物理化学实验辅导

《物理化学试验》辅导

一基础知识与技术绪论1.误差按其性质分为哪几个?误差怎样来表示?2.间接测量结果误差怎样计算?3.有效数字是怎样要求?4.怎样用最小二乘法求直线方程式系数?5.怎样预防触电及预防火灾?6.电器仪表安全使用应注意什么?7.使用化学药品时怎样安全防护?(防毒,防爆,防火)8.气体钢瓶怎样使用?注意事项是什么?第1页第一章

温度测量与控制

1.水银温度计在使用时怎样进行露茎校正?校正公式中各符号代表什么意思?2.热电偶温度计是依据什么原理制造?3.恒温槽主要由哪几部分组成?各部分作用是什么?4.试画出恒温原理示意图?简明说明控温原理?5.提升恒温槽灵敏度,可从哪些方面进行改进?第2页第二章

气体压力及流量测量

6压力能够用绝对压力﹑表压和真空度来表示，说明三者之间关系.7真空泵作用是什么?8在使用机械泵时应注意什么?9在使用氧气钢瓶时,应注意什么?

第3页第四章

电学测量技术及仪器

10DDS-11型电导仪及DDS-11A型电导率仪怎样使用?在使用时注意什么?11电位差计使用方法及注意事项是什么?12盐桥作用是什么?怎样选取盐桥?怎样制作盐桥?13怎样使用酸度计?第4页第五章

光学测量技术及仪器

14阿贝折射仪使用方法和注意事项是什么?15旋光仪在使用时有哪些原因影响?使用时注意事项有哪些?16分光光度计怎样使用?应注意什么?第5页二

物理化学试验

试验一燃烧热测定l

1测量氧弹量热计水当量。2使用氧弹点火控制箱时应注意什么？3在氧弹里加入10ml蒸馏水起什么作用？4怎样确定点火初温和终态温度？5欲测定液体样品燃烧热，你能想出测定方法吗？第6页试验二

溶解热测定

1本试验测定热效应基本原理是什么？并用图表示本试验中要测定各种热效应。2怎样调整试验中转子转速？转速对试验有什么影响？l

3称取1.5g、2.5gKNO3样品，测其溶解热。4在加样过程中要注意加样速度，过快或过慢会对试验有何影响？

第7页试验三

液体饱和蒸气压测定

1平衡管水各有什么作用?2在试验过程中怎样预防空气倒灌?3为何AB弯管中空气要排除洁净?怎样操作?4怎样依据压力计读数确定体系压力?5引发本试验误差原因有哪些?6测定35℃时水饱和蒸气压?并计算相对误差?第8页试验四

完全互溶双液系平衡相图

1折射率测定为何要在恒定温度下进行?怎样使用折射仪?2影响试验精度原因之一是回流好坏,怎样使回流进行好?它标志是什么?3过热现象对试验产生什么影响?怎样在试验中尽可能防止?4测定80%样品气相和液相折射率并查出对应浓度?第9页试验五

二组分金属相图绘制

1绘制简单低共熔混合物相图，有哪些惯用方法？请结合详细体系说明。2本试验中多处用到了石蜡油，其各自作用是什么？l

3测定含Sn80％体系步冷曲线，统计其拐点温度。4步冷曲线假如没有出现拐点，原因是什么？5假如加热温度过高，会对样品产生什么影响？怎样确定本试验中最高加热温度？

第10页试验九

凝固点降低法测分子量

1凝固点降低法测相对分子量公式,在什么条件下才能适用?2在冷却过程中,冷冻管内固液相之间和寒剂之间有哪些热交换?怎样控制冷冻管与寒剂之间温度差,它们对凝固点测定有何影响?3当溶质在溶液中有离解,缔合或生成络合物,对相对分子量测定值有何影响?4影响凝固点准确测量原因有哪些?第11页试验十

氨基甲酸铵分解反应

1测压仪读数是否是体系压力？是否代表分解压？2为何一定要排净小球中空气？若体系有少许空气对试验有何影响？3怎样判断氨基甲酸铵分解已到达平衡？未平衡时测数据将有何影响？4在试验装置中安装缓冲瓶作用是什么？5玻璃等压计中封闭液怎样选择？6测定氨基甲酸铵分解反应在30℃时分解压。

