GB-T 27563-2026《工业用N-甲基-2-吡咯烷酮》

1工业用N-甲基-2-吡咯烷酮本文件适用于γ-丁内酯和甲胺合成制得的工业用N-甲基-2-吡咯烷酮。注：N-甲基-2-毗咯烷酮分子式为C₅H₉ON,结构式为,相对分子质量为99.13(按2022年国际相对原子质量)。2规范性引用文件GB/T325.1包装容器钢桶第1部分：通用技术要求GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2013液体石油化工产品密度测定法GB/T6324.6有机化工产品试验方法第6部分：液体色度的测定三刺激值比色法GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法GB/T6488液体化工产品折光率的测定GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T9724化学试剂pH值测定通则GB/T9725化学试剂电位滴定法通则GB/T11446.1电子级水GB18191包装容器危险品包装用塑料桶GB/T19161包装容器复合式中型散装容器GB/T25915.1洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级2JJG768发射光谱仪本文件没有需要界定的术语和定义。5技术要求表1技术要求电池工业级I型γ-丁内酯，w/%密度(20℃)/(g/cm³)总胺(以CH₃NH₂计),w/%pH值(10%水溶液)铬(Cr)/(μg/kg)钴(Co)/(μg/kg)锡(Sn)/(μg/kg)铜(Cu)/(μg/kg)钛(Ti)/(μg/kg)铝(Al)/(μg/kg)铅(Pb)/(μg/kg)镁(Mg)/(μg/kg)锰(Mn)/(μg/kg)铁(Fe)/(μg/kg)3表1技术要求(续)电池工业级钙(Ca)/(μg/kg)锌(Zn)/(μg/kg)镍(Ni)/(μng/kg)镉(Cd)/(μg/kg)钾(K)/(μg/kg)钠(Na)/(μg/kg)6试验方法警示——试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均应使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。6.3N-甲基-2-毗咯烷酮、γ-丁内酯含量的测定6.3.1.1气相色谱内标法6.3.1.2气相色谱面积归一化法(FID)检测，用面积归一化法定量，扣除水分和总胺后得到N-甲基-2-吡咯烷酮和有机杂质组分含量。6.3.2试剂或材料46.3.2.6氢气：体积分数不低于99.99%,使用前应经硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。6.3.3仪器设备6.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID)和进样分流装置，整机性能应符合GB/T9722中的有关规定。仪器的灵敏度和线性范围应满足定量分析要求。6.3.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。6.3.3.3微量注射器或自动进样器。6.3.3.4分析天平：最小分度值为0.0001g。6.3.4色谱柱和色谱操作条件色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分保留时间见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件固定液熔融石英毛细管柱，30m×0.25mm汽化室温度/℃柱温/℃初始温度80℃,保持1min;以5℃/min升温至130℃,保持7min;以8℃/min升温至200℃,保持5min检测器温度/℃载气(N₂)流量/(mL/min)氢气流量/(mL/min)空气流量/(mL/min)6.3.5气相色谱内标法(仲裁法)封摇匀，得到正己基苯质量浓度为10g/L的内5混合标准溶液B₂/mL内标液B₁/mLγ-丁内酯质量浓度/(g/L)1,5-二甲基-2-吡咯烷酮质量浓度/(g/L)1121314151称取1g(精确至0.0001g)样品于10mL容量瓶中，加入16结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。按GB/T6488规定的方法进行。7取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.8总胺含量的测定样品用异丙醇溶解，以盐酸标准滴定溶液滴定样品中的碱性物质，电位计或酸度计指示滴定终点，总胺含量以一甲胺计，计算得到总胺含量。6.8.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HC1)=0.02mol/L。6.8.3.2酸度计：酸度计的精度为pH±0.01,具有温度补偿功能。