镁合金粉。4.1牌号表示方法4.1.1铣削镁粉牌号表示方法4.1.1.1铣削镁粉牌号以3位英文字母加2位~4位阿拉伯数字,再加1位英文字母的形式表示。4.1.1.2牌号前3位的英文字母“FMX”为铣削镁粉标识代号。4.1.1.3标识代号后2位~4位阿拉伯数字为筛分试验选择的筛网最大孔径。4.1.1.4牌号尾部的1位英文字母为差异标识代号,筛分试验选择的筛网最大孔径相同时,粒度分布不同和(或)松装密度不同的粉末。示例如下:示例:4.1.2雾化镁粉牌号表示方法4.1.2.1雾化镁粉牌号以3位英文字母加2位~4位阿拉伯数字,再加1位英文字母表示。4.1.2.2牌号前3位的英文字母“FMW”为雾化镁粉标识代号。4.1.2.3标识代号后2位~3位阿拉伯数字为筛分试验选择的筛网最大孔径(见示例1)或中位径(见示例2)。4.1.2.4牌号尾部的一位英文字母为差异标识代号,筛分试验选择的筛网最大孔径相同时,粒度分布不同和(或)松装密度不同的粉末。示例如下:示例1:示例2:34.1.3球磨铝镁合金粉牌号表示方法4.1.3.1球磨铝镁合金粉牌号以4位英文字母加2位~3位阿拉伯数字,再加1位英文字母表示。4.1.3.2牌号前4位的英文字母“FLMQ”为球磨铝镁合金粉标识代号。4.1.3.3标识代号后2位~3位阿拉伯数字为筛分试验选择的筛网最大孔径。示例:4.2类别、牌号及典型用途镁粉的类别、牌号及典型用途见表1。需方需要其他类别、牌号时,由供需双方协商确定后在订货单中具体注明。表1类别、牌号及典型用途类别FMX500、FMX450A、FMX450B、FMX250、F备等铣削镁粉包括铣削法和铣削粉碎法生产的镁粉。5.1粒度分布、中位径和松装密度4表2铣削镁粉的粒度分布和松装密度%5表2铣削镁粉的粒度分布和松装密度(续)%注:“+”表示筛上物、“一”表示筛下物。5.1.2雾化镁粉的粒度分布、中位径(Ds0)和松装密度应符合表3的规定。表中的粒度分布和中位径(D₅)两项指标,需方在订货时仅能选择其中一项。表3雾化镁粉的粒度分布、中位径和松装密度中位径(Dso)%一一一一注1:“+”表示筛上物、“一”表示筛下物。6表4球磨铝镁合金粉的粒度分布%注:“+”表示筛上物,“一”表示筛下物。5.1.4需方对粒度分布、中位径和松装密度有特殊要求时,由供需双方协商确定,并在订货单中注明。75.2化学成分5.2.1铣削镁粉的化学成分应符合表5的规定。表5铣削镁粉的化学成分化学成分(质量分数)%C杂质元素总和表6雾化镁粉的化学成分化学成分(质量分数)%活性镁含量,杂质元素总和8表7球磨铝镁合金粉的化学成分化学成分(质量分数)%活性金属(Al+Mg)杂质元素总和5.2.4需方对化学成分有其他要求时,由供需双方协商确定,并在订货单中注明。不大于0.1%。5.4盐酸不溶物含量铣削镁粉和雾化镁粉的盐酸不溶物含量(质量分数)应不大于0.2%。5.5钝化处理性能用作炼钢脱硫剂的铣削镁粉应进行钝化处理。钝化处理工艺由供需双方协商确定,钝化处理后产品性能应符合表8的规定。需方对其他镁粉有钝化需求时,由供需双方商定,并在订货单中注明。表8钝化后性能要求(质量分数)%(质量分数)%安息角燃点℃阻燃时间s5.6.1铣削发生产的镁粉呈银白/灰色片状。铣削粉碎法生产的镁粉形状呈粒状。5.6.2雾化镁粉形状为球状颗粒,呈银白色或银灰色。5.6.3球磨铝镁合金粉形状为不规则多面体,呈银白色或银灰色。95.6.4镁粉应无异类夹杂物和粉末颗粒粘结形成的不易筛分的团块。球磨铝镁合金粉允许有微量粉块。5.6.5钝化处理后的镁粉应覆层致密,但允许有微量钝化层粉末,颜色呈灰白色。6试验方法6.1粒度分布、中位径和松装密度6.1.1镁粉的粒度分布和中位径(D₅₀)按附录B的方法测定。