第12页试验十一

液相反应平衡常数测定

l

1测定甲基红溶液A和B最大吸收峰并确定各自最大吸收波长?2在测定某溶液光密度时,测得某一份溶液光密度是负值,这是什么原因?怎样处理?3在测定光密度时,为何每个波长要用空白溶液校正零点?4测定溶液中为何要加入盐酸,醋酸和醋酸钠?5在做本试验中,注意事项有哪些?第13页试验十五

希托夫法测定离子迁移数

l

1测定通电20分钟后电路中经过电量。2为何不用蒸馏水而用原始溶液冲洗电极及迁移管？33在气体电量计水中通常要加入几滴浓H2SO4，这对电量求算有没有影响？若无影响，其作用是什么？4迁移管中间区浓度改变说明什么？怎样预防？5列举确定迁移管阴阳极区几个方法。

第14页试验十六

原电池电动势测定及其应用

1制备电池并测其电动势，求算锌电极电极电势。2用醌氢醌电极测量一pH值大约为5溶液pH值。3在制备电池时，用到盐桥起什么作用？选做盐桥物质应有什么标准？怎样制作？4怎样测量反应？5参比电极应具备什么条件？它有什么功用？

第15页试验十七

电势-pH曲线测定及其应用

1Fe3+/Fe2+--EDTA溶液电势-pH曲线为何会出现平台？l

2恒温槽怎样调整？3怎样调整pH计？4pH计是怎样标定？5测定35℃下，测定Fe3+/Fe2+--EDTA溶液电势-pH曲线。

第16页试验二十

蔗糖转化

1怎样校正旋光仪零点？使用旋光仪时应注意什么？l

2测定蔗糖转化反应在反应第10、13、16、19分钟旋光度，测量反应。3怎样计算反应速率常数k和起始旋光度？速率常数k和哪些原因相关？4蔗糖溶液为何能够粗配？5试分析本试验误差起源？

第17页试验二十一

乙酸乙酯皂化反应

11本试验中经过测定体系什么物理量来跟踪浓度随时间改变，为何能够这么做？2配制乙酸乙酯溶液时应注意什么，为何？本试验对乙酸乙酯浓度有何要求？3电导率仪有几个配套电极，本试验中普通选取哪种？4测定反应起始电导率，为何能够这么做？测定皂化反应在第6、9、12、15分钟体系电导率，确定反应速率常数。

第18页试验二十二

丙酮碘化

l

1测量丙酮碘化反应值。l

2测量25

C时丙酮碘化反应在第5、8、11、14分钟透光率。3怎样求算反应速率常数及活化能？4本试验中将丙酮溶液加到盐酸和碘混合液中，但没有马上计时，而是当混合物稀释至50mL，摇匀倒入恒温比色皿测透光率时才开始计时，这么做是否影响试验结果？5影响本试验结果原因有哪些？

第19页试验二十五B-Z振荡反应

1什么是化学振荡反应，何为B-Z化学振荡体系？2化学振荡体系振荡现象有哪些研究方法？3配制硫酸铈铵溶液时，怎样预防硫酸铈铵水解？4试验所用试剂为何需用不含Cl­离子去离子水配制？5试验中为何不能直接使用甘汞电极？若用217型甘汞电极时，需用什么溶液做液接？6试验中若使用双盐桥甘汞电极，外夹套中需充什么溶液7影响诱导期和振荡周期主要原因是什么？8化学振荡需要满足三个条件是什么？l

9测定反应在35℃时t诱及t振？10怎样经过试验求算B-Z振荡反应E诱和E振？

第20页试验二十六

溶液表面张力测定(最大气泡法)

1毛细管尖端为何须须调整到恰与液面相切?不然对试验有何影响?2假如气泡逸出太快或几个气泡一起冒出,对试验结果有没有影响?怎样测准最大压力差?3表面张力为何要在恒温条件下进行测定?温度对表面张力有何影响?4用最大气泡法测定某一溶液表面张力?第21页

试验二十七

固液吸附法测定比表面

（亚甲基蓝在活性炭上吸附）

1比表面测定与温度、吸附质浓度、吸附剂颗粒、吸附时间等有什么关系？2写出活性炭比表面计算公式，并说明公式中各物理量意义？3本试验溶液浓度测量采取什么仪器？经过测量什么参数来实现？4固体在稀溶液中对溶质分子吸附与固体在气相中对气体分子吸附有何共同点和有何区分？5怎样判断溶液吸附到达平衡？

第22页试验二十八

溶胶制备及电泳

(Fe(OH)3溶胶制备及电泳)

