2026《金版教程》高考复习方案化学经典版-第1讲 物质的制备实验

0第十二单元

化学综合实验第1讲物质的制备实验1.掌握常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等)。2.根据化学实验目的和要求，能做到正确选用实验装置。3.掌握控制实验条件的方法等。考点一01课时作业06目录CONTENTS微专题02高考真题演练05微专题04考点二03考点一无机物的制备1．物质制备原则2．物质制备流程3．气体发生装置(1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。(2)气体发生装置的基本类型NaHSO4＋HCl↑2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋CaCl2＋CO2↑＋H2OZnSO4＋H2↑CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑NH3↑＋H2O2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑4．气体净化装置(1)基本类型装置示意图①洗气②固体除杂③固体除杂④冷凝除杂适用范围试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体(2)吸收剂的选择选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。5．尾气处理装置的选择(1)a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。(2)b装置用于收集少量气体。(3)c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。(4)e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。1．涉气类制备实验的先后顺序(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无臭的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。2．实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。③用长玻璃管平衡气压，如图2，防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。③常考温度控制方式a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260℃。c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是________。加快NH4Cl溶解的操作有__________________。(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免______________________、______________；可选用________降低溶液温度。锥形瓶升温，搅拌等浓氨水分解和挥发双氧水分解冰水浴(3)指出下列过滤操作中不规范之处：________________________________________________________。(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为__________。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_____________________________________________________________________________。

玻璃棒没有轻靠三层滤纸处，漏斗尖端没有紧贴烧杯内壁活性炭

利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率2．导电玻璃(FTO)广泛用于液晶显示屏、薄膜太阳能电池基底等。SnCl4是制造FTO的原料。实验室制备无水SnCl4的装置如图所示。有关信息如下表：化学式SnSnCl2SnCl4熔点/℃232246－33沸点/℃2260652114其他性质银白色固体无色晶体，Sn2＋易被Fe3＋、I2、KMnO4等氧化为Sn4＋无色液体，易水解生成SnO2(1)仪器a的名称为________________，甲中发生反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为________。(2)将装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到_____________________________________________现象后，开始加热装置丁。(3)Cl2和Sn的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2，为加快反应速率并防止产品中带入SnCl2，除了通入过量氯气外，应控制的最佳温度在________范围内(填序号)。A．652～2260℃ B．232～652℃C．114～246℃ D．114～232℃(4)将制得的SnCl4少许溶于水中得到白色沉淀SnO2，其反应的化学方程式为________________________________。恒压滴液漏斗1∶5丁装置充满黄绿色气体(或戊中出现黄绿色气体)BSnCl4＋2H2O===SnO2↓＋4HCl(5)为测定产品中某些成分的含量，甲、乙两位同学设计了如下实验方案：①实际制备的产品往往含有SnCl2，甲同学设计实验测定Sn2＋的含量：准确称取mg产品配成100mL溶液，从中取出20.00mL，用cmol·L－1FeCl3标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗FeCl3标准溶液V1mL，样品中Sn2＋的质量分数为____________。甲同学改用酸性KMnO4标准溶液代替FeCl3标准溶液进行上述实验，实验操作和计算均正确，但测定的Sn2＋质量分数严重偏高，原因是_____________________________________________________________________。Cl－也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗的酸性高锰酸钾标准溶液偏多②乙同学设计实验测定产品中Cl－的含量：准确称取mg产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，X溶液作指示剂，用bmol·L－1硝酸银标准溶液滴定，滴定终点时消耗硝酸银溶液V2mL。硝酸银溶液最好盛放在________中(填序号)。A．无色酸式滴定管 B．棕色酸式滴定管C．无色碱式滴定管 D．棕色碱式滴定管参考表中的数据，X溶液最好选用的是________(填序号)。A.NaCl溶液

