ICP质量检测标准

年5月29日ICP质量检测标准文档仅供参考目录15698(一)ICP——氧化铕、氧化钇中其它稀土杂质含量的测定 315282(二)ICP——氧化铈中其它稀土杂质含量的测定 917154(三)ICP——氧化钇铕中其它稀土杂质含量的测定 151972(四)ICP——氧化铽中其它稀土杂质含量的测定 2117389(五)ICP——氧化钆中其它稀土杂质含量的测定 2725033(六)ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 3331821(七)ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 3619811(八)ICP——试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝)中杂质含量的测定 4216753(九)ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 51(一)ICP——氧化铕、氧化钇中其它稀土杂质含量的测定范围本标准规定了氧化铕、氧化钇中其它稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铕、氧化钇中其它稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围(％)氧化物测定范围(％)氧化镧0.0000～0.0100氧化镝0.0000～0.0100氧化铈0.0000～0.0100氧化钬0.0000～0.0100氧化镨0.0000～0.0100氧化铒0.0000～0.0100氧化钕0.0000～0.0100氧化铥0.0000～0.0100氧化钐0.0000～0.0100氧化镱0.0000～0.0100氧化钆0.0000～0.0100氧化镥0.0000～0.0100氧化铽0.0000～0.0100氧化钇0.0000～0.0100氧化铕0.0000～0.0100方法原理试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。试剂3.1盐酸(1+1)3.2硝酸(1+1)3.3氩气(>99.99%)3.4过氧化氢(30%)3.5氧化铕标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕(>99.999%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。3.6氧化镧标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.7氧化铈标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.2),加入10ml过氧化氢(3.4),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.8氧化镨标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.9氧化钕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.10氧化钐标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.11氧化钆标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.12氧化铽标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.13氧化镝标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.14氧化钬标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化钬。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.15氧化铒标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.16氧化铥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.17氧化镱标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.18氧化镥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.19氧化钇标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇(>99.99%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。仪器4.1ICP等离子体发射光谱仪试样将试样于900℃灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。分析步骤6.1分析试液的配制6.1.1称取1.0g试样(5),置于100ml盐酸(3.1),于低温溶解后冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10000μg/ml。6.2标准溶液的配置6.2.1氧化铕中其它稀土杂质含量的测定将氧化铕标准溶液(3.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.6～3.19)按表2分别移入2个100ml容量瓶中,加入盐酸10ml(3.1),稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液。表2标液标号各稀土(以氧化物)浓度(μg/ml)氧化铕氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化钆氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇低标10000取(3.5)标液(100mg/ml)10ml0高标10000取(3.5)标液(100mg/ml)10ml1(分别取(3.6~3.19)标液(10μg/ml)10ml)6.2.2氧化钇中其它稀土杂质含量的测定将氧化钇标准溶液(3.19)和各稀土氧化物标准溶液(3.5～3.18)按表3分别移入2个100ml容量瓶中,加入盐酸10ml(3.1),稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液。表3标液标号各稀土(以氧化物)浓度(μg/ml)氧化钇氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化钆氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇低标10000取(3.19)标液(100mg/ml)10ml0高标10000取(3.19)标液(100mg/ml)10ml1(分别取(3.5~3.18)标液(10μg/ml)10ml)6.3测定步骤6.3.1标样寻峰。6.3.2测试低标和高标,定工作曲线。6.3.3测试待测试样。6.3.4分析,保存结果。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许相对差。