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文档简介
11范围本文件规定了微纳铁粉的牌号及其表示方法、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存、运输及质量证明书。本文件适用于氢气还原法生产的微纳铁粉,其他方法生产的微纳铁粉参照执行。2规范性引用文件GB/T223.7铁粉铁含量的测定重铬酸钾滴定法GB/T223.59钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法GB/T1479.2金属粉末松装密度的测定第2部分:斯柯特容量计法GB/T1480金属粉末干筛分法测定粒度GB/T3249金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法GB/T5162金属粉末振实密度的测定GB/T5314粉末冶金用粉末取样方法GB/T11261钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法GB/T13390金属粉末比表面积的测定氮吸附法GB/T19077粒度分析激光衍射法GB/T20123钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。微纳铁粉micro-nanoironpowder根据使用要求,经过特定工艺生产制造而成的微米和纳米粉体共生的海绵状多孔金属铁粉材料,通常纳米粉体占比不小于5%,具有高比表面积等特性。燃速burningrate微纳铁粉和高氯酸钾以一定质量比混合后被火焰点燃时水平方向的燃烧速率。发热量calorificvalue4牌号及其表示方法4.1牌号设置4.2牌号表示方法表示产品中位粒径的最大值4.3各牌号的主要用途WNF-Fe-W-30主要用于热电池。WNF-Fe-W-50主要用于金刚石刀具。5技术要求微纳铁粉的物理性能、化学成分、试验性能及外观形貌应符合表1的规定。表1微纳铁粉的物理性能、化学成分、试验性能及外观形貌松装密度/(g/cm³)振实密度/(g/cm³)一一一一一一74μm≤粒度<150m一一一一一(湿法)中位粒径D50am一一一一比表面积/(m²/g)一一一3表1微纳铁粉的物理性能、化学成分、试验性能及外观形貌(续)一一一燃速(Fe:KCIO₄=84:16)/(mm/s)一一一发热量(Fe:KCIO₄=84:16)/一一1150.00~一目视可见杂质目视可见杂质目视可见杂质目视可见杂质6试验方法6.1外观形貌外观形貌的检测方法为目视检测。6.2物理性能物理性能的检测方法按表2,或供需双方协商确定。表2物理性能的检测方法123费氏粒度45激光粒度(湿法)6比表面积化学成分检测方法按表3,或供需双方协商确定。4表3化学成分的检测方法123O4C.S5P6试验性能检测方法按表4,或供需双方协商确定。表4试验性能的检测方法1附录B2附录C7检验规则每批次的产品应按表1的要求(C、S、P化学成分检测除外)进行出厂检验。7.2.1本文件中规定的所有指标项目均应进行型式检验。在正常生产情况下,每年至少进行1次型式检验。7.2.2在下列情况之一时,应进行型式检验。b)原材料或工艺有重大变更,可能影响产品性能时。c)产品停产超过半年再恢复生产时。f)质量监督机构提出进行型式检验时。7.3抽样及判定规则58.1.1WNF-Fe-W-30牌号产品的包装要求如下。a)产品应采用3层包装。工序应在相对湿度小于2%的环境中进行。c)单袋产品净质量不超过2kg,单件净质量允差应小于1%。d)密封包装好后经标志置于金属桶内加盖封装,单桶净质量不超过20kg。c)单袋盛装的产品净重为10kg。d)密封包装好后经标志置于金属桶内加盖封装,每桶净重10kg~20kg。a)产品应采用2层包装。b)内层为金属箔或厚塑料袋密封,外层为厚塑料袋抽真空或充惰气后封口包装,每袋100g、c)密封包装好后经标志置于金属桶内加盖封装,单桶净质量不超过10kg。8.1.4包装也可按需方要求执行。8.5质量证明书每批产品应附有质量证明书,其中注明:c)产品牌号、批号、批重及件数;d)各项检验结果;e)生产日期及检验日期;f)本文件编号。