B．NaBr溶液C．NaCN溶液

D．Na2CrO4溶液B难溶物颜色KspAgCl白1.77×10－10AgBr浅黄5.4×10－14AgCN白2.7×10－16Ag2CrO4砖红1.12×10－12D微专题有关沉淀的洗涤操作与规范解答1．洗涤沉淀的目的(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。2．常用洗涤剂(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。(2)冷水：除去沉淀表面的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。(4)有机溶剂(酒精、乙醚等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。3．三套答题模板(1)检验沉淀是否完全的答题模板静置，取上层清液→加沉淀剂→有无沉淀→结论(2)沉淀洗涤的答题模板注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)→标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)→重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)1．氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下：提示：在本实验条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题：反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是____________________________________________________________________________________________________________________。取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，洗涤的操作为_________________________________________________________________________________________________________________。

沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸没NaCl晶体，待溶液流尽后，重复操作2～3次3．废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧黄铜(Cu、Zn合金，含少量杂质Fe)制备阿司匹林铜

及副产物ZnO。制备流程图如下：已知阿司匹林铜的消炎作用比阿司匹林强，它为亮蓝色结晶粉末，不溶于水、醇、醚及氯仿等溶剂，受热不稳定，遇强酸解离为阿司匹林()和Cu2＋。操作Ⅱ的合理操作并排序为________。①依次用蒸馏水、乙醇各洗涤2～3次②依次用乙醇、蒸馏水各洗涤2～3次③小火烘干④自然晾干⑤蒸发浓缩、冷却结晶⑥蒸发结晶⑦过滤⑦①④4．制备M(Cu2SO3·CuSO3·2H2O)的实验装置如下图所示：(1)实验室用70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备SO2。上图A处的气体发生装置可从下图装置中选择，最合适的是________(填字母)。a(2)装置D中的试剂是_________________________________。(3)实验完毕冷却至室温后，从锥形瓶中分离产品的操作包括：________、水洗、乙醇洗、常温干燥，得产品Cu2SO3·CuSO3·2H2O。检验产品已水洗完全的操作是____________________________________________________________________________________________________________________________。NaOH溶液(其他合理答案也可)过滤取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若无沉淀生成，则产品已水洗完全(也可检验最后一次洗涤液中的H＋)考点二有机物的制备一、有机物制备典型装置及选择1．典型制备装置2．装置的选择与条件的控制(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的分馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。二、提纯有机物的常用流程制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得的有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、

杂质)的工艺流程：三、有机制备实验题的解题模板分析制备流程关键点①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)；②熟悉常见的用于干燥有机物的药品：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；③了解常见的制备装置：回流装置、滴加(蒸出)装置；④了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离、提纯的目的1．(2024·辽宁卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：Ⅰ.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。Ⅱ.加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。Ⅴ.蒸馏滤液，收集73～78℃馏分，得无色液体6.60g，色谱检测纯度为98.0%。回答下列问题：(1)NaHSO4在反应中起________作用，用其代替浓H2SO4的优点是________________________(答出一条即可)。(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可___________________________________________________。催化剂无有毒气体二氧化硫产生吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是________(填标号)。A．无需分离 B．增大该反应平衡常数C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是__________(填名称)。(5)该实验乙酸乙酯的产率为________(精确至0.1%)。(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为________(精确至1)。AD分液漏斗73.5%90解析：(3)若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离；反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数；小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸；由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程。2．(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1­(4­甲氧基苯基)­2，5­二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：实验装置如图所示，将100mmol2，5­己二酮(熔点：－5.5℃，密度：0.737g·cm－3)与100mmol4­甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题：(1)量取2，5­己二酮应使用的仪器为____________(填名称)。(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是________________。(3)“搅拌”的作用是__________________________________。(4)“加热”方式为____________。(5)使用的“脱色剂”是________。(6)“趁热过滤”的目的是___________________________；用______________洗涤白色固体。(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是_________。酸式滴定管铁架台球形冷凝管使固液充分接触，加快反应速率水浴加热活性炭防止产品结晶损失，提高产率50%的乙醇溶液重结晶3．(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题：(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是____________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_________。(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由______________________________________________________________。油球形冷凝管a防暴沸FeCl2可行，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是______________。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水 b．乙酸c．冷水 d．乙醇(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。a．85% b．80%c．75% d．70%抑制FeCl3水解ab

