GBT 12005.2-2026《聚丙烯酰胺 第2部分：性能测定》

1聚丙烯酰胺警示——使用GB/T12005(所有部分)的人员需有相关实验室工作经验。GB/T12005(所有部分)并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。本文件适用于固体聚丙烯酰胺材料的性能测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1632.1塑料使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度第1部分：通则GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛4性能测定取适量样品于自然光下目测。4.3特性黏度及黏均分子量的测定按附录A的规定进行。24.4离子度的测定阴离子、非离子及两性离子型聚丙烯酰胺的离子度按附录B的规定进行，阳离子型聚丙烯酰胺的离子度按GB/T31246的规定进行。4.5粒度的测定按附录C的规定进行。4.6固含量的测定按附录D的规定进行。4.7残留丙烯酰胺含量的测定按附录E的规定进行。4.8溶解速度的测定按见附录F的规定进行。4.9水不溶物的测定按附录G的规定进行。5试验报告试验报告应包括但不限于以下内容：a)注明按本文件测试；d)如适用，试样制备和状态调节的详细资料；e)试验结果；f)试验人员及日期；3(规范性)特性黏度及黏均分子量的测定方法A.1原理按规定条件将试样制备成稀溶液，用乌氏黏度计分别测定溶剂和溶液的流经时间，根据经验公式计算试样的特性黏数。测定的特性黏数可以相对比较聚丙烯酰胺的分子量的大小。A.2仪器A.2.1玻璃毛细管黏度计：宜采用符合GB/T1632.1规定的“1”号乌氏黏度计(见图A.1),毛细管内径为0.58mm(±2%),30℃±0.1℃时，1mol/L的氯化钠水溶液流经时间应为80s～100s。标引符号说明：A—下贮球(内径26mm);B——悬置水平球；C——计时球；E和F——计时标线；单位为毫米L——夹持管(内径11mm);M——下通气管(内径6mm);N—上通气管(内径7mm);R——毛细管。图A.1乌氏黏度计示意图4A.2.2恒温水浴：控温精度±0.5℃。A.2.4分析天平：分度值0.0001g。A.2.6移液管：5mL,10mL,50mL。A.2.7具塞锥形瓶：250mL。A.2.8玻璃砂芯漏斗：G₂型。A.3试剂和材料A.3.1氯化钠溶液：将氯化钠用三级水配制成c(NaCl)=1.00mol/L和c(NaC1)=2.00mol/L的溶液。A.3.2缓冲溶液：取1L容量瓶，依次加入1.335g一水合柠檬酸、26.60g磷酸氢二钠和116.90g氯化钠，用三级水定容，充分溶解后用G₂2砂芯漏斗过滤溶液。A.3.3铬酸洗液。A.4测定步骤A.4.1聚合物母液的制备A.4.1.1室温下，称取g的三级水(s为试样的固含量),精确至0.01g,置于500mL烧杯中。安装好搅拌器，调整搅拌器的速度至(400±20)r/min,使三级水形成旋涡。A.4.1.2称取试样，质量记为mo,精确至0.0001g,在1min内缓慢而均匀地将试样撒入旋涡壁中，搅拌约2h至试样完全溶解，配得0.5%的聚合物母液。A.4.2.1将洁净、干燥的乌氏黏度计垂直置于30℃±0.5℃的恒温水浴中，全部浸没在液面下。将经过G₂耐酸玻璃漏斗自然过滤的、浓度为1.00mol/L的氯化钠溶液加入到乌氏黏度计的装样标线G与H之间为止，恒温10min～15min。将M管套一胶管，用夹子夹住。用洗耳球将氯化钠液吸入到D球一半。取下洗耳球，开启M管。用秒表测量试液流过计时标线E、F的时间。重复测量3次，误差应不超过0.2s,取其平均值作为溶剂流经时间(to)。A.4.2.2室温下，在100mL容量瓶中称取4g～5g母液，质量记为m,精确至0.0001g。精确移入50mL浓度为2.00mol/L的氯化钠溶液。在30℃±0.5℃水浴中恒温30min后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀制得试液。A.4.2.3按A.4.2.1氯化钠溶液流出时间测定的步骤，测定该试液的流出时间(t)。测定前，黏度计宜用待测溶液冲洗2次～3次。