6.8.4分析步骤按照GB/T9725中规定进行。称样量65g(精确至0.01g),置于250mL烧杯中，加入100mL异丙醇溶解，摇匀。采用GB/T9725中二级微商法判定终点。6.8.5结果计算总胺(以CH₃NH₂计)的质量分数，按公式(4)计算：式中：W胺——总胺(以CH₃NH₂计)的质量分数，%;V——样品消耗盐酸标准滴定溶液(6.8.2.2)的体积，单位为毫升(mL);c——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);M——一甲胺(CH₃NH₂)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=31.06);取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。6.9pH值的测定按照GB/T9724的规定进行。用移液管移取样品10.0mL于100mL容量瓶中，加无二氧化碳水稀释到刻度，摇匀后移入烧杯中。6.10金属元素含量的测定6.10.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)法(仲裁法)样品经硝酸湿法消解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定其中的金属元素含量，以外标法进行定量分析。86.10.1.2试剂或材料或包含上述各元素且质量浓度均为1000mg/L的多元素混合标准溶液。按照GB/T602配制或采购有证标准物质。6.10.1.2.2硝酸：质量分数65%～68%,各金属元素含量低于1μg/kg。6.10.1.2.3电子级水：符合GB/T11446.1中二级水规格。6.10.1.2.41%硝酸水溶液，硝酸与水的体积比为1:99。6.10.1.2.5氩气：体积分数不小于99.99%。6.10.1.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪：整机性能符合JJG768的要求。6.10.1.3.2加热板。可精准控温的平板加热设备，温控精度为±1℃。6.10.1.3.3全氟烷氧基树脂(PFA)容量瓶：10mL、50mL、10各元素且质量浓度均为1000mg/L的多元素混合标准溶液于100mLPFA容量瓶中，用1%硝酸水溶液定容，摇匀，配制成质量浓度为10mg/L的各元素混合标准储备液。分别移取0μL、250μL、500μL、750μL、1000μL质量浓度为10mg/L的储备液于50mLPFA容量瓶中，用1%硝酸水溶液定容，摇匀。此系列标准工作溶液的质量浓度分别为0μg/L、50μg/L、100μg/L、150μg/L、200μg/L。使用附录B中B.1推荐的仪器工作条件或其他合适的工作条件设置仪器参数。待仪器稳定后，将标准工作溶液按照质量浓度由低到高顺序依次上机测定。以待测元素的质量浓度(μg/L)为横坐标，对应的发射净强度为纵坐标，绘制标准工作曲线，计算线性回归方程。各待测金属元素标准曲线的线性相关系数应不小于0.999。称取10.0g(精确到0.0001g)样品置于100mL石英烧杯中。在加热板上250℃加热30min蒸发近干，冷却至100℃以下，加入5mL硝酸(6.10.1.2.2),130℃加热30min至溶液澄清，待溶液剩余约1mL,冷却至室温，转移至10mLPFA容量瓶中，用1%硝酸水溶液定容。按同样方法制备空白样品和平行样品。按照6.10.1.4.2的仪器工作条件，测定样品及空白溶液。若测试结果超出标准曲线范围，则应稀释使测试结果处于标准曲线范围内，记录稀释倍数D。某金属元素的质量分数Wm,按公式(5)计算：9取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于10μg/kg。6.10.2.1原理6.10.2.2试剂或材料6.10.2.2.1电子级水：符合GB/T11446.1中一级水规格。6.10.2.2.5氦气：体积分数不小于99.99%。6.10.2.2.6氩氧混合气：氩气与氧气的体积比为80:20。6.10.2.3.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):配有有机进样系统(雾化器材质为PFA)、氩氧接口、氦气接口。6.10.2.4试验环境6.10.2.5.1标准工作曲线绘制可使用附录C推荐的仪器工作条件调节仪器，通过外标法绘制以各待测金属元素质量浓度为横坐标，信号强度CPS为纵坐标的标准工作曲线，计算回归方程。各待测金属元素工作曲线的线性相关系数应不小于0.995。