表4氧化物含量范围(％)允许相对差(％)氧化镧0.0000～0.010020氧化铈0.0000～0.010020氧化镨0.0000～0.010020氧化钕0.0000～0.010020氧化钐0.0000～0.010020氧化钆0.0000～0.010020氧化铽0.0000～0.010020氧化镝0.0000～0.010020氧化钬0.0000～0.010020氧化铒0.0000～0.010020氧化铥0.0000～0.010020氧化镱0.0000～0.010020氧化镥0.0000～0.010020氧化钇0.0000～0.010020氧化铕0.0000～0.010020氧化铕、氧化钇中原料杂质含量标准原料名称指标氧化铕、氧化钇≥99.99%稀土杂质氧化镧≤5ppm氧化铈≤5ppm氧化镨≤5ppm氧化钕≤5ppm氧化钐≤5ppm氧化钆≤5ppm氧化铽≤5ppm氧化镝≤5ppm氧化钬≤5ppm氧化铒≤5ppm氧化铥≤5ppm氧化镱≤5ppm氧化镥≤5ppm非稀土杂质氧化铁≤3ppm二氧化硅≤20ppm氧化钙≤8ppm氧化铜≤3ppm氧化镍≤3ppm氧化铅≤4ppm氯离子≤80ppm(二)ICP——氧化铈中其它稀土杂质含量的测定范围本标准规定了氧化铈中其它稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铈中其它稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围(％)氧化物测定范围(％)氧化镧0.0000～0.0100氧化镝0.0000～0.0100氧化铕0.0000～0.0100氧化钬0.0000～0.0100氧化镨0.0000～0.0100氧化铒0.0000～0.0100氧化钕0.0000～0.0100氧化铥0.0000～0.0100氧化钐0.0000～0.0100氧化镱0.0000～0.0100氧化钆0.0000～0.0100氧化镥0.0000～0.0100氧化铽0.0000～0.0100氧化钇0.0000～0.0100方法原理试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。试剂3.1硝酸(1+1)3.2盐酸(1+1)3.3氩气(>99.99%)3.4过氧化氢(30%)3.5氧化铈标准溶液:称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.999%),置于200ml烧杯中,加入50ml硝酸(3.1),10ml过氧化氢(3.4),于低温溶解完全,加热赶去过量的过氧化氢,取下冷却,移入200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含50mg氧化铈。3.6氧化镧标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化镧。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.7氧化镨标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化镨。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.8氧化钕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化钕。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.9氧化钐标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化钐。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.10氧化铕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化铕。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.11氧化钆标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化钆。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.12氧化铽标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化铽。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.13氧化镝标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化镝。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.14氧化钬标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化钬。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.15氧化铒标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化铒。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.16氧化铥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化铥。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.17氧化镱标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.18氧化镥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化镥。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.19氧化钇标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钇(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。仪器4.1ICP等离子体发射光谱仪试样将试样于900℃灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。分析步骤6.1分析试液的配制6.1.1称取0.5000g试样(5),置于200ml烧杯中,加入20ml硝酸(3.1),10ml过氧化氢(3.4),于低温溶解完全,加热赶去过量的过氧化氢,冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用硝酸(1+19)定容,混匀待用,此溶液浓度为5000μg/ml。6.2标准溶液的配置将氧化铈标准溶液(3.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.6～3.19)按表2分别移入2个200ml容量瓶中,加入硝酸20ml(3.1),稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液。表2标液标号各稀土(以氧化物)浓度(μg/ml)氧化铈氧化镧氧化铕氧化镨氧化钕氧化钐氧化钆氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇低标5000取(3.5)标液20ml0高标5000取(3.5)标液20ml0.5(分别取(3.6~3.19)标液(10μg/ml)10ml)6.3测定步骤6.3.1标样寻峰。6.3.2测试低标和高标,定工作曲线。6.3.3测试待测试样。6.3.4分析,保存结果。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差。