6(规范性)微纳铁粉金属铁含量的测定重铬酸钾滴定法A.1原理用三氯化铁溶液溶解试样中的金属铁并将其氧化成Fe²+,然后以二苯胺磺酸铵为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。A.2试剂A.2.1三氯化铁溶液:称取50g三氯化铁(FeCl₃·6H₂O)(分析纯)溶于1000mL去离子水中,过滤后待用。A.2.2二氯化锡溶液:称取60g二氯化锡(分析纯)溶于600mL浓盐酸(分析纯)中溶解后,加去离子水稀释至1000mL,混匀,并加纯锡粒以防止氧化。A.2.3硫磷混合酸:在不断搅拌下,加入150mL浓硫酸(分析纯)于700mL水中,稍微冷却后再加入100mL浓磷酸(分析纯),冷却后,加水至1000mL。A.2.4二苯胺磺酸钠指示剂:1.0%水溶液,贮于棕色瓶中。A.2.5重铬酸钾标准溶液:0.1mol/L。A.3仪器和设备A.3.1电子分析天平,称量精度1mg。A.3.2电磁搅拌器。A.4分析步骤称取约0.03g铁粉试样,置于干燥的250mL锥形瓶中,用50mL三氯化铁溶液,盖上塞子,在电磁搅拌器上搅拌20min,立即用预先准备好的塞有滤纸的漏斗过滤,用热的去离子水洗净锥形瓶、塞子及残渣4次~5次,弃去残渣,滤液中加入15mL硫磷混合酸,用去离子水稀释至100mL,加2滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色,即为终点,读取所用重铬酸钾标准溶液体积,按式(A.1)计算金属铁含量:式中:T——与1.00mL重铬酸钾标准溶液(c=1.00mol/mL)相当的金属铁的质量,单位为克(g);V——滴定时消耗重铬酸钾标准溶液体积,单位为毫升(mL);m——所称样品的质量,单位为克(g)。7(规范性)微纳铁粉燃速测定方法光电感应-定距测时-速度测试法利用加热片燃烧时发光、发热的特点,通过燃速测试仪的自动点火器点燃引燃纸后引燃加热片,发出的强光驱动燃速测试仪的光敏元器件,使其先后分别产生电信号,计时系统记录电信号产生的时间差,即燃烧时间,并换算出单位时间内燃烧的长度,即线速度。线燃速数值按公式(B.1)进行计算:V——加热片线燃速,单位为厘米每秒(cm/s);l——光敏元器件间距离,单位为厘米(cm);B.2试剂高氯酸钾粉末:经过烘干后,筛分粒度小于48μm(-300目)。B.3试件按照表B.1中技术参数制备测试用加热片(见图B.1)。按照表B.1要求值称量相应配比的粉料,倒入制片模中,将粉料均匀摊在模套内,刮平粉料;将上模芯放置到模具中心位置;按照表中压力值设置压机压力,平端压片模送入压机中心区域进行压片;待压机停止后,然后放上脱模框(缺口位置与上模套的手柄相匹配)进行脱模;待压机停止后,将模具从压机内取出,依次将脱模框、上模芯取下,下模芯处得到制造的加热片成品。加热片的参数如下。表B.1测试用加热片技术参数1加热粉配比(质量比)2粉量/(g/片)34厚度/(mm/片)8单位为毫米图B.1测试用加热片B.4仪器和设备a)电子分析天平,称量精度1mg。b)压片机。c)燃速测试仪。B.5测试过程9(规范性)微纳铁粉发热量的测定氧弹量热仪法C.2试剂C.2.1高氯酸钾粉末:经过烘干后,筛分粒度小于48μm(-300目)。C.3仪器和设备C.3.1电子分析天平。称量精度1mg。C.4测试过程C.4.1发热量的测定由两个独立的试验组成,即在规定的条件下基准量热物质的燃烧试验和试样的燃烧试验。为了消除未受控制的热交换引起的系统误差,要求两种试验的条件尽量相近。试验包括定量进行燃烧反应到定义的产物和测量整个燃烧过程引起的温度变化。C.4.2按使用说明书安装调节量热仪。C.4.3在温度20℃~25℃,常压密闭的环境下,在燃烧皿中称取干燥试样不低于1.0g,称准到C.4.4在熔断式点火的情况下,取一段已知质量的点火丝,把两端分别接在氧弹的两个电极柱上,弯曲点火丝接近试样,注意与试样保持良好接触或保持微小的距离;并注意勿使点火丝接触燃烧皿,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿。同时还应防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。C.4.5往内筒中加入足够的蒸馏水,使氧弹盖的顶面(不包括突出的进、出气阀和电极)淹没在水面下10mm~2
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