6.1.2镁粉的松装密度按附录C的方法测定。6.2化学成分镁粉中水分含量的测定按附录E的方法进行。6.4盐酸不溶物含量镁粉中盐酸不溶物含量的测定按附录F的方法进行。6.5钝化处理性能6.5.1活性镁含量活性镁含量的测定按附录D的方法进行。6.5.2氯离子含量6.5.3松装密度松装密度的测定按附录C的方法进行。6.5.4安息角取10g钝化后的镁粉放入托盘中,放入烘箱或有可视橱窗的高温炉中。将烘箱或高温炉关闭,打开电源开始升温,观察镁粉的变化,当其开始燃烧时,读出显示温度,此温度即为燃点。将高温炉升温至1000℃±2℃后,迅速打开炉门,在5s内将装有10g钝化镁粉的托盘放入高温炉,迅速关闭炉门,开始计时,观察镁粉的变化,当其开始燃烧时,停止计时,此时间即为阻燃时间。6.6外观质量镁粉的外观质量用目视法检查。7.1.2需方应对收到的产品按本文件的规定进行检验。检验结果与本文件或订货单的规定不符时,应以书面形式向供方提出,由供需双方协商解决。属于外观质量及粒度分布(或中位径)的异议,应在收到产品之日起1个月内提出,属于其他性能的异议,应在收到产品之日起3个月内提出。如需仲裁,可委托供需双方认可的单位进行,并在需方共同取样。7.2.1镁粉应成批提交验收,每批应由同一牌号的镁粉组成。雾化镁粉和球磨铝镁合金粉的批重不应超过5000kg。一个检验批次。7.3.1每批铣削镁粉、雾化镁粉出厂前均应进行粒度分布(或中位径)、松装密度、化学成分、水分、盐酸不溶物含量和外观质量的检验。7.3.3钝化处理后镁粉的安息角、燃点和阻燃时间检验频次由供需双方协商确定,或按订货单的要求进行检验。7.4.2将2份试样分别装入干燥密封的容器中,一份供检验分析用,另一份交实验室封存6个月,供仲裁分析用。7.5.1当粒度分布、中位径(Ds₀)、松装密度、盐酸不溶物含量、安息角、燃点或阻燃时间检验结果不符合本文件的规定时,从该批中重取双倍数量的试样,对不符合本文件规定的项目进行重复检验。如果重复检验结果仍不符合本文件规定,则判定该批粉末不合格。但经双方协商同意,可逐件检验,合格者交货。7.5.3当水分不符合本文件的规定时,判定该批产品不合格。7.5.4当外观质量不符合本文件的规定时,判定该批产品不合格。8.1.1在每个桶(袋)上用不易掉色的颜料注明:b)产品名称;d)批号;e)毛重和净重;f)本文件编号;8.2包装8.2.1镁粉包装在有内衬防潮塑料袋的钢桶或纸板桶中,铣削镁粉也可使用编织袋包装。编织袋不应产生静电。8.2.3包装桶上盖采用水平促进型锁定环或用镀锌螺栓锁定环锁紧大盖。采用水平促进型锁定环时,应加销子固定。金属包装桶的桶盖应加橡胶垫圈,并对金属桶进行密封性和外观检查。8.2.4镁粉装好后,应扎住袋口并密封。8.3.1镁粉应使用危化品运输车辆,并对运输车辆做好防静电保护,不准许有火种接近。8.3.4贮存镁粉的库房还应将库房玻璃涂白,防止日光直晒。库房照明采用防爆电器,并设置避雷装置。库房不准许存放氧化剂、酸类、氯、氟等卤族元素及相互反应的物品。8.4随行文件b)产品名称;e)件数和净重;g)本文件编号;h)出厂日期。9订货单内容a)产品名称;b)牌号;d)需方的特殊要求:·特殊的粒度分布(或中位径)、松装密度,·特殊的化学成分要求,e)本文件编号。(资料性)新旧牌号对照表A.1铣削镁粉的新旧牌号对照表见表A.1。表A.1铣削镁粉的新旧牌号对照表旧牌号A.2雾化镁粉的新旧牌号对照表见表A.2。表A.2雾化镁粉的新旧牌号对照表旧牌号A.3球磨镁合金粉的新旧牌号对照表见表A.3。