表3氧化物含量范围(％)允许相对差(％)氧化镧0.0000～0.010020氧化铕0.0000～0.010020氧化镨0.0000～0.010020氧化钕0.0000～0.010020氧化钐0.0000～0.010020氧化钆0.0000～0.010020氧化铽0.0000～0.010020氧化镝0.0000～0.010020氧化钬0.0000～0.010020氧化铒0.0000～0.010020氧化铥0.0000～0.010020氧化镱0.0000～0.010020氧化镥0.0000～0.010020氧化钇0.0000～0.010020氧化铈原料杂质含量标准原料名称指标氧化铈≥99.99%稀土杂质氧化镧≤15ppm氧化铕≤10ppm氧化镨≤10ppm氧化钕≤10ppm氧化钐≤10ppm氧化钆≤10ppm氧化铽≤10ppm氧化镝≤10ppm氧化钬≤10ppm氧化铒≤10ppm氧化铥≤10ppm氧化镱≤10ppm氧化镥≤10ppm氧化钇≤10ppm非稀土杂质氧化铁≤10ppm二氧化硅≤15ppm氧化钙≤10ppm氯离子≤80ppm(三)ICP——氧化钇铕中其它稀土杂质含量的测定范围本标准规定了氧化钇铕中其它稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化钇铕中其它稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围(％)氧化物测定范围(％)氧化镧0.0000～0.0100氧化镝0.0000～0.0100氧化钆0.0000～0.0100氧化钬0.0000～0.0100氧化镨0.0000～0.0100氧化铒0.0000～0.0100氧化钕0.0000～0.0100氧化铥0.0000～0.0100氧化钐0.0000～0.0100氧化镱0.0000～0.0100氧化铈0.0000～0.0100氧化镥0.0000～0.0100氧化铽0.0000～0.0100方法原理试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。3.试剂3.1盐酸(1+1)3.2硝酸(1+1)3.3氩气(>99.99%)3.4过氧化氢(30%)3.5氧化钇标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕(>99.999%),置于250ml烧杯中,加入150ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100mg氧化钇。3.6氧化镧标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化镧。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.7氧化铈标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.2),再加入5ml过氧化氢30%(3.4),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化铈。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.8氧化镨标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化镨。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.9氧化钕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化钕。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.10氧化钐标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化钐。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.11氧化铕标准溶液:称取2.5000g经900℃灼烧1h的氧化铕(>99.99%),置于250ml烧杯中,加入30ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含10mg氧化铕。3.12氧化铽标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化铽。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.13氧化镝标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化镝。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.14氧化钬标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化钬。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.15氧化铒标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化铒。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.16氧化铥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化铥。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.17氧化镱标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.18氧化镥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化镥。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。4.仪器4.1ICP等离子体发射光谱仪5.试样将试样于900℃灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。6.分析步骤6.1分析试液的配制6.1.1称取1.0g试样(5),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),于低温溶解后冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10000μg/ml。6.2标准溶液的配置将氧化钇、氧化铕标准溶液(3.5、3.11)和各稀土氧化物标准溶液(3.6～3.19)按表2分别移入2个100ml容量瓶中,加入盐酸10ml(3.1),稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液。表2标液标号各稀土(以氧化物)浓度(μg/ml)氧化钆氧化铕氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇低标9600取(3.5)标液9.6ml400取(3.11)标液4ml0高标9400取(3.5)标液9.4ml600取(3.11)标液6ml1(分别取(3.6~3.10,3.12～3.19)标液(10μg/ml)10ml)6.3测定步骤6.3.1标样寻峰。6.3.2测试低标和高标,定工作曲线。6.3.3测试待测试样。6.3.4分析,保存结果。7.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差。