LYT 3480-2026《马蓝提取物》（纯净版）

11范围本文件适用于以马蓝茎叶为原料,采用石灰制靛法生产的靛膏粉和靛膏蓝靛粉,或水提取、生物酶发2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB/T2374染料染色测定的一般条件规定GB/T2386染料及中间体水分的测定GB/T2390染料pH值的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB/T6679固体化工产品采样通则GB19601染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定GB20814染料产品中重金属元素的限量及测定GB/T21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定GB/T24101染料产品中4氨基偶氮苯的限量及测定GB/T43733植物中绿原酸类物质的测定高效液相色谱法GB/T44349蜂花粉总多酚的检测福林酚试剂比色法中华人民共和国药典2025版四部3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。23.1靛蓝indigoHNNHmentBlue66)、C.I.还原蓝1(C.I.VatBlue1)、莫诺莱特海军蓝BV(MonoliteNavyBlueBV);来源于化学合成、生物合成和天然植物。天然靛蓝来源于爵床科植物(如马蓝Baphicacanthuscusia(Nees)Bremek)、蓼属植物(如蓼蓝Polygonumtinctorium)、豆科植物(如木蓝Indigoferatinctoria)等蓝草类植物。3.2靛玉红indirubinNHNH注:CAS号479-41-4,分子式CHNO,相对分子质量262.26,系统命名2-(2-oxo-1h-indol-3-ylidene)1hindol-3-one,立体异构体命名(2Z)2,3'biindole2',3(1H,1'H)dione,别名为靛玉、靛蓝嘌呤、炮弹树cacanthuscusia(Nees)Bremek)、蓼属植物(如蓼蓝Polygonumtinctorium)、豆科植物(如木蓝Indigoferatinctoria)等蓝草类植物。3.3绿原酸chlorogenicacid OHHOOOHHO/HOOHHO注:CAS号327-97-9,分子式CHO,相对分子质量354.31。33.4吲哚苷indicanHNOHHOOH3.5马蓝提取物Baphicacanthuscusia(Nees)Bremekextracts以马蓝茎叶为原料,采用石灰制靛法生产的含有靛蓝和靛玉红的固体粉末,或采用水提取、生物酶发酵或化学转化,再经分离,浓缩,干燥等工艺制成的固体粉末。3.5.1靛膏粉indigopastepowderfromBaphicacanthuscusia(Nees)Bremek新鲜马蓝茎叶经水自然发酵、固液分离,滤液经石灰制靛法加工的膏状物再干燥得到的灰蓝色或蓝色固体粉末,以靛蓝和靛玉红为标志性成分。注:又称靛泥粉,靛青粉,为天然植物靛蓝。3.5.2靛膏蓝靛粉extractsfromindigopastepowder石灰制靛法加工的靛膏或靛膏粉经水洗、酸碱法除去石灰或碳酸钙等无机杂质、再经分离和干燥得到的深蓝色固体粉末,以靛蓝和靛玉红为标志性成分。3.5.3靛蓝提取物indigoextractsfromBaphicacanthuscusia(Nees)Bremek马蓝茎叶经水提取和生物酶转化、或茎叶提取液经化学法转化、滤液未经石灰制靛法加工直接分离和干燥得到的深蓝色或黑色固体粉末,以靛蓝和靛玉红为标志性成分。注:又称马蓝纯靛蓝粉,马蓝纯靛粉,纯蓝靛粉,为天然植物靛蓝。