1本试验求算电动电势时应测定哪些物理量?怎样计算?2怎样量取两电极距离?3本试验中所用电导水为何必须和所测溶液电导率相等或靠近?4要准确测定溶胶电泳速度必须注意哪些问题?l

5制备一个半透膜,并说明半透膜制备好坏?6在渗析Fe(OH)3溶胶时应注意什么?第23页试验三十一偶极矩测定

（小电容仪测定偶极矩）1怎样取得各公式中物理量2阿贝折射仪，比重瓶和小电容仪怎样使用？注意什么？3计算溶质摩尔极化度和摩尔折射度公式中各符号代表什么？4介电常数是经过测定那些物理量而计算？公式怎样写？

第24页试验三十二

磁化率测定

1经过测定络合物磁化率，能处理什么问题？2磁场强度是怎样标定？3用古埃法测量莫尔盐磁化率。

第25页三试验基础知识举例1误差分析和数据处理例1.在凝固点降低法测定分子量时，溶剂,溶质质量测量精密度是否相同？为何？答：

试验中溶质用量较少，普通约为0.15g，需用分析天平，其精密度为±0.0002g,溶剂用量较大（约20g）,故可用台秤，精密度为0.05g。它们相对误差是相同。

注：准确度是指测量结果准确性，即测量结果偏离真值程度，精密度是指测量结果可重复性及测量值有效数字位数。

第26页2温度测量与控制

例2.为了提升恒温槽控温精密度，在设计恒温槽时要注意哪些方面？答：应注意以下几个方面：①换用高灵敏度温度控制器；②换用高灵敏度继电器；③恒温时电热器功率不要过大，热容要小；④加强搅拌，提升搅拌速度；⑤槽内加热介质温度要适当；⑥

各部件在槽内位置要恰当。

第27页3电学测量技术

例3.铅蓄电池在使用时注意什么？答：使用时应注意：①不能长时间大电流放电；②电压低于1.8V时，应停顿放电并马上充电；③应保持电池表面干燥，清洁；④假如长久不用，应充分电放置干燥处，定时补充水分，并每个月充电一次；⑤如有多组电池集中在一起充电时，室内应通风良好，禁止烟火，以免因过量充电时所分解H2、O2燃烧爆炸第28页例4.盐桥作用是什么、选取盐桥时要注意哪些问题？答：盐桥作用是导通电流,基本消除液接电势。

制备盐桥电解质离子不应与电池中离子作用，如KCl盐桥不能用于含Ag＋、Hg2＋＋电池中。

第29页4测压技术

例5.测定液体饱和蒸气压装置中有一缓冲瓶，其作用是什么？答：作用有二点：①当抽气活塞开得过大，预防把平衡管中液体或泵中水或油抽到体系中和大气中，储存在缓冲瓶中；②缓冲瓶体积很大，通气管半径相对很小，因而入口处压力很小波动对瓶内气体压力几乎无影响，从而起到稳压作用。例6.怎样开始使用和停顿使用氧气钢瓶？答：

开始使用时，先缓缓打开钢瓶上出口阀，再开减压阀，停顿使用时，先关闭减压阀，再关出口阀，随即再开减压阀，放出管道中和表中余气。

第30页5光学测量

例7.对旋光度不变某样品，若用长度为10cm、20cm旋光管测其旋光度，测量值分别为∝1、∝2，则：①∝1＝2∝2；②2∝1＝∝2；③∝1＝∝2；④∝1≠∝2

例8.填空朗伯－比耳定律数学表示式为：

吸光度（或光密度）定义式为：第31页6试验室安全

例9.叙述安全用电范围答：人体若经过50HZ交流电流，25mA以上使呼吸困难，超出100mA可致死，经过相同电流直流电对人们也有一样危害。

例10遇电线起火，怎样预防？答：

如遇电线起火，应马上切断电源，用砂或二氧化碳、四氯化碳灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。

第32页例11以下几个情况下着火，用什么方法灭火？答：金属钠、钾、镁、铝、电石、过氧化钠着火，应用干砂灭火；比水轻易燃液体如汽油、苯、丙酮等着火，可用泡沫灭火器；有灼烧金属或熔融物地方着火，应用干砂或干粉灭火器；以上各种情况都不能用水灭火。

例12一氧气瓶，安全耐压，150Pø，现于7℃时充入100Pø氧气（设为理想气体），问氧气瓶受热后温度超出多数度就有危险？答：依据PV＝nRTT1＝420K（147℃）超出147℃时就有危险