表3氧化物含量范围(％)允许相对差(％)氧化镧0.0000～0.010020氧化铈0.0000～0.010020氧化镨0.0000～0.010020氧化钕0.0000～0.010020氧化钐0.0000～0.010020氧化钆0.0000～0.010020氧化铽0.0000～0.010020氧化镝0.0000～0.010020氧化钬0.0000～0.010020氧化铒0.0000～0.010020氧化铥0.0000～0.010020氧化镱0.0000～0.010020氧化镥0.0000～0.010020氧化钇铕原料杂质含量标准原料名称指标氧化钇铕≥99.99%稀土杂质氧化镧≤5ppm氧化铈≤5ppm氧化镨≤5ppm氧化钕≤5ppm氧化钐≤5ppm氧化钆≤5ppm氧化铽≤5ppm氧化镝≤5ppm氧化钬≤5ppm氧化铒≤5ppm氧化铥≤5ppm氧化镱≤5ppm氧化镥≤5ppm非稀土杂质氧化铁≤3ppm二氧化硅≤20ppm氧化钙≤8ppm氧化铜≤3ppm氧化镍≤3ppm氧化铅≤4ppm氯离子≤80ppm(四)ICP——氧化铽中其它稀土杂质含量的测定范围本标准规定了氧化铽中其它稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铽中其它稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围(%)氧化物测定范围(%)氧化镧0.0000～0.0100氧化镝0.0000～0.0100氧化铕0.0000～0.0100氧化钬0.0000～0.0100氧化镨0.0000～0.0100氧化铒0.0000～0.0100氧化钕0.0000～0.0100氧化铥0.0000～0.0100氧化钐0.0000～0.0100氧化镱0.0000～0.0100氧化铈0.0000～0.0100氧化镥0.0000～0.0100氧化铽0.0000～0.0100氧化钇0.0000～0.01002.方法原理试样以硝酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。3.试剂3.1盐酸(1+1)3.2硝酸(1+1)3.3氩气(>99.99%)3.4过氧化氢(30%)3.5氧化铽标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铽(>99.999%),置于250ml烧杯中,加入75ml硝酸(3.2),低温加热溶解后,取下冷却,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含50mg氧化铽。3.6氧化镧标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化镧。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.7氧化铈标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.2),再加入5ml过氧化氢30%(3.4),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化铈。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.8氧化镨标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化镨。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.9氧化钕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化钕。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.10氧化钐标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化钐。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.11氧化铕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化铕。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.12氧化钆标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化钆。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.13氧化镝标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化镝。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.14氧化钬标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化钬。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.15氧化铒标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化铒。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.16氧化铥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化铥。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.17氧化镱标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.18氧化镥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化镥。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.19氧化钇标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钇(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。4.仪器4.1ICP等离子体发射光谱仪5.试样将试样于900℃灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。6.分析步骤6.1分析试液的配制6.1.1称取0.5g试样(5),置于200ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.2),于低温加热溶解后冷却至室温,移入50ml容量瓶中,加入5ml盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10000μg/ml。6.2标准溶液的配置将氧化铽标准溶液(3.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.6～3.19)按表2分别移入2个100ml容量瓶中,加入盐酸10ml(3.1),稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液。表2标液标号各稀土(以氧化物)浓度(μg/ml)氧化铽氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化铕氧化钆氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇低标10000取(3.5)标液20ml0高标10000取(3.5)标液20ml1(分别取(3.6~3.19)(10μg/ml)标液10ml)6.3测定步骤6.3.1标样寻峰。