微专题物质的组成、产率、纯度计算1．定量测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重分析法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度的关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况等信息。2．定量实验数据的处理方法(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。(2)常用的计算方法——关系式法关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。4．物质组成计算的常用方法类型解题方法物质含量计算根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量确定物质化学式的计算①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据元素质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比1．(2024·浙江6月选考)某小组采用如下实验流程制备AlI3：

已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。请回答：(1)如图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是_____________，判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是___________________________________________________。(2)下列做法不正确的是________。A．步骤Ⅰ中，反应物和溶剂在使用前除水B．步骤Ⅰ中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤球形冷凝管

溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)BC(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证__________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I－含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I－，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag＋。已知：

取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有难溶电解质AgI(黄色)AgSCN(白色)Ag2CrO4(红色)溶度积常数Ksp8.5×10－171.0×10－121.1×10－12①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤(填字母)。称取产品1.0200g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_____→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→______→______→加入稀酸B→用1.000×10－2mol/LNH4SCN标准溶液滴定→_____→读数。a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体c．滴加指示剂K2CrO4溶液

d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液e．准确移取25.00mL4.000×10－2mol/LAgNO3标准溶液加入锥形瓶f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色aedf②加入稀酸B的作用是_____________________________________________。③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为__________。[M(AlI3)＝408g/mol]抑制Fe3＋发生水解反应，保证滴定终点的准确判断99.20%解析：(2)AlI3吸湿性极强，因此在步骤Ⅰ中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；使用易燃的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤Ⅰ中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确；AlI3在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要在有保护气(如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等)的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确；AlI3在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确。2．(2023·辽宁卷)2­噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。Ⅳ.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________。a．乙醇 b．水

c．甲苯 d．液氨c(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是___________________________。(3)步骤Ⅱ的化学方程式为__________________________________________。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是______________________________。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是__________________________________。(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是________________________(填名称)；无水MgSO4的作用为_______。(7)产品的产率为________(用Na计算，精确至0.1%)。吡咯可形成分子间氢键用分液漏斗分批、缓慢滴加中和水解生成的NaOH，促进水解球形冷凝管、分液漏斗除水70.0%高考真题演练1．(2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：（1）采用如图所示装置制备SO2，仪器a的名称为_____________；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了___________________________________________________________________。恒压滴液漏斗

增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是________________________________________________________________________________________________。(3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是________________________。(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是________________________________________________________________________________________。

防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃除去过量的SO2(或H2SO3)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2＋已沉淀完全(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌E．等待蒸发皿冷却DAE2．(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O＋Cu＋8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4＋6H2O实验步骤如下：分别称取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；②相关物质的信息如下：回答下列问题：(1)下列与实验有关的图标表示排风的是________(填标号)。D化合物[Cu(CH3CN)4]ClO4Cu(ClO4)2·6H2O相对分子质量327.5371在乙腈中颜色无色蓝色(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为_______________。(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是________________________。(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是_____________________________________。(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是_____________________________________。(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是________(填标号)。A．水B．乙醇C．乙醚(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32g，则总收率为________(用百分数表示，保留一位小数)。球形冷凝管溶液蓝色褪去变为无色排出装置内空气，防止制备的产品被氧化避免一直蒸馏使乙腈解配导致产品产率降低C81.2%3．(2024·江西卷)一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)：Ⅰ.将Ni(NO3)2·6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N′­三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min；Ⅱ.加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min；Ⅲ.减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z；Ⅳ.室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。回答下列问题：(1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2＋的杂化方式________(填“是”或“不是”)sp3。(2)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是________________。(3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是___________。(4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是_________________。不是提供碱性环境剧烈搅拌NaNO3或硝酸钠(5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下：ⅰ.准确称取mg的配合物Z；ⅱ.加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5；ⅲ.以PAN为指示剂，用cmol·L－1EDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。已知：EDTA与Ni2＋化学计量数之比为1∶1。①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有________(填标号)。②Ni的质量百分含量为________%。bcd(6)利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置：__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，附有比色卡。水温可通过所示颜色与比色卡对比大致判断，从而确定是否适合饮用4．(2022·辽宁高考)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：(1)A中反应的离子方程式为____________________________。(2)装置B应为________(填序号)。(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞________，控温45℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑③①a、bc、d(4)装置F的作用为______________________________________。(5)反应过程中，控温45℃的原因为________________________________________________________。(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为____________________________。(7)取2.50g产品，加蒸馏水定容至100mL摇匀，取20.00mL于锥形瓶中，用0.0500mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为__________。防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒

适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解17%

课时作业[建议用时：40分钟]1．(2025·江西省宜春市高三月考)吊白块(NaHSO3·HCHO·2H2O，M＝154.0g/mol)在工业中有广泛应用；吊白块在酸性环境下、100℃即发生分解释放出HCHO。实验室制备吊白块的方案如下：【NaHSO3的制备】如图，在广口瓶中加入一定量Na2SO3和水，振荡溶解，缓慢通入SO2，至广口瓶中溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。(1)装置Ⅰ中产生气体的化学反应方程式为__________________________________________；Ⅱ中多孔球泡的作用是____________________________________________________。(2)实验室检测NaHSO3晶体在空气中是否发生氧化变质的实验方案是____________________________________________________________________________________________________________________________________。Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O

增大气体与溶液的接触面积，加快气体的吸收速率取少量NaHSO3晶体于试管中，加少量水溶解，滴加过量盐酸，再滴加氯化钡溶液，看是否有白色沉淀生成，若有，说明NaHSO3被氧化【吊白块的制备】如图，向仪器A中加入上述NaHSO3溶液、稍过量的锌粉和一定量甲醛，在80～90℃下，反应约3h，冷却过滤。(3)用恒压漏斗代替普通滴液漏斗滴加甲醛的优点是_____________________________________________________________________。(4)将仪器A中的反应温度恒定在80～90℃的目的是___________________________________________________。

恒压滴液漏斗可以保持内外压强一致，液体顺利流下，同时避免HCHO挥发

温度过低反应较慢，温度过高会导致吊白块分解(5)滴定终点的判断是___________________________________________________________________________________________；吊白块样品的纯度为________(保留四位有效数字)；若KMnO4标准溶液久置释放出O2而变质，会导致测量结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

