职业技能鉴定国家题库石化分库试题及答案-化工分析工

职业技能鉴定国家题库石化分库试题及答案-化工分析工一、单项选择题（每题1分，共30分）1.在滴定分析中，一般利用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定。这一点称为（）。A.化学计量点B.滴定终点C.滴定误差D.滴定分析2.用0.1mol/LNaOH溶液滴定0.1mol/LHAc（pKa=4.74）溶液，化学计量点时溶液的pH值约为（）。A.7.0B.8.72C.5.28D.4.743.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。A.保留时间B.峰面积C.分离度D.半峰宽4.下列物质中，不能直接配制标准溶液的是（）。A.重铬酸钾（K2Cr2O7）B.邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）C.氢氧化钠（NaOH）D.无水碳酸钠（Na2CO3）5.在分光光度法中，透过光强度（It）与入射光强度（I0）之比称为（）。A.吸光度B.透光率C.消光度D.光密度6.用EDTA滴定法测定水的总硬度时，选择的指示剂是（）。A.铬黑TB.钙指示剂C.二甲酚橙D.酚酞7.原子吸收光谱分析中，光源的作用是（）。A.提供试样蒸发和原子化所需要的能量B.产生具有足够强度的散射光C.发射待测元素的特征谱线D.产生连续光谱8.下列哪种方法可以消除分析测定中的系统误差（）。A.增加平行测定次数B.进行仪器校准C.提高操作人员水平D.减小测量误差9.电位滴定法是根据（）来确定滴定终点的。A.指示剂颜色变化B.电极电位的突跃C.溶液电导的变化D.溶液pH的变化10.在高效液相色谱中，色谱峰扩张的主要原因是（）。A.涡流扩散B.分子扩散C.传质阻力D.柱压过高11.用莫尔法测定Cl-含量时，要求介质的pH值在6.5-10.5之间。若酸度过高，则（）。A.AgCl沉淀不完全B.Ag2CrO4沉淀不易形成C.AgCl沉淀易胶溶D.AgCl吸附Cl1-增强12.在气相色谱中，调整保留时间反映了（）间的相互作用。A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相13.用邻菲罗啉分光光度法测定微量铁时，加入盐酸羟胺的目的是（）。A.调节酸度B.作氧化剂C.作还原剂D.作显色剂14.下列玻璃仪器中，可以用烘箱干燥的是（）。A.比色皿B.容量瓶C.移液管D.碘量瓶15.在酸碱滴定中，选择指示剂的原则是（）。A.指示剂的变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内B.指示剂的变色范围必须与化学计量点完全一致C.指示剂的变色范围必须大于滴定突跃范围D.指示剂的变色范围必须小于滴定突跃范围16.用KMnO4法测定H2O2时，滴定反应必须在（）溶液中进行。A.强酸性B.弱酸性C.中性D.碱性17.在原子吸收光谱分析中，标准加入法可以消除（）干扰。A.光谱干扰B.电离干扰C.物理干扰D.化学干扰18.在气相色谱定量分析中，要求所有组分全部出峰并需知道所有组分的校正因子时，应选用（）。A.归一化法B.内标法C.外标法D.标准曲线法19.用EDTA滴定Ca2+、Mg2+时，加入三乙醇胺是为了消除（）的干扰。A.Fe3+、Al3+B.Cu2+、Zn2+C.K+、Na+D.PO43-、SO42-20.在紫外-可见分光光度法中，工作曲线偏离朗伯-比尔定律的原因不包括（）。A.非单色光B.溶液浓度过高C.溶液浓度过低D.化学变化（如解离、缔合）21.用佛尔哈德法测定Cl-时，未加硝基苯或1,2-二氯乙烷，分析结果会（）。A.偏高B.偏低C.无影响D.无法确定22.在色谱分析中，衡量相邻两组分在色谱柱中分离情况的指标是（）。A.保留值B.分离度C.塔板数D.分配系数23.用pH计测量溶液pH值时，用标准缓冲溶液定位的目的是（）。A.消除不对称电位和液接电位的影响B.提高测量灵敏度C.校正温度的影响D.检查电极好坏24.在重量分析中，沉淀形式与称量形式（）。A.必须相同B.可以相同，也可以不同C.必须不同D.无法确定25.下列因素中，对氧化还原反应速率影响最小的是（）。A.反应物浓度B.温度C.催化剂D.诱导反应E.滴定速度26.在气相色谱中，使用氢火焰离子化检测器（FID）时，最适宜的载气是（）。A.H2B.O2C.N2D.He27.用AgNO3标准溶液电位滴定Cl-、Br-、I-时，可以用作参比电极的是（）。A.玻璃电极B.甘汞电极C.银电极D.铂电极28.在分光光度计中，光电倍增管的作用是（）。A.将光信号转换为电信号并进行放大B.提供单色光C.稳定光源强度D.调节入射光强度29.用库仑滴定法测定微量水时，滴定池中的卡尔·费休试剂是（）。A.I2、SO2、C5H5N、CH3OH的混合溶液B.KBr、KBrO3、HCl的混合溶液C.Na2S2O3、I2的混合溶液D.KMnO4、H2SO4的混合溶液30.在分析工作中，对试样进行多次平行测定的目的是（）。A.减小系统误差B.避免过失误差C.减小随机误差D.得到真值二、多项选择题（每题2分，共20分，多选、少选、错选均不得分）1.下列操作中，可以减小滴定分析中偶然误差的是（）。A.进行对照试验B.进行空白试验C.增加平行测定次数D.校准仪器E.严格遵守操作规程2.下列物质中，可以用作酸碱滴定基准物质的有（）。A.无水碳酸钠（Na2CO3）B.邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）C.