6.3.2测试低标和高标,定工作曲线。6.3.3测试待测试样。6.3.4分析,保存结果。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差。表3氧化物含量范围(％)允许相对差(％)氧化镧0.0000～0.010020氧化铈0.0000～0.010020氧化镨0.0000～0.010020氧化钕0.0000～0.010020氧化钐0.0000～0.010020氧化钆0.0000～0.010020氧化铕0.0000～0.010020氧化镝0.0000～0.010020氧化钬0.0000～0.010020氧化铒0.0000～0.010020氧化铥0.0000～0.010020氧化镱0.0000～0.010020氧化镥0.0000～0.010020氧化钇0.0000～0.010020氧化铽原料杂质含量标准原料名称指标氧化铽≥99.99%稀土杂质氧化镧≤5ppm氧化铈≤5ppm氧化镨≤5ppm氧化钕≤5ppm氧化钐≤5ppm氧化钆≤10ppm氧化铕≤5ppm氧化镝≤5ppm氧化钬≤5ppm氧化铒≤5ppm氧化铥≤5ppm氧化镱≤5ppm氧化镥≤5ppm氧化钇≤5ppm非稀土杂质氧化铁≤3ppm二氧化硅≤20ppm氧化钙≤10ppm氧化铜≤5ppm氧化镍≤5ppm氯离子≤80ppm(五)ICP——氧化钆中其它稀土杂质含量的测定范围本标准规定了氧化钆中其它稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化钆中其它稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围(％)氧化物测定范围(％)氧化镧0.0000～0.0100氧化镝0.0000～0.0100氧化铕0.0000～0.0100氧化钬0.0000～0.0100氧化镨0.0000～0.0100氧化铒0.0000～0.0100氧化钕0.0000～0.0100氧化铥0.0000～0.0100氧化钐0.0000～0.0100氧化镱0.0000～0.0100氧化铈0.0000～0.0100氧化镥0.0000～0.0100氧化铽0.0000～0.0100氧化钇0.0000～0.0100方法原理试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。3.试剂3.1盐酸(1+1)3.2硝酸(1+1)3.3氩气(>99.99%)3.4过氧化氢(30%)3.5氧化钆标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕(>99.999%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100mg氧化钆。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.6氧化镧标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化镧。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.7氧化铈标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化铈。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.8氧化镨标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化镨。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.9氧化钕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化钕。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.10氧化钐标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化钐。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.11氧化铕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化铕。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.12氧化铽标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化铽。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.13氧化镝标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化镝。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.14氧化钬标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化钬。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.15氧化铒标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化铒。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.16氧化铥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化铥。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.17氧化镱标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.18氧化镥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg氧化镥。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.19氧化钇标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钇(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。4.仪器4.1ICP等离子体发射光谱仪5.试样将试样于900℃灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。6.分析步骤6.1分析试液的配制6.1.1称取1.0g试样(5),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),于低温溶解后冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10000μg/ml。6.2标准溶液的配置将氧化钇标准溶液(3.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.6～3.19)按表2分别移入2个100ml容量瓶中,加入盐酸10ml(3.1),稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液。