第33页四

物理化学试验举例

1热力学试验方面举例例1.简明回答，用什么试验方法测定以下反应反应热，并说明其理论依据（不要求写出试验操作步骤和试验装置）⑴CH3OH(l)+O2(g)CO2(g)+2H2O(g)⑵H2(g)+N2(g)NH3(g)⑶Ag(s)+HCl(aq)AgCl(s)+H2(g)第34页解：

⑴CH3OH(l)+O2(g)CO2(g)+2H2O(g)①用氧弹卡计测出CH3OH(l)燃烧热QV（固体压片，液体怎么办？）②用算出QP③用测水饱和蒸气压方法测出水汽化热④

反应热为：

第35页⑵H2(g)+N2(g)NH3(g)①用测平衡常数方法测反应热，即测定在指定温度下反应到达平衡时各物平衡浓度，其值可经过硫酸吸收氨再用碱回滴而得到，由各物质平衡浓度算出平衡常数KP；②测定不一样温度下各物质平衡浓度，算出不一样温度下KP；③

用公式计算。

第36页⑶Ag(s)+HCl(aq)AgCl(s)+H2(g)①用对消法测以下电池电动势Pt,H2(1P°)∣HCl(aq)∣AgCl(S),Ag(S)②测定不一样温度下电池电动势，并求出值③

用公式，计算出

第37页2电化学试验方面举例

例2.请设计一个电池，求算AgCl(s)溶度积KSP(可用浓度代替活度)⑴写出电池表示式⑵需要测定什么数据？怎样利用所测数据计算溶度积KSP？⑶需要那些主要仪器？⑷

画出测试原理示意图

第38页解：

⑴Ag(s)∣Ag+(a1)∣Cl-(a2)∣AgCl(S),Ag(S)⑵测定电池电动势E，依据计算出

⑶需要主要仪器有：银电极，氯化银电极各一支，电位差计全套。⑷

示意图略

第39页例3.

你用甘汞电极做过哪些试验，它作用是什么？写出甘汞电极电极反应积电极电势表示式答：用甘汞电极可做可逆电池电动势测定，溶液pH测定，极化曲线测定,氢过电位等基础物化试验。甘汞电极作用是提供一个基准参比电势，作为二级参比标准，一级参比电极为氢电极电极反应为电极电势公式为

第40页例4.

请表明用电动势法测定溶液pH试验线路图，并写出怎样自试验数据求出pH值？解：试验装置如右,其中电位差计线路图另画出用醌氢醌电极与当量（或饱和）甘汞电极组成以下电池，测得电池电动势即可求得溶液pH值甘汞电极（饱和或当量）‖待测溶液pH,醌氢醌饱和液|Pt=0.4194-0.05915pH若pH>7.1时，则两电极应对换位置第41页3动力学试验方面举例

例5.有一在水溶液中进行分解反应，AB+C已知其反应级数为一级，且反应体系中产物B有颜色，其它物质均无颜色，试依据此反应特点设计试验，测定该反应在室温时速率常数k,要求写出测定依据和试验使用主要仪器设备？

第42页解：

对于反应体系，A无色，B有色，有色物质对不一样波长光有选择性吸收，其吸光度E与有色物质B浓度成正比，所以，用分光光度计测定反应液对最大吸收波长时吸光度D，即可求出k。对于一级反应，可用只要用分光光度计测得反应开始前体系吸光度D，反应过程中不一样时刻t吸光度Dt.，和反应结束后D∞，代入上式可得k1或作图。主要仪器有：分光光度计一套，超级恒温槽，反应器和秒表。

第43页例6.

在一定温度下，欲测定过氧化氢H2O2催化分解反应速率常数，请画出所需测量仪器装置示意图，并表明其主要仪器名称。在这个试验中，若放出气体体积为V0时开始计时，在不一样时刻t测得气体体积以Vt表示，经化学分析，可算出H2O2完全分解时对应气体体积V∞，试写出在一定温度下用V0，Vt及V∞表示该反应动力学方程积分式？

第44页解：

装置图如右：1电磁搅拌器2夹套反应器3三通活塞4量气筒5水平管动力学积分式为：

第45页4表面胶体方面举例

例7.在沸腾蒸馏水中慢慢滴入FeCl3溶液，并不停搅拌，可得红棕色Fe（OH）3溶胶⑴写出该胶团结构式，并注明胶核、胶粒、紧密层、扩散层。