溶液流经时间与氯化钠溶液流经时间之比宜为1.2～2.0。A.4.3稀释法A.4.3.1在恒温水浴中固定一个250mL具塞锥形瓶，在其中加入经干燥的G₂耐酸玻璃漏斗自然过滤的浓度1.00mol/L的氯化钠溶液，恒温30min备用。A.4.3.2按A.4.2.2步骤配制浓度为0.0003g/mL～0.0005g/mL的试液，放在恒温水浴中备用。A.4.3.3用移液管移取10mL试液加入到乌氏黏度计中，按A.4.2.1步骤测得初始浓度(c。)的试样溶液的流经时间(t₁)。5A.4.3.4用移液管从锥形瓶中吸取5.00mL已经恒温的1.00mol/L的氯化钠溶液，由管L加入黏度计。紧闭管M上的胶管，用洗耳球从管N打气鼓泡3次～5次，并使溶液吸上、压下3次以上，使之与原来的10mL溶液混合均匀，此时溶液的浓度为2/3c。。按A.4.2.1步骤测得流经时间(t₂)。A.4.3.5按A.4.3.4步骤再逐次加入5.00mL、10.00mL、10.00mL浓度为1.00mol/L的氯化钠溶液。分别测得浓度为1/2c。、1/3c。和1/4c。时的流经时间t₃,t₄和ts。A.4.3.6按A.4.2.1步骤测定1.00mol/L的氯化钠溶液流经时间(to)。各浓度点溶液流经时间与氯化钠溶液流经时间之比宜为1.2～2.0。A.4.4四点外推法A.4.4.1准备4个100mL容量瓶。分别称取聚合物母液4.00g、6.00g、8.00g、10.00g,依次装入4个100mL容量瓶中，精确移入50.00mL浓度为2.00mol/L的氯化钠溶液。在30℃±0.5℃水浴中恒温30min后，用三级水稀释至刻度，摇匀制得试液。A.4.4.2按4.2.1步骤，依次测得各浓度试液流经时间(t)。A.4.4.3按4.2.1步骤，测得氯化钠溶液或缓冲液流经时间to。各浓度点溶液流经时间与溶剂(氯化钠溶液或缓冲液)流经时间之比应为1.2～2.0。A.4.5黏度计的洗涤和干燥在使用黏度计前后以及在测定中出现读数相差大于0.2s又无其他原因，依次用自来水、铬酸洗液、三级水清洗黏度计。将洗净的黏度计置于烘箱内干燥。A.5结果计算和表示A.5.1一点法A.5.1.1按公式(A.1)计算试样溶液的相对黏度：式中：t——试液的流经时间，单位为秒(s); to——溶剂的流经时间，单位为秒(s)。A.5.1.2按公式(A.2)计算试样溶液浓度：式中：c——试样溶液浓度，单位为克每毫升(g/mL);mo——A.4.1.2中试样质量，单位为克(g)。m₁——配制试样溶液时所取的母液质量，单位为克(g)。V——配制的试样溶液体积，单位为毫升(mL);s—试样的固含量，%;200——A.4.1.2中聚合物母液质量的数值，单位为克(g)。A.5.1.3按公式(A.3)计算试样溶液的特性黏度：6式中：[η]——特性黏度，单位为毫升每克(mL/g);c——试液的浓度，单位为克每毫升(mL/g);η:——相对黏度。0123456789701234567890123456789注：数据由式(A.3)计算得到。A.5.2稀释法A.5.2.3用to、t₁、t2、t₃、t4和ts,按公式(A.1)和公式(A.4)分别计算各浓度上9A.5.2.5按公式(A.5)计算特性黏度：式中：[η]——特性黏度，单位为毫升每克(mL/g);Co——试样溶液的初始浓度，单位为克每毫升(g/mL)。A.5.3四点外推法按公式(A.3)计算试样溶液的相对黏度增量(ηs),并计算各试样溶液的η./c值，c为试样溶液的浓度，以ηs/c为纵坐标，c为横坐标作图，读取曲线上直线部分在纵坐标的截距作为[η],修约至小数点后三位，线性回归系数(R²)应大于95%。A.5.4黏均分子量的计算按公式(A.6)计算黏均分子量：M=kM…式中：k——经验常数：4.75×10⁻³,单位为毫升每克(mL/g);a——经验常数：0.80。(规范性)离子度的测定方法B.1原理阴离子聚丙烯酰胺是强碱弱酸盐，其与盐酸反应形成大分子弱酸，体系的pH值由弱碱性转变成弱酸性。本方法用盐酸标准溶液滴定，用所消耗盐酸标准溶液的体积计算试样的离子度。本方法适用于阴离子和非离子型聚丙烯酰胺的离子度的测定，两性离子型聚丙烯酰胺的离子度也可参照本方法进行。B.2仪器B.2.1机械搅拌器或电磁搅拌器。B.2.2分析天平：分度值0.0001g。