表2标液标号各稀土(以氧化物)浓度(μg/ml)氧化钆氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化铕氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇低标10000取(3.5)标液10ml0高标10000取(3.5)标液10ml1(分别取(3.6~3.19)10μg/ml标液10ml)6.3测定步骤6.3.1标样寻峰。6.3.2测试低标和高标,定工作曲线。6.3.3测试待测试样。6.3.4分析,保存结果。7.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差。表3氧化物含量范围(％)允许相对差(％)氧化镧0.0000～0.010020氧化铈0.0000～0.010020氧化镨0.0000～0.010020氧化钕0.0000～0.010020氧化钐0.0000～0.010020氧化铕0.0000～0.010020氧化铽0.0000～0.010020氧化镝0.0000～0.010020氧化钬0.0000～0.010020氧化铒0.0000～0.010020氧化铥0.0000～0.010020氧化镱0.0000～0.010020氧化镥0.0000～0.010020氧化钇0.0000～0.010020氧化钆原料杂质含量标准原料名称指标氧化钆≥99.99%稀土杂质氧化镧≤5ppm氧化铈≤5ppm氧化镨≤5ppm氧化钕≤5ppm氧化钐≤5ppm氧化铕≤5ppm氧化铽≤5ppm氧化镝≤5ppm氧化钬≤5ppm氧化铒≤5ppm氧化铥≤5ppm氧化镱≤5ppm氧化镥≤5ppm氧化钇≤5ppm非稀土杂质氧化铁≤3ppm二氧化硅≤20ppm氧化钙≤8ppm氧化铜≤3ppm氧化镍≤3ppm氧化铅≤4ppm氯离子≤80ppm备注:氧化钇中杂质测试同氧化钆相同(六)ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定范围本标准规定了稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于稀土氧化物中二氧化硅含量的测定。测定范围:0.0000%~0.20%。2.方法原理测定稀土氧化物中的二氧化硅、氧化铝含量时,试料用无水碳酸钠——硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸出;在稀硝酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。3.试剂3.1过氧化氢(30%)3.2硝酸(1+1),优级纯。3.3盐酸(1+2),优级纯。3.4混合溶剂:称取1g无水碳酸钠加0.5g硼酸,研匀。3.5硅标准贮存溶液:量取硅标准试液500μg/ml到100ml容量瓶中,分别稀释成1ml含100μg、10μg酸度为5%硅标准溶液。3.6氧化铈基体贮存溶液:称取1.0000g经900℃灼烧1h的氧化铈(≥99.999%)于200ml烧杯中,加50ml硝酸(3.3)溶解。低温加热并不断搅拌,沿杯壁加过氧化氢(3.1)助溶,加热至完全溶解,冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含10mg氧化铈。3.7氧化铕基体贮存溶液:称取1.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕(≥99.999%)于200ml烧杯中,加50ml硝酸(3.3)溶解。加热至完全溶解,冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含10mg氧化铕。3.8氧化钆基体贮存溶液:称取1.0000g经900℃灼烧1h的氧化钆(≥99.999%)于200ml烧杯中,加50ml硝酸(3.3)溶解。加热至完全溶解,冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含10mg氧化钆。3.9氧化铽基体贮存溶液:称取1.0000g经900℃灼烧1h的氧化铽(≥99.999%)于200ml烧杯中,加50ml硝酸(3.3)溶解。加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含10mg氧化铽。3.10氧化钇基体贮存溶液:称取1.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇(≥99.999%)于200ml烧杯中,加50ml硝酸(3.3)溶解。加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含10mg氧化钇。3.11氧化钇铕基体贮存溶液:称取1.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇铕(≥99.999%)于200ml烧杯中,加50ml硝酸(3.3)溶解。加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含10mg氧化钇铕。4.仪器4.1ICP等离子体发射光谱仪5.试样将试样于900℃灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。6.分析步骤6.1分析试液的配制6.1.1称取0.1000g(氧化铈除外)试样(5),置于盛有0.5g混合熔剂(3.4)的铂坩锅中,以0.5g混合熔剂(3.4)覆盖,盖上铂盖,于950℃～1000℃熔融1h,取出冷却,将铂坩锅置于100ml烧杯中,加水10ml,加入10ml硝酸(3.2)(铁含量高时补加适量的盐酸(3.3)),于低温加热浸取,洗净坩锅,取出,溶解后冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。待用,此溶液浓度为1000μg/ml。6.1.2称取0.1000g(氧化铈)试样(5),置于盛有0.5g混合熔剂(3.4)的铂坩锅中,以0.5g混合熔剂(3.4)覆盖,盖上铂盖,于950℃～1000℃熔融1h,取出冷却,将铂坩锅置于100ml烧杯中,加水10ml,加入10ml硝酸(3.2)滴加过氧化氢(3.1),于低温加热浸取,洗净坩锅,取出,低温加热至溶解完全并蒸至溶液黄色,不再有气泡冒出。冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。待用,此溶液浓度为1000μg/ml。6.2标准溶液的配置按表2分别移取浓度为10μg/ml的硅标准溶液(3.5)和各稀土氧化物基体溶液(3.6～3.11)其中的一种于100ml容量瓶中,加入硝酸10ml(3.2),用水稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液,待用。表2标液标号各稀土(以氧化物)浓度(μg/ml)基体溶液氧化硅低标1000取(3.6～3.11)其中一种标液10ml0高标1000取(3.6～3.11)其中一种标液10ml2(分别取(3.6~3.19)标液(10μg/ml)20ml)6.3测定步骤6.3.1标样寻峰。6.3.2测试低标和高标,定工作曲线。6.3.3测试待测试样。6.3.4分析,保存结果。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差。表3二氧化硅含量,%允许差0.0010～0.00400.0005>0.0040～0.00800.0010>0.0080～0.02000.0020>0.0200～0.00400.004>0.0400～0.08000.010>0.0800～0.0.020(七)ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定范围本标准规定了稀土氧化物中氧化钴、氧化铁、氧化锰、氧化铅、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铝、氧化铬、氧化钙含量的测定方法。