表4推荐的各浓度标准点溶液配制与测试操作方案各浓度标准点AN-甲基-2-毗咯烷酮空白称量20g~30g标准空白液(6.10.2.2.3),作为标准溶液A,使用ICPB将A测试完成后准确称量其重量m(单位g),加入2×m(单位μL)多液(6.10.2.2.2),摇匀后作为标准溶液B,使用IC将B测试完成后准确称量其重量m₂(单位g),加入2×m₂(单位μL)多元素标准储备液(6.10.2.2.2),摇匀后作为标准溶液C,使用ID将C测试完成后准确称量其重量m₃(单位g),加入2×m₃(单位μL)多元素标准储备液(6.10.2.2.2),摇匀后作为标准溶液D,使用IE将D测试完成后准确称量其重量m(单位g),加入2×m(单位μL)多(6.10.2.2.2),摇匀后作为标准溶液E,使用ICP-MS进样测试F将E测试完成后准确称量其重量m₅(单位g),加入2×m₅(单位μL)多元素标准储备液(6.10.2.2.2),摇匀后作为标准溶液F,使用I6.10.2.5.3结果计算6.11金属颗粒异物的测定N-甲基-2-毗咯烷酮通过滤膜过滤，将滤膜烘干后置于载物片上，制成供显微镜观察的样品玻片，经洁净度测试仪判读金属颗粒异物数。6.11.2试验环境6.11.3试剂与材料6.11.3.4培养皿：配盖，烘干时盛放滤膜。6.11.4仪器与设备6.11.4.1洁净度测试仪：配备有显微镜、载物台和偏振单元，能发射偏振光，并具备识别和区分金属颗粒与非金属颗粒的功能。6.11.4.3玻璃砂芯抽滤装置：1L。6.11.4.4电热鼓风干燥箱：温控精度为±1℃。6.11.5测试步骤启动仪器后，将颗粒标块放置于载物台上。调节显微镜至像素分辨率为2.3μm/pixel±0.2μm/pixel,将对焦值(FOC值)调至最大，亮度控制在50%～60%,对仪器进行校准。6.11.5.4样品测定将烘干后的滤膜放入载物片中，制成样品玻片，按照6.11.5.3进行测试。6.11.5.5结果处理若有堆叠颗粒，可在软件中手动切分；若有未被完整识别的大颗粒，可在软件中手动关联，重新计算后输出扫描结果。记录报告中各长度区间的金属颗粒异物数量。7检验规则7.1表1中规定的项目，除金属颗粒异物外，均为出厂检验项目，应逐批进行。表1中规定的所有项目均为型式检验项目。在正常情况下，型式检验至少每3个月进行一次。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产后重新恢复生产；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。7.2以一贮槽或槽车(船)为一批。7.3采样按GB/T6678和GB/T6680规定进行。采样量应不少于4000mL。样品应分装于两个清洁、干燥的氟化瓶中，密封。每个样品瓶上应粘贴标签，注明产品名称、批号或生产日期、取样日期、取样地点、取样者等。其中一瓶用于检验，另一瓶用作留样。7.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果中有一项指标不符合本文件要求，应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果若仍有任意一项指标不符合本文件要求，则判定该批产品为不合格。8.1.1工业用N-甲基-2-毗咯烷酮包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，内容至少包括：c)批号或生产日期；d)产品等级；f)本文件编号；a)产品名称及型号；c)批号和生产日期；d)产品质量检验结果和检验结论；工业用N-甲基-2-毗咯烷酮应装于符合GB18191或GB/T19161要求的包装桶或专用槽车(船)。在符合安全要求的条件下，可根据用户要求包装。工业用N-甲基-2-毗咯烷酮遇空气易吸潮，包装容器内应充入经硅胶干燥的氮气密封。8.4贮存工业用N-甲基-2-毗咯烷酮贮存地点应干燥、通风、远离火源及其他危险品，避免阳光直射，应具备消防器材和救护设施。(资料性)N-甲基-2-吡咯烷酮及γ-丁内酯含量测定的典型色谱图及各组分保留时间A.1N-甲基-2-毗咯烷酮含量测定的典型色谱图(气相色谱内标法)标引序号说明：4——1,3-二甲基-2-毗咯烷酮；5——1,4-丁二醇；6——N-甲基-2-毗咯烷酮；7——1,4-二甲基-2-毗咯烷酮；8——1,5-二甲基-2-毗咯烷酮。图A.1N-甲基-2-吡咯烷酮毛细管柱典型色谱图(气相色谱内标法)A.2各组分保留时间(气相色谱内标法)气相色谱内标法检测N-甲基-2-毗咯烷酮及γ-丁内酯含量各组分的保留时间见表A.1。表A.1各组分保留时间(内标法)1乙腈23表A.1各组分保留时间(内标法)(续)41,3-二甲基-2-毗咯烷酮51,4-丁二醇671,4-二甲基-2-毗咯烷酮81,5-二甲基-2-毗咯烷酮A.3N-甲基-2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图(气相色谱面积归一化法)气相色谱面积归一化法检测N-甲基-2-吡咯烷酮及γ-丁内酯含量的典型色谱图见图A.2。标引序号说明：2——1,3-二甲基-2-毗咯烷酮；3——1,4-丁二醇；4——N-甲基-2-吡咯烷酮；5——1,4-二甲基-2-毗咯烷酮；6——1,5-二甲基-2-毗咯烷酮。图A.2N-甲