B.2.3自动电位滴定仪：带滴定单元和滴定控制装置，配备pH电极。B.3试剂和材料B.3.1盐酸标准溶液：按GB/T601配成c(HC1)=0.1mol/L的溶液。B.3.2甲基橙溶液：用三级水配成0.1%的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15d。B.3.3靛蓝二磺酸钠溶液：用三级水配成0.25%的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15d。B.3.4混合指示液：取10mL甲基橙溶液和10mL靛蓝二磺酸钠溶液混合均匀。B.4测定步骤B.4.1室温下，称1g的三级水(s为试样的固含量),精确至0.01g,置于500mL烧杯中。安装好搅拌器，调整搅拌器的速度至(400±20)r/min,使三级水形成旋涡。精确称取-g试样，质量记为mo,精确至0.0001g,在1min内缓慢而均匀地将试样撒入旋涡壁中，搅拌约2h至试样完全溶解，配得0.5%的聚合物母液。B.4.2称取6g母液加入250mL锥形瓶中，质量记为m,精确至0.0001g。加入100mL蒸馏水混合均匀。B.4.3用以下方法之一滴定溶液。——显色滴定法：向试液中加入1滴～2滴混合指示剂，使试样溶液呈黄绿色。用盐酸标准溶液滴定试样溶液，溶液由黄绿色变成灰色即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液的毫升数。——电位滴定法：将电极放在试液中。调整搅拌器的速度至强烈的搅拌并没有液体溅出，用盐酸标准液滴定该试液至终点(pH=4.1)。记下消耗盐酸标准溶液的毫升数。B.4.4同时进行空白试验，测定是以同样的步骤同样的试剂进行，但无试样。B.5结果计算和表示B.5.1试样离子度按公式(B.1)计算：式中：HD——离子度，%;c——盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V——试样溶液消耗的盐酸标准溶液的毫升数，单位为毫升(mL);V。——空白消耗盐酸标准溶液的毫升数，单位为毫升(mL);mB.4.1中聚合物母液的总质量，单位为克(g)(m=200g);mo——B.4.1中试样的质量，单位为克(g);m₁——B.4.2中称取的聚合物母液的质量，单位为克(g);s——试样的固含量，%;23——丙烯酸钠与丙烯酰胺链节摩尔质量的差值，单位为克每摩尔(g/mol);71——丙烯酰胺链节的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。B.5.2每个试样至少测定3次，取两位有效数字，以算术平均值报告结果。B.5.3单个测定值与平均值的最大偏差在±1%以内，如果超过最大偏差，应重新取样测定。(规范性)粒度的测定方法C.1原理将定量的粉状聚丙烯酰胺试样，在规定时间内经机械振摆进行干筛，从通过不同规格的筛网，求取不同粒度的粉末在试样总量中所占的百分比。C.2仪器C.2.1拍击式筛分仪或振动式筛分仪：带有自动定时器，振幅为2.00mm/g,振频为10次/s。C.2.2试验筛：应符合GB/T6003.1规定，规格为φ200mm×50mm的不锈钢丝试验筛，试验筛数和筛孔大小应能满足测定试样粒度范围的需要，并附有筛盖和底盘。C.3试样按GB/T6679的要求称取干燥粉状聚丙烯酰胺约1kg,贮存于干燥、密闭、洁净的容器中。C.4环境条件相对湿度小于65%,温度无具体要求。C.5测定步骤C.5.1根据试样的粒度范围，选取一组合适的试验筛，并配有筛盖和底盘，称量每个试验筛及底盘的质量，精确至0.01g,并记录，然后按筛孔由大到小自上而下依次叠套起来，底盘放在最下层，组成筛堆。C.5.2称取100g～200g试样，精确至1g。置于最上层的试验筛中，盖上筛盖。C.5.3将筛堆固定在振筛器上，启动振筛器，调节定时器，振筛10min。C.5.4振筛结束，仔细地自上而下逐一分开筛堆，迅速称量载有筛留物的每个试验筛和载有筛出物的底盘，精确至0.01g。C.5.5仔细清理每个试验筛和底盘，若筛孔严重堵塞难于清理，则用水冲洗干净，并迅速烘干。所有操作宜既快又准，尽量减少试样吸湿。C.6结果表示C.6.1粒度由筛留物及筛出物的质量百分数表示，按公式(C.1)计算：式中：R——粒度的质量分数；m₁——载有筛留物的试验筛或载有筛出物的底盘的质量，单位为克(g);m2——试验筛或底盘的质量，单位为克(g);mo——试样质量，单位为克(g)。