本标准适用于稀土氧化物中氧化钴、氧化铁、氧化锰、氧化铅、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铝、氧化铬、氧化钙含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围(%)氧化物测定范围(%)氧化铝0.0000～0.0100氧化镍0.0000～0.0100氧化铬0.0000～0.0100氧化铜0.0000～0.0100氧化锰0.0000～0.0100氧化锌0.0000～0.0100氧化铁0.0000～0.0100氧化铅0.0000～0.0100氧化钴0.0000～0.0100氧化钙0.0000～0.01002.方法原理试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。3.试剂3.1过氧化氢(30%)3.2盐酸(1+1)3.3硝酸(1+1)3.4盐酸羟胺,优级纯3.5氧化铝标准贮存溶液:称取0.5294g金属铝箔(≥99.9%)(预先用稀盐酸浸泡,经无水乙醇清洗,用红外灯烘干)于200ml烧杯中,加50ml盐酸(3.2)溶解。冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1mg三氧化二铝。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg和1μg酸度为5%三氧化二铝标准溶液。3.6三氧化二铬标准贮存溶液:称取1.9342g经110℃烘1h的重铬酸钾(≥99.9%)于200ml烧杯中,加50ml硝酸(3.3)溶解。冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1mg三氧化二铬。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg和1μg酸度为5%三氧化二铬标准溶液。3.7二氧化锰标准贮存溶液:称取1.0000g经110℃烘1h的二氧化锰(≥99.9%)于200ml烧杯中,加50ml盐酸(3.2)溶解。再加少量盐酸羟胺(3.4)溶解。冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1mg二氧化锰。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg和1μg酸度为5%二氧化锰标准溶液。3.8三氧化二铁标准贮存溶液:称取1.0000g经110℃烘1h的三氧化二铁(≥99.9%)于200ml烧杯中,加50ml盐酸(3.2)溶解。冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1mg三氧化二铁。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg和1μg酸度为5%三氧化二铁标准溶液。3.9三氧化二钴标准贮存溶液:称取1.0000g经110℃烘1h的三氧化二钴(≥99.9%)于200ml烧杯中,加50ml硝酸(3.3)溶解。冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1mg三氧化二钴。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg和1μg酸度为5%三氧化二钴标准溶液。3.10氧化亚镍标准贮存溶液:称取1.0000g经110℃烘1h的氧化镍(≥99.9%)于200ml烧杯中,加50ml盐酸(3.2)溶解。冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1mg氧化亚镍。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg和1μg酸度为5%氧化亚镍标准溶液。3.11氧化铜标准贮存溶液:称取1.0000g经110℃烘1h的氧化铜(≥99.9%)于200ml烧杯中,加50ml硝酸(3.3)溶解。冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1mg氧化铜。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg和1μg酸度为5%氧化铜标准溶液。3.12氧化锌标准贮存溶液:称取1.0000g经110℃烘1h的氧化锌(≥99.9%)于200ml烧杯中,加50ml硝酸(3.3)溶解。冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1mg氧化锌。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg和1μg酸度为5%氧化锌标准溶液。3.13氧化铅标准贮存溶液:称取1.4838g经110℃烘1h的硝酸铅(≥99.9%)于200ml烧杯中,加50ml硝酸(3.3)溶解。冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1mg氧化铅。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg和1μg酸度为5%氧化铅标准溶液。3.14氧化钙标准贮存溶液:称取1.0000g经110℃烘1h的氧化钙(≥99.9%)于200ml烧杯中,加50ml盐酸(3.2)溶解。冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1mg氧化钙。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg和1μg酸度为5%氧化钙标准溶液。3.15氧化铈基体贮存溶液:称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化铈(≥99.999%)于200ml烧杯中,加50ml硝酸(3.3)溶解。低温加热并不断搅拌,沿杯壁加过氧化氢(3.1)助溶,加热至完全溶解,冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含100mg氧化铈。3.16氧化铕基体贮存溶液:称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕(≥99.999%)于200ml烧杯中,加50ml盐酸(3.2)溶解。加热至完全溶解,冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含100mg氧化铕。3.17氧化钆基体贮存溶液:称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化钆(≥99.999%)于200ml烧杯中,加50ml盐酸(3.2)溶解。加热至完全溶解,冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含100mg氧化钆。3.18氧化铽基体贮存溶液:称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化铽(≥99.999%)于200ml烧杯中,加50ml硝酸(3.3)溶解。加热至完全溶解,冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含100mg氧化铽。