3.5.4酚酸提取物phenolicacidextractfromBaphicacanthuscusia(Nees)Bremek成分)。3.5.5吲哚苷提取物indicanextractfromBaphicacanthuscusia(Nees)Bremek44技术要求4.1定性靛膏粉和靛膏蓝靛粉不溶于水,水层显淡蓝色或无色;靛蓝提取物不溶于水,水层无色。4.2技术指标靛膏粉、靛膏蓝靛粉和靛蓝提取物的感官指标和理化指标应分别符合表1和表2的要求。表1靛膏粉、靛膏蓝靛粉和靛蓝提取物的感官靛膏蓝靛粉靛蓝提取物形态与色泽灰蓝色或蓝色固体粉末深蓝色固体粉末深蓝色或黑色固体粉末马蓝靛草和石灰气味无明显气味靛膏蓝靛粉靛蓝提取物水分/%≤7.0灰分/%≤80.035.03.0酸不溶性灰分/%≤2.0钙/%≤40.015.00.1靛蓝/%2.0~5.010.0~30.030.0~50.0靛玉红/%0.1~0.30.3~1.00.5~3.0色光(与标准品)近似~微近似~微强度(为标准品的)/分100100铅(Pb)/(mg/kg)≤20.0砷(As)/(mg/kg)≤3.02.02.0有害芳香胺NDpH7.0~9.06.0~7.06.0~7.0注:ND代表不得检出。酚酸提取物和吲哚苷提取物的感官指标和理化指标应分别符合表3和表4的要求。表3酚酸提取物和吲哚苷提取物的感官指标形态与色泽棕褐色固体粉末马蓝叶固有香气味5表4酚酸提取物和吲哚苷提取物的理化指标水分/%≤5.0灰分/%≤3.0酸不溶性灰分/%≤1.0吲哚苷/%≥ND20.0总多酚/%≥10.05.0绿原酸/%≥5.00.5注:ND代表不得检出。5取样以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。按照GB/T6679—2003中4.3.1的规定,6试验方法6.1水溶性试验分别精密称取靛膏粉、靛膏蓝靛粉和靛蓝提取物50.0mg,加水10mL,振摇后放置过夜,观察水溶性和水层颜色。6.2薄层色谱定性6.3感官检验取马蓝提取物适量置于白色瓷盘中观察其色泽、形态,并嗅其气味。6.4水分的测定按GB/T2386的规定进行。6.5灰分的测定按GB/T21876的规定进行。6.6酸不溶性灰分的测定按GB5009.4中第三法的规定进行。6.7钙的测定靛膏粉、靛膏蓝靛粉和靛蓝提取物按GB/T13885的规定进行。66.8靛蓝和靛玉红的测定a)甲醇:色谱纯;b)N,N二甲基甲酰胺:分析纯;c)靛蓝:纯度≥98.8%;d)靛玉红:纯度≥98.9%;6.8.2仪器和设备a)分析天平:感量为0.01mg;b)过滤膜(聚偏氟乙烯有机滤膜,ø5cm):0.45μm;c)高效液相色谱仪:配备紫外检测器。6.8.3对照品溶液的配制分别精密称取靛蓝和靛玉红对照品10mg并置于100mL棕色容量瓶中,加N,N二甲基甲酰胺约45mL,超声处理使溶解,放冷,加N,N二甲基甲酰胺至刻度,摇匀,得对照品母液(靛蓝和靛玉红浓度6.8.4标准曲线的绘制分别精确吸取对照品稀释液10μL,用高效液相色谱测定靛蓝和靛玉红的峰面积,分析条件见附录A。由靛蓝和靛玉红峰面积对应的浓度关系,绘制靛蓝和靛玉红的标准曲线(R2≥0.9990)。6.8.5供试样品的准备分别精密称取靛膏粉、靛膏蓝靛粉和靛蓝提取物100mg,置500mL棕色容量瓶中,加N,N二甲基甲酰胺约200mL,超声处理30min,放冷,加N,N二甲基甲酰胺至刻度,摇匀,过滤,取滤液,即得。精确吸取10μL供试样品,按附录A中高效液相色谱条件进样分析,记录靛蓝和靛玉红的峰面积。根据靛蓝和靛玉红标准曲线,分别按公式(1)计算供试样品中靛蓝和靛玉红的含量。…(1)式中:⑴—供试样品中靛蓝和靛玉红的含量,单位为%;C—分别由靛蓝和靛玉红标准曲线计算出供试样品中靛蓝和靛玉红峰的浓度,单位为毫克每升(mg/L);V—供试样品溶液体积,单位为升(L);m—供试样品的质量,单位为毫克(mg)。取两次测定结果的算术平均值为最终结果,报告至小数点后第一位。