表A.3球磨镁合金粉的新旧牌号对照表旧牌号(规范性)粒度分布(或中位径)的测定B.1机械振动筛分法B.1.1方法概述将一定质量的镁粉样品依次通过不同孔径的试验筛,将其分级,分别称量各级筛上(下)物的质量,即可测出其粒度分布。该方法适用于测定不含润滑剂、粒度全部或大部分大于56μm的粒状镁粉的粒度分布。B.1.2仪器和设备B.1.2.1振筛机拍击式标准振筛机,转数为290r/min,振打次数为146次/min。B.1.2.2标准筛符合GB/T6003.1的规定,最大筛网孔径根据不同牌号按表2~表4选定。B.1.3试验步骤称取50.00g样品,精确至0.01g,记为m。B.1.3.2.1将选定的试验筛按筛网孔的不同,按最大孔径由小到大依次叠放。B.1.3.2.2将试料置于最上层筛网上,盖上盖,并固定在振筛机上。B.1.3.2.3启动振筛机,用秒表计时,筛分30min停止。B.1.3.2.4卸下试验筛,用软毛刷、称量盘小心收集各层筛上(或下)物,分别称量各层筛上(或下)物质B.1.3.2.5检查筛分结果,将各层筛上物(含筛底上的粉末)质量相加,与筛前质量损耗不大于1%,分析结果有效,否则应重新称取试料并按B.1.3.2.2~B.1.3.2.5步骤操作,直至所有筛上物(含筛底上的粉末)质量与筛前质量损耗不大于1%。B.1.4试验数据处理粉末的粒度分布以某一筛网孔径的筛上(下)物的质量分数(wi)计,按公式(B.1)计算:mo——试料的质量,单位为克(g);mi——某一筛网孔径的筛上(下)粉末质量,单位为克(g)。B.2激光散射/衍射法B.2.1方法概述B.2.2仪器和设备激光衍射/散射装置主要包含以下部分:—激光粒度分析仪:包括激光器、光学透镜、样品分析处理系统和多元光电检测系统等;——计算机:完成数据处理并显示测试结果。激光衍射/散射装置的示意图见图B.1。7标引序号说明:74——傅里叶透镜;5——样品窗;6——多元光电检测器;7——样品分散池;8——循环泵;9——计算机。图B.1激光衍射/散射装置图B.2.3测试准备B.2.3.1仪器安装仪器应放置于清洁卫生、通风良好,无腐蚀性气体的房间内。避免阳光直射、温度的较大变化、机械振动和电磁干扰。B.2.3.2分散介质B.2.3.2.1常用的液体分散介质有水、乙醇、环己烷或丙酮等,片状或含油脂的粒状粉体,应使用乙醇为分散介质。对于难以分散的特细粉体应使用蒸馏水或去离子水为分散介质并添加微量的分散剂。B.2.3.3分散剂常用的液体分散剂有六聚偏磷酸钠、聚磷酸钠、草酸钠、水玻璃或一些非极性的表面活性剂。B.2.4试验步骤B.2.4.1试料称取约5.00g样品,精确至0.01g。B.2.4.2测定B.2.4.2.1开机前检查仪器的各部状态及供电状况是否正常,并清洗样品分析处理系统。B.2.4.2.2打开仪器电源,预热20min以上。B.2.4.2.3运行激光粒度仪专家分析系统。B.2.4.2.4将分散介质充满样品分析处理系统,开关循环泵3次~5次,排除气泡。B.2.4.2.5进行背景测量累计10次后,进入测试状态。B.2.4.2.7调节超声时间和搅拌速度,使待测试料充分地分散。B.2.4.2.8观察“测试视图”中的能谱曲线与浓度显示,当浓度显示过高或过低时应重复B.2.4.2.4~B.2.4.2.9系统自动给出被测粉体的粒度分布或中位径(D₅o)。B.3试验报告试验报告应至少包括以下内容:a)试验对象;b)本文件编号;c)使用的方法;d)介质的名称和折射率;e)仪器的类型和编号;f)分析结果及其表示;g)与基本分析步骤的差异;h)观察到的异常现象;i)试验日期。(规范性)松装密度的测定C.1方法概述C.2仪器和设备C.2.2漏斗式密度计,见图C.2。