C.6.2做3组平行试验，分别求取相同规格试验筛中筛留物及筛出物质量百分数的算术平均值，取三位有效数字，即为试样中不同粒度的粉末的质量百分数。C.6.3当各筛留物及筛出物的质量百分率之和为99%～100%时，应将不足100%的量计入筛出物的C.7允许差—筛留物质量百分数小于5%时，单个测定值与平均值的绝对误差应小于2%。——筛留物质量百分数大于或等于5%而小于20%时，单个测定值与平均值的绝对误差应小于3%。—筛留物质量百分数大于或等于20%时，单个测定值与平均值的绝对误差应小于4%。——各试验筛中筛留物和底盘中筛出物的质量百分数之和应为(100±1)%。(规范性)固含量的测定方法将一定量的试样，在一定的温度烘干至恒重，干燥后试样的质量占干燥前试样质量的百分数即为聚丙烯酰胺的固含量。本附录规定了烘箱法和电子称量式烘干法测定样品固含量的方法，当2种方法结果出现差异时，以烘箱法结果作为仲裁结果。D.2仪器D.2.1称量瓶：内径60mm,高30mm。D.2.2分析天平：分度值0.0001g。D.2.3烘箱：能控制在(120±2)℃。D.2.4电子称量式烘干法水分测定仪。D.3测定步骤D.3.1烘箱法取3个洁净的称量瓶，在(120±2)℃下干燥至恒重，记录其质量，精确至0.0001g。在已恒重的3个称量瓶中，分别称入约1g试样，精确至0.0001g。将称好试样的称量瓶置于(120±2)℃烘箱内，加热干燥2h±5min。取出称量瓶，放在干燥器内，冷却30min后称量，精确至0.0001g,直至恒重。D.3.2电子称量式烘干法调整仪器水平，打开仪器进行自检校准。向样品盘中称入约1g试样，精确至0.001g。设置加热温度为140℃,加热时间为15min。测定结束，记录仪器显示数据。D.4结果计算和表示固含量百分数按公式(D.1)计算：式中：s——试样固含量；m——干燥后试样质量，单位为克(g);mo—干燥前试样质量，单位为克(g)。将3组平行试样测定值修约到小数点后第二位，取其算术平均值报告结果。当单个测定值与平均值偏差大于1%时，重新取样测定。(规范性)残留丙烯酰胺含量的测定E.1原理本文件规定了3种测定聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的方法。——方法A:溴化法。用水溶液法和甲醇-水提取法制备试样溶液，以溴加成测定聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量。适用于不同聚合法制得的非离子型和阴离子型聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的测定。残留丙烯酰胺含量高于0.5%的聚丙烯酰胺适于采用水溶液法制备试样进行测定，残留丙烯酰胺含量高于0.05%的聚丙烯酰胺适于采用提取法制备试样进行测定。——方法B:液相色谱法。从聚丙烯酰胺中浸取残留丙烯酰胺并用液相色谱法测定其含量的方法。适用于测定残留丙烯酰胺含量为0.01%以上的聚丙烯酰胺。——方法C:气相色谱法。从聚丙烯酰胺中浸取残留丙烯酰胺并用气相色谱仪测定其含量的方法。适用于粉状及胶状非离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的测定，以及丙烯酰胺含量高于0.01%,特别是高于0.05%的试样的测定。E.2溴化法E.2.1溴化法原理在试样溶液中加入过量的溴酸钾-溴化钾溶液，在酸性介质中溴酸钾和溴化钾反应生成的溴与试样中丙烯酰胺的双键加成。反应完成后，加入过量的碘化钾还原未反应的溴而生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液回滴析出的碘。E.2.2试剂E.2.2.2甲醇-水提取液：体积比为8:2。E.2.2.5盐酸水溶液：体积比为1:1。E.2.2.7硫代硫酸钠标准溶液：c(NaS₂O₃)=0.05mol/L。按GB/T601配制。E.2.3仪器E.2.3.1碘量瓶：容量250mL。E.2.3.2锥形瓶：容量250mL。E.2.3.6棕色细口瓶：1000mL。E.2.3.8分析天平：分度值0.0001g。E.2.3.9托盘天平：分度值0.1g。