两次平行试验结果的绝对值差76.9吲哚苷的测定a)甲醇:色谱纯;b)吲哚苷:纯度≥99.0%;c)水:色谱纯。6.9.2仪器和设备a)分析天平:感量为0.01mg;b)过滤膜(聚偏氟乙烯有机滤膜,ø5cm):0.45μm;c)高效液相色谱仪:配备紫外检测器。6.9.3对照品溶液的配制精密称取吲哚苷对照品5mg,用水定容至50mL容量瓶中,得浓度为0.1mg/mL的对照品母液。6.9.4标准曲线的绘制分别精确吸取对照品稀释液10μL,用高效液相色谱测定吲哚苷的峰面积,分析条件见附录A。由吲哚苷峰面积对应的浓度关系,绘制吲哚苷的标准曲线(R2≥0.9990)。6.9.5供试样品的制备精密称取吲哚苷提取物100mg,定容至500mL容量瓶中,超声处理30min,过滤,取滤液,即得。精确吸取10μL供试样品,按附录A中高效液相色谱条件进样分析,记录吲哚苷的峰面积。根据吲哚苷标准曲线,按公式(2)计算样品中吲哚苷的含量。a×bγ≡×100%……(1)m式中:γ—供试样品中吲哚苷的含量,单位为%;a—由标准曲线计算出供试样品中吲哚苷的浓度,单位为毫克每升(mg/L);b—供试样品溶液体积,单位为升(L);m—供试样品的质量,单位为毫克(mg)。取两次测定结果的算术平均值为最终结果,报告至小数点后第一位。两次平行试验结果的绝对值差酚酸提取物和吲哚苷提取物按GB/T44349的规定进行。酚酸提取物和吲哚苷提取物按GB/T43733的规定进行。86.12色光与强度的测定靛膏蓝靛粉和靛蓝提取物按GB/T2374中第7章的有关规定进行。6.13重金属的测定靛膏粉、靛膏蓝靛粉和靛蓝提取物中铅和砷的测定按GB20814的规定进行。6.14有害芳香胺的测定靛膏粉、靛膏蓝靛粉和靛蓝提取物按GB/T24101和GB19601的规定进行。6.15pH的测定靛膏粉、靛膏蓝靛粉和靛蓝提取物按GB/T2390的规定进行。7检验规则7.1检验分类产品检验分为出厂检验和型式检验。7.1.2出厂检验产品应经生产企业质检部门检验合格,并附有产品质量合格证后方可出厂。靛膏粉、靛膏蓝靛粉和酚酸提取物和吲哚苷提取物的出厂检验项目包括7.1.3型式检验型式检验包括第4章中各产品所列的全部项目。有下列情况之一时,应进行型式检验:a)当原辅材料或生产工艺发生较大变动时;b)长期停产后再次恢复生产时;c)正常生产时,每一年检验不少于一次;d)国家质量监督机构提出要求时。7.2组批规则采用间歇法生产且采用桶装时,每1釜产品为1个批次;采用连续法生产且采用桶装时,生产当日0时至24时收集的产品为1个批次;采用储罐贮存时,每个储罐中的产品为1个批次。7.3抽样规则用于产品检验的试样应遵照以下抽样规则:a)应按同一批次进行随机抽检,抽检桶数为总桶数的5%,如同一批次总桶数小于5桶时,应全部抽检。采用其他包装形式时,可参考桶装产品抽样数量进行抽样;b)罐装或槽车取样应采用专用取样工具,分别抽取上、中、下7.4判定样品检验如有不合格项,允许自同批次产品中加倍抽样,对不合格项进行复检。复检结果若仍不合9格,则判该批产品不合格。8.1标志8.1.2出口产品应按出口要求进行标志。8.2包装8.2.1外包装用塑料桶,内用塑料袋,加盖密封。8.2.2亦可按客户要求包装,但容器材料和容量应符合产品的物化性质,容器应干净无污染。8.3运输8.4贮存10(资料性)液相色谱分析条件及典型谱图A.1靛蓝和靛玉红液相色谱分析条件70∶30(v/v),柱温30℃,流速1.0mL/min,进样量10μL,检测波长290nm。A.2靛蓝和靛玉红液相色谱典型谱图对照品,靛膏粉、靛蓝蓝靛粉和靛蓝提取物中靛蓝和靛玉红的液相色谱典型谱图分别见图A.1、图A.2。500-400-300-200-500-400-300-200-靛蓝靛玉红0.05.010.015.020.025.0min图A.1对照品中靛蓝和靛玉红的液相色谱典型谱图300200-靛蓝靛玉红0.05.0