3单位为毫米366标引序号说明:1——活动支架;2——固定支架;3——连体黄铜漏斗;4——黄铜筛网(孔径为2500μm);5——布料箱滑板;6——布料箱体;7——黄铜量杯(容积为100mL±0.1mL)。图C.1斯科特容量计5——黄铜量杯(容积为100mL±0.图C.2漏斗式密度计C.3试验步骤称取150mL样品。C.3.2.1将试料匀速、连续地撒入漏斗中,用软毛刷轻轻地刷动漏斗筛网上的试料,若使用斯科特容量计,在40s~80s内(漏斗式密度计需在1min~2min内)均匀不断地通过漏斗上的筛网,沿着滑板落下并松散地充满至溢出已预先称重(m₁)的量杯,量杯的体积记为V₁。C.3.2.2测定过程中不应移动、震动或碰撞量杯。用钢板尺轻轻地一次刮平量杯上部堆积的多余试料。在天平上称量试料与量杯的总质量,记为m2。C.4试验数据处理粉末的松装密度以pb计,单位为克每立方厘米(g/cm³),按公式(C.1)计算:式中:m₂——试料与量杯的总质量,单位为克(g);m₁——量杯的质量,单位为克(g);C.5试验报告试验报告应至少包括以下内容:a)试验对象;b)本文件编号;d)分析结果及其表示;e)与基本分析步骤的差异;f)观察到的异常现象;g)试验日期。(规范性)活性镁、活性金属(AI+Mg)含量的测定气体容量法D.1方法概述D.2试剂或材料D.2.1盐酸(1+4)。D.2.2封闭溶液:250g/L的氯化钠溶液,以1g/L甲基橙溶液为指示剂,用盐酸(D.2.1)调节溶液显红色并用氢气饱和。D.3仪器和设备D.3.1气体测量仪。D.3.2水准瓶,注入适量的封闭溶液(D.2.2)。D.4试验步骤按表D.1称取样品,确至0.0001g。表D.1试料量单位为克试料量(m₃)活性金属(Al+Mg)D.4.2平行试验平行做2次试验,取其平均值。D.4.3测定D.4.3.1将试料置于称量管中,移入预先加有20mL盐酸(D.2.1)的锥形瓶中,拧紧胶塞。D.4.3.3将水槽中的冷却水的温度调至与量气管夹层中水的温度一致,每隔7min左右读一次起点,2次读数不变,记下此时的环境气压(P₁)、温度(t)和起点读数。测量最佳温度20℃±2℃。D.4.3.4轻轻摇动锥形瓶,使试料与盐酸(D.2.1)反应,将锥形瓶置于水槽中,每隔10min左右摇动一次。待反应结束后,取出锥形瓶,放置10min。每隔7min左右读一次终点,2次读数不变,记下此时的t——测量时量气管内的温度,单位为摄氏度(℃);KKKD.6试验报告试验报告应至少包括以下内容:a)试验对象;c)分析结果及其表示;e)观察到的异常现象;f)试验日期。(规范性)水分含量的测定干燥失重法E.1方法概述将镁粉样品置于105℃+2℃烘箱中烘3h,通过烘干前后样品的质量差计算水分的质量分数。E.2试验步骤称取约5g样品平铺于称量瓶(m₄)中,将称量瓶连同试料一起称量,精确至0.0001g,记为m5。E.2.2平行试验平行做2次试验,取其平均值。E.2.3.1将已称准的称量瓶和试料置于烘箱中,打开称量瓶盖,于105℃±2℃下烘3h。E.2.3.2打开烘箱,立即将称量瓶盖盖好。取出,置于干燥器中,冷却至室温后称重,精确至0.0001g,重复进行烘干称重,直至相继2次的测量结果之差不大于0.0005g,记录前一次称量质量,记为m;。雾化镁粉称重应在真空干燥箱中进行。E.3试验数据处理粉末中的水分含量以质量分数(ws)计,按公式(E.1)计算。式中:ms——干燥前试料和称量瓶的质量,单位为克(g);m₆——干燥后试料和称量瓶的质量,单位为克(g);m4——称量瓶的质量,单位为克(g)。计算结果保留至小数点后1位,数值修约按G
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