3.19氧化钇基体贮存溶液:称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇(≥99.999%)于200ml烧杯中,加50ml盐酸(3.2)溶解。加热至完全溶解,冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含100mg氧化钇。3.20氧化钇铕基体贮存溶液:称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇铕(≥99.999%)于200ml烧杯中,加50ml盐酸(3.2)溶解。加热至完全溶解,冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含100mg氧化钇铕。3.22氩气(>99.99%)3.23二次蒸馏水4.仪器4.1ICP等离子体发射光谱仪5.试样将试样于900℃灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。6.分析步骤6.1分析试液的配制6.1.1称取1.0000g(氧化铈除外)试样(5),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.3)(铁含量高时补加适量的盐酸(3.2)),于低温加热溶解后冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。待用,此溶液浓度为10000μg/ml。6.1.2称取1.0000g(氧化铈)试样(5),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.3)滴加过氧化氢(3.1),低温加热至溶解完全并蒸至溶液黄色,不再有气泡冒出。冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。待用,此溶液浓度为10000μg/ml。6.2标准溶液的配置按表2分别移取浓度为10μg/ml的非稀土标准溶液(3.5～3.13)和各稀土氧化物基体溶液(3.14～3.18)其中的一种于100ml容量瓶中,加入硝酸1ml(3.3),用水稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液,待用。表2标液标号各稀土(以氧化物)浓度(μg/ml)基体溶液氧化铝氧化铬氧化锰氧化铁氧化钴氧化亚镍氧化铜氧化锌氧化钬铅氧化钙低标10000取(3.14～3.18)其中一种标液10ml0高标10000取(3.14～3.18)其中一种标液10ml1(分别取(3.6~3.19)标液(10μg/ml)10ml)6.3测定步骤6.3.1标样寻峰。6.3.2测试低标和高标,定工作曲线。6.3.3测试待测试样。6.3.4分析,保存结果。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差。表3氧化物含量范围(%)允许相对差(%)氧化物含量范围(%)允许相对差(%)氧化铝0.0000～0.010020氧化钴0.0000～0.010020氧化铬0.0000～0.010020氧化镍0.0000～0.010020氧化锰0.0000～0.010020氧化铜0.0000～0.010020氧化铁0.0000～0.010020氧化锌0.0000～0.010020氧化铅0.0000～0.010020氧化钙0.0000～0.010020试剂杂质含量标准原料名称杂质(ppm)FeSiCaCuNiPbCl氧化钇铕≤3≤20≤8≤3≤3≤4≤80氧化铽≤3≤20≤10≤5≤5≤4≤80氧化钆≤3≤20≤8≤3≤3≤4≤80氧化铕≤3≤20≤8≤3≤3≤4≤80氧化钇≤3≤20≤8≤3≤3≤4≤80氧化铈≤10≤15≤10≤3≤3≤4≤80(八)ICP——试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝)中杂质含量的测定范围本标准规定了试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸锰、硼酸、氧化镁、氧化铝)中杂质氧化锌、氧化铅、氧化钡、氧化铁、氧化钙、氧化锶、氧化铜、氧化硅等含量的测定方法。本标准适用于试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、磷酸二氢铵、硼酸、氧化镁、氧化铝)中杂质氧化锌、氧化铅、氧化钡、氧化铁、氧化钙、氧化锶、氧化铜、氧化硅等含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围(%)氧化物测定范围(%)氧化钡0.0000～0.0100氧化铅0.0000～0.0100氧化钙0.0000～0.0100氧化锌0.0000～0.0100氧化铁0.0000～0.0100氧化锶0.0000～0.0100氧化硅0.0000～0.0100氧化铜0.0000～0.0100方法原理测定试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、磷酸二氢铵、硼酸、氧化镁、氧化铝)中钡、钙、铁、硅、铅、锌、锶、铜等杂质含量时,试样以盐酸溶解,(氧化铝用无水碳酸钠——硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸出。)在稀硝酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。试剂3.1氩气(>99.99%)3.2盐酸(1+1),优级纯。3.3硝酸(1+1),优级纯。3.4混合溶剂:称取2g无水碳酸钠加1g硼酸,研匀。3.5硅标准贮存溶液:量取硅标准试液(500μg/ml)2ml到100ml容量瓶中,稀释成1ml含10μg酸度为5%硅标准溶液。3.6氧化铝标准贮存溶液:称取0.5294g金属铝箔(≥99.9%)(预先用稀盐酸浸泡,经无水乙醇清洗,用红外灯烘干)于200ml烧杯中,加50ml盐酸(3.2)溶解。冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1mg三氧化二铝。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg酸度为5%三氧化二铝标准溶液。3.7三氧化二铁标准贮存溶液:称取1.0000g经110℃烘1h的三氧化二铁(≥99.9%)于200ml烧杯中,加50ml盐酸(3.2)溶解。冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1mg三氧化二铁。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg酸度为5%三氧化二铁标准溶液。3.8氧化铜标准贮存溶液:称取1.0000g经110℃烘1h的氧化铜(≥99.9%)于200ml烧杯中,加50ml硝酸(3.3)溶解。冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1mg氧化铜。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg酸度为5%氧化铜标准溶液。3.9氧化锌标准贮存溶液:称取1.0000g经110℃烘1h的氧化锌(≥99.9%)于200ml烧杯中,加50ml硝酸(3.3)溶解。冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含1mg氧化锌。再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg酸度为5%氧化锌标准溶液。3.10氧化铅标准贮存溶液:称取1.4838g经110℃烘1h的硝酸铅(≥99.