TLNEMA0422026水体中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸原位采样分析技术规范-薄膜扩散梯度（DGT）法标准文本

ICS13.060.01CCSZ10 T/LNEMA042—Technicalspecificationforin-situsamplingandanalysisofperfluorooctanoicacid(PFOA)andperfluorooctanesulfonicacid(PFOS)inwater—Diffusivegradientsinthinfilms(DGT)method 辽宁省环境监测协 发T/LNEMAT/LNEMA042—T/LNEMAT/LNEMA042—目 附录 前T/LNEMAT/LNEMA042—T/LNEMAT/LNEMA042— 原位采样insitu 薄膜扩散梯度diffusivegradientinthin DGTDGTbinding DGTDGTdiffusive DGTfilterDG技术以ck()平衡后待测物在扩散胶两侧形成稳定的浓度梯度。通过测定结合相上待测物的质量，按式()计算出溶 M(g

DGT

式中，T为测定的本体溶液中分析物浓度(μL)；M为结合相上分析物质量(μ)；D为分析物在扩散相中的扩散系数(m2s)；A为DGT窗口面积(m)；Δg为扩散胶和滤膜的厚度(m)；δ为扩散边界层的厚度(mΔδt(s)。取适量全氟辛酸标准储备液（.4），用甲醇（.3）稀释，全氟辛酸标准使用液密封、避光，4℃0。4℃以下保存60d将0.4g左右的琼脂糖完全溶于20mL水中，然后向其加入4g左右的弱阴离子交换树脂（5.9），混匀后趁热将其注入间距0.8mm的玻璃夹板内，冷却后用磨具切割成直径2.5cm的胶片作为DGT的结合将0.4g左右的琼脂糖完全溶于20mL水中，混匀后趁热将其注入间距0.8mm的玻璃夹板内，冷却后用磨具切割成直径2.5cm的胶片作为DGT的扩散相。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。实验所涉及的玻璃器皿都经过甲醇和色谱柱：C18色谱分离柱或其他等效色谱柱，柱长150mm，内径2.1mm，填料粒径1.7μm，或其扩散膜是琼脂糖凝胶，厚度分别为0.5mm，0.8mm，1.0mm和1.4mm，滤膜是聚醚砜(PES)。DGT装置在室温下保存，已开封包装的DGT装置可放在装有少量0.01MNaCl溶液的自封袋为防止装置受到污染，使用前勿使装置长时间暴露空气中，勿用手或其他物品接触DGT装采集的水样装到20L左右的容器中，将已准备好的DGT装置放置到容器中固定，保持装置的采样窗口朝向水体，并不断搅动水体（搅拌）。放置一段时间（60h）。通过GS和浮标找到DGT装置位置，取出DGT装置，用去离子水冲洗装置的外表面，取出结合相从DGT装置中取出的固定相放到10mL离心管中，使用甲醇/乙酸(9:1v/v)5mL洗脱两次DGT结合相，洗脱后取出固定膜，保存洗脱液待测定。DGT洗脱液加入10ng的PFOS和PFOA（5.8）内标，经过氮吹浓缩至近干，复溶于1mL甲醇（5.3）中，过0.22μm的PES滤膜后，采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(HPLC-MS/MS)测定全氟辛酸（5.14（5.235度。色谱梯度洗脱程序如下：电喷雾离子源；毛细管电压：4000v；干燥器温度：350℃；干燥器流速：3mLmin-1；雾化器压力：15psi。采用多反应监测模式(MRM)进行定量分析。各物质的母离子、碎片离子和碰撞能量等信息 13C4- 13C4-移取适量PFOS标准使用液（5.7）和PFOA标准使用液（5.5）于5mL容量瓶中，加入10ng的（5.8）和PFOA（5.8）同位素内标，用甲醇定容，配置成浓度分别为2,5,10,30,50,100μg/L的标准系,e （μg/Le（mL，g（mL，e

DGT用于测定水中自由态离子的浓度存在扩散边界层δDGT2DGT装置，从而可应用下列公式得到两个方程，其中δCb为未知数，解方1

式中：M为单位时间内的累积量（μg），∆g是扩散膜厚度（cm），As指有效采样面积（cm2），tDGT投放时间（s），Dg指扩散膜的扩散系数，AgDGT窗口暴露面积（cm2），Dw指水体扩散

用式（5）计算： 6次，回收率按

DGTPES滤膜作为扩散层，全氟辛酸和全氟辛基磺酸在琼脂糖散相和聚醚砜滤膜相连，测定时，A50mL5mgL-1全氟辛酸和全氟辛基磺酸溶液(0.01molL-1NaCl作为背景溶液)，B0.01MNaCl50mL，测定期间两侧均保证室扩散的全氟辛酸和全氟辛基磺酸质量。扩散系数(D)1.1计算：DKg

式中：Kngmin-1；Δg为琼脂糖cm；CA室中目标物质的浓度μgL-1；AA、B两室连接通道cm21.2进行校正：10 D(273logD