E.2.3.10康氏振荡器。E.2.4试样溶液的制备E.2.4.1水溶液法称取0.5g固含量的试样，精确至0.0001g,置于250mL,碘量瓶中，加入100mL蒸馏水，振荡至试样完全溶解。E.2.4.2提取法称取14g～16g粉状试样，精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中，用移液管加入150mL提取液，用胶塞盖紧瓶口，在高于15℃的室温下放置20h后，在康氏振荡器上振荡4h。用移液管吸取上层清液10mL～40mL[根据残留丙烯酰胺的大致含量确定吸取量，使公式(E.1)中试样和空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液的体积之差为2mL～4mL],放入250mL碘量瓶中，加入蒸馏水使总体积为E.2.5操作步骤在E.2.4.1或E.2.4.2试样溶液中，用移液管在碘量瓶中依次加入20mL溴酸钾-溴化钾溶液，10mL盐酸水溶液，立即盖紧塞子，水封、摇匀，置于暗处30min后迅速加入10mL碘化钾溶液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定。滴定至浅黄色时，加入1mL～2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝紫色消失时即为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。在滴定过程中应避免阳光照射，滴定速度要适当快些，不应剧烈摇动。在滴定E.2.4.2试样溶液时，若室温高于20℃,应将碘量瓶置于冷水中滴定。同时做空白试验。E.2.6结果计算和表示聚丙烯酰胺中的残留丙烯酰胺含量按公式(E.1)计算：式中：w(AM)——丙烯酰胺含量；V₁——空白试验所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₂——滴定所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);C1——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);0.03554——与1mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的丙烯酰胺的质量，单位为克(g);m——试样质量，单位为克(g);s——试样固当用提取法制备试样溶液时，试样质量按公式(E.2)计算：式中：moE.2.4.2中称取的试样的质量，单位为克(g);V——吸取的提取液的体积，单位为毫升(mL);E.3液相色谱法E.3.1液相色谱法原理E.3.2.2液相色谱流动相：蒸馏水经阳离子及阴离子交换树脂混合床处理的去离子水。E.3.3.1液相色谱仪：配备紫外检测器。E.3.3.2机械振荡器。E.3.4参考色谱条件E.3.4.1流动相：配备紫外检测器。E.3.5试样溶液的制备E.3.5.1称取0.1g～0.15g聚丙烯酰胺试样，精确至0.0001g,放入已干燥的50mL磨口锥形瓶中。用移液管吸取10mL体积比为8:2的甲醇水溶液浸泡试样，轻轻摇动，使其散开。浸泡6h以后，可间断摇动3次～4次，浸泡24h后，待测定。E.3.5.2相对分子质量过大及粒度较大的非离子型聚丙烯酰胺试样，用体积比7.5:2.5的甲醇水溶液浸泡，其他操作按E.3.5.1。E.3.6标准溶液的制备E.3.6.1丙烯酰胺标准样品的制备工业品或化学纯的固体丙烯酰胺经苯二次重结晶，即得含量为99%以上的丙烯酰胺标准样品。E.3.6.2丙烯酰胺标准样品溶液的配制E.3.6.2.1称取丙烯酰胺标准样品0.1000g±0.0001g放入10mL烧杯E.3.6.2.2用移液管吸取1mg/mL的丙烯酰胺溶液5mL,放入50mL容量瓶中，用去离子水稀释至E.3.6.2.3用移液管吸取0.1mg/mL的丙烯酰胺溶液0.1mL,0.5mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL分别放入10mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，该溶液分别为0.001mg/mL,0.005mg/mL,0.01均值的相对偏差不大于5%,否则应重新取样测定。