当滴入最后半滴草酸溶液，锥形瓶内溶液颜色由浅紫红色变为无色，且半分钟内不变为原来的颜色92.40%偏高2．(2025·银川一中高三质量检测)己二酸()是一种重要的化工原料和合成中间体。某实验小组以钨磷酸为催化剂，开展己二酸的合成及性质探究实验。Ⅰ.催化剂钨磷酸晶体(H3PW12O40)的制备实验流程如图：(1)操作Ⅰ所需的玻璃仪器除烧杯外还有________，乙醚的作用为________。(2)水层中的物质有大量NaCl和少量HCl，步骤①中发生反应的化学方程式是___________________________________________________________。分液漏斗萃取剂Ⅱ.己二酸的合成向三颈烧瓶中加入0.10g钨磷酸催化剂和30mL30%双氧水，在室温下搅拌5min，然后加入5.0mL试剂X，得到溶液A。(3)环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看，试剂X的最佳选择是__________(填序号)。A．环己烯() B．环己醇()C．环己酮()C(4)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液处于不饱和状态。实验室常根据直线EHI从溶液A获取己二酸晶体，对应的实验操作为________________，过滤。恒温蒸发结晶Ⅲ.己二酸的性质探究以己二酸和乙醇为原料，用如图所示装置制备己二酸二乙酯。步骤1：向如图所示的装置A中加入30mL乙醇、10mL己二酸、0.6mL浓硫酸、10mL苯和2～3片碎瓷片。组装好仪器，并预先在分水器内加入一定量水，开始缓慢加热A，苯与水会形成“共沸物”(沸点65℃)，加热回流1h，直至反应基本完成。有机物名称相对分子质量密度(g/cm3)沸点(℃)溶解性己二酸1461.36330微溶于水，易溶于乙醇乙醇460.7978.5易溶于水己二酸二乙酯2021.00247难溶于水、易溶于乙醇苯780.8880.1难溶于水步骤2：待反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，洗涤干燥后蒸馏，收集相应馏分，得到己二酸二乙酯9.6g。(5)装置中分水器的作用是________________________________________，判断反应已经完成的标志是________________________________________________。(6)本次实验的产率为(某种生成物的实际产量与理论产量的百分比)________。(结果保留两位有效数字)使反应向正反应方向移动，提高原料转化率分水器中不再有水生成或分水器中水的液面不变时51%3．(2025·陕西省渭南市大荔县高三质量检测)某兴趣小组设计如图实验装置制备次磷酸钠(NaH2PO2)。已知：①白磷(P4)在空气中可自燃，与过量烧碱溶液混合，80～90℃时反应生成NaH2PO2和PH3。②PH3是一种有强还原性的有毒气体，空气中可自燃，可与NaClO溶液反应生成NaH2PO2。(1)仪器a的名称是_____________。a中发生反应的化学方程式是_______________________________________。(2)仪器b组成的装置的作用是________________________________。检查装置气密性后，应先打开K通入N2一段时间，目的是__________________________________________________。(3)下列有关说法正确的是________。A．次磷酸(H3PO2)是三元酸B．为加快反应速率，投料前应先在通风橱内将白磷碾成薄片状C．反应结束后应继续通入N2一段时间，可提高NaH2PO2产率D．d中所盛硫酸铜溶液可用酸性高锰酸钾溶液代替三颈烧瓶安全瓶，防止c中溶液倒吸入a中

排尽装置内的空气，防止反应生成的PH3自燃引起爆炸CD(4)①仪器c中充分反应后生成NaH2PO2和NaCl，经过一系列操作可获得固体NaH2PO2。相关物质的溶解度(S)如下：从下列选项a～g中选择合理的仪器或操作，补全如下步骤。取仪器c中溶液，用蒸发皿________→用________(趁热过滤)→用烧杯(冷却结晶)→用漏斗(过滤得到NaH2PO2)→________→干燥→NaH2PO2粗品。选项：a.溶解b．过滤c．洗涤d．普通三角漏斗e．保温漏斗f．蒸发浓缩至有大量晶体析出g．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜fS(25℃)S(100℃)NaCl3739NaH2PO2100667ec②写出c中发生反应的离子方程式：___________________________________。4．(2025·福州市高三质量检测)苯甲酸乙酯可用于配制香水及食用香精。实验室可用苯甲酸与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图甲、乙所示(部分装置已省略)。已知：物质乙醇苯甲酸乙醚苯甲酸乙酯密度/(g·cm－3)0.78931.26590.73181.0500沸点/℃78.5249.034.5212.0相对分子质量4612274150Ⅰ.合成苯甲酸乙酯粗产品按图甲装置，在仪器C中加入2.44g苯甲酸、15.0mL乙醇、3.0mL浓硫酸、适量环己烷(可与乙醇、水形成共沸物)，控制一定温度加热2h后停止加热。(1)仪器A的作用是_________________________。(2)本实验中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为_____________________________________________