ChromosorbW-HP载体。使用前该色谱柱应在175℃~180℃,以20mL/min的氮气流老化处理E.4.3.5康氏振荡器或磁力搅拌器。E.4.4参考色谱条件E.4.4.1气化室温度：230℃。E.4.4.3检测器温度：230℃~240℃。E.4.4.4气体流速：氮气流速20mL/min;氢气流速50mL/min;空气流速550mL/min。E.4.5试样溶液的制备E.4.5.1在已经干燥好的100mL磨口锥形瓶中称量2.9g～3.1g试样，精确至0.0001g,用移液管吸取30mL混合溶剂于其中，盖好瓶塞。E.4.5.2摇动锥形瓶，使试样分散均匀，在室温下放置20h。将锥形瓶固定在康氏振荡器上，勿使瓶塞松动，于室温下振荡4h。静置后取上层清液作为试样溶液。E.4.6.1丙烯酰胺标准样品的制备工业品或化学纯的固体丙烯酰胺经苯二次重结晶，即得含量为99%以上的丙烯酰胺标准样品。E.4.6.2丙烯酰胺标准样品溶液的配制E.4.6.2.1称取丙烯酰胺标准样品0.1000g±0.0001g放入100mL烧杯中，加入约15mL混合溶剂溶解，将溶解好的丙烯酰胺溶液转移到50mL容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量为2.00mg/mL的丙烯酰胺标准样品溶液。E.4.6.2.2用移液管分别吸取5mL及10mL的溶液(E.4.6.2.1)加入20mL的容量瓶中，用混合溶剂E.4.6.2.3用移液管吸取5mL的溶液(E.4.6.3.1)加入50mL的容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度得到含量为0.20mg/mL的丙酰胺标准样品溶液。E.4.6.2.4用移液管吸取1mL,2mL,5mL,10mL的溶液(E.4.6.3.3),分别加入4个20mL容量瓶E.4.6.3工作曲线的绘制含量为0.01mg/mL,0.02mg/mL,0.05mg/mL,0.10mg/mL,0.20mg/mL,0.50mg/mL,1.00mg/mL,2.00mg/mLE.4.6.3.2根据记录仪记录的不同丙烯酰胺标准样品溶液的色谱峰大小计算面积。的色谱峰面积为纵坐标作图，得到线性工作曲线。该工作曲线可绘制2条：由丙烯酰胺含量不大于0.20mg/mL的各点对相应各色谱峰面积作图得一条直线；由丙烯酰胺含量大于0.10mg/mL的各点对相应色谱峰面积作图得另一直线。E.4.7测定E.4.7.1在E.4.4条件下，吸取2μL试样溶液注入气相色谱仪内，并对试样溶液作3次平行试验，得到3个色谱峰。根据记录仪得到的试样溶液中丙烯酰胺的色谱峰大小计算面积。E.4.7.2取3个色谱峰面积的平均值作为试样溶液中峰面积。如单个测定值与算术平均值的偏差大于20%,则应重新测定。E.4.7.3由色谱峰面积，在工作曲线上查得对应的丙烯酰胺含量。E.4.8结果表示E.4.8.1聚丙烯酰胺中的残留丙烯酰胺含量按公式(E.4)计算：式中：w(AM)———丙烯酰胺含量；α——由工作曲线查得的丙烯酰胺含量，单位为毫克每毫升(mg/mL);V——试样溶液中甲醇与水的体积之和，单位为毫升(mL);m——试样质量，单位为克(g);E.4.8.2结果修约到小数点后第二位。(规范性)溶解速度的测定方法F.1原理随着聚丙烯酰胺的不断溶解，溶液的电导率或黏度值会不断变化。当样品完全溶解后，电导率或黏度值趋于稳定时，则视为试样完全溶解。本附录规定了2种溶解速度的测定方法。——方法B:黏度法，通过测定试样溶液间隔时间内黏度变化情况判定试样的溶解情况。该方法通常被用作油田行业的溶解速度的判定方法。F.2电导法仪器F.2.1仪器F.2.2测定步骤F.2.2.1将盛有400mL水和搅拌子的500mL烧杯放入电磁搅拌器上的恒温槽中。F.2.2.2将电导仪的电极插入烧杯，与烧杯壁距离5mm～10mm,与搅拌子距离约5mm。开动搅拌，搅拌速度为(400±20)r/min,使液面形成旋涡。打开加热装置，使恒温槽温度升至(30±1)℃,恒温10min～15min,选择电导仪量程。F.2.2.3称取0.4g±0.002g试样，由旋涡上部加入至烧杯中。F.2.2.4当记录仪指示的电导值3mi