重铬酸钾（K2Cr2O7）D.氧化锌（ZnO）E.硼砂（Na2B4O7·10H2O）3.影响氧化还原滴定突跃范围大小的因素有（）。A.电对的条件电位差B.电对的电子转移数C.溶液的酸度D.滴定剂的浓度E.指示剂的用量4.在配位滴定中，影响滴定突跃范围大小的因素有（）。A.配合物的条件稳定常数K'MYB.金属离子的浓度CMC.溶液的pH值D.辅助配位剂的浓度E.指示剂的种类5.在分光光度法中，影响显色反应的因素主要有（）。A.显色剂用量B.溶液酸度C.显色温度和时间D.溶剂E.共存离子的干扰6.气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的有（）。A.热导检测器（TCD）B.氢火焰离子化检测器（FID）C.电子捕获检测器（ECD）D.火焰光度检测器（FPD）E.氮磷检测器（NPD）7.下列有关沉淀溶解度的叙述，正确的有（）。A.溶解度随温度升高而增大B.同离子效应使沉淀溶解度减小C.盐效应使沉淀溶解度增大D.酸效应使沉淀溶解度增大E.配位效应使沉淀溶解度增大8.在原子吸收光谱分析中，产生背景吸收的主要原因有（）。A.分子吸收B.光散射C.火焰气体吸收D.待测元素吸收E.电离干扰9.高效液相色谱中，常用的检测器有（）。A.紫外吸收检测器（UVD）B.示差折光检测器（RID）C.荧光检测器（FD）D.电化学检测器（ECD）E.蒸发光散射检测器（ELSD）10.下列有关有效数字运算规则的说法，正确的有（）。A.加减运算时，结果的有效数字位数以小数点后位数最少的数为准B.乘除运算时，结果的有效数字位数以有效数字位数最少的数为准C.常数（如π、e）的位数可以认为是无限的D.对数运算中，结果的小数点后位数应与真数的有效数字位数相同E.首位数字大于等于8时，其有效数字位数可多算一位三、填空题（每空1分，共20分）1.根据误差的性质和产生的原因，可将误差分为________误差和________误差。2.在滴定分析中，标准溶液的配制方法有________和________两种。3.用强碱滴定弱酸时，滴定突跃范围受________和________的影响。4.莫尔法测定Cl-时，以________为指示剂，滴定剂是________，滴定应在________性介质中进行。5.在分光光度计中，单色器的主要部件是________和________。6.气相色谱仪的基本组成包括________系统、________系统、________系统、________系统和数据处理系统。7.原子吸收光谱仪主要由________、________、________和检测显示系统四大部分组成。8.在色谱分析中，保留时间（tR）是指________。9.用EDTA滴定金属离子时，溶液的酸度不能太低，这是因为________。10.在重量分析中，获得纯净、易于过滤和洗涤的沉淀，通常需在________溶液中进行沉淀，并采用________和________的方法。四、简答题（每题5分，共20分）1.简述在滴定分析中，选择指示剂的一般原则。2.简述原子吸收光谱分析中，产生化学干扰的主要原因及消除方法。3.在气相色谱分析中，什么情况下可以采用程序升温？程序升温有什么优点？4.简述在分光光度法测定中，参比溶液的作用。常用的参比溶液有哪几种？五、计算题（每题6分，共18分）1.称取含铁试样0.3143g，溶于酸并将Fe3+还原为Fe2+。用0.02000mol/LK2Cr2O7标准溶液滴定，消耗21.30mL。计算试样中以Fe2O3表示的质量分数。（已知M(Fe2O3)=159.69g/mol）2.用原子吸收光谱法测定水样中的镁含量。取水样10.0mL，稀释至50.0mL，测得吸光度为0.125。在同样条件下，测得浓度为0.500mg/L的镁标准溶液的吸光度为0.200。试求原水样中镁的浓度（以mg/L表示）。3.用气相色谱法测定某混合物中组分A的含量。称取内标物S0.1500g，加到含A的试样0.5000g中，混合均匀后进样。测得峰面积分别为：A组分85mm2，内标物S100mm2。已知A组分相对于内标物S的相对校正因子fA/S为0.80。试计算试样中组分A的质量分数。六、综合应用题（共12分）某化工厂实验室需测定一工业硫酸样品中H2SO4的含量。请根据滴定分析原理，设计一个完整的测定方案（包括方法原理、主要试剂与仪器、详细操作步骤、结果计算公式及注意事项）。答案一、单项选择题1.B2.B3.A4.C5.B6.A7.C8.B9.B10.C11.B12.B13.C14.D15.A16.A17.C18.A19.A20.C21.B22.B23.A24.B25.E26.C27.C28.A29.A30.C二、多项选择题1.CE2.ABE3.AB4.ABC5.ABCDE6.AC7.ABCDE8.ABC9.ABCDE10.ABCDE三、填空题1.系统，随机（偶然）2.直接法，间接法（标定法）3.弱酸的浓度（c），弱酸的解离常数（Ka）4.铬酸钾（K2CrO4），硝酸银（AgNO3），中性或弱碱5.入射狭缝，色散元件（棱镜或光栅），出射狭缝6.气路（载气），进样，分离（色谱柱），检测7.光源（空心阴极灯），原子化器，分光系统（单色器）8.从进样开始到色谱峰最大值出现所需的时间9.EDTA酸效应增强，使配合物稳定性降低；金属离子可能发生水解10.稀，热，慢，搅，陈化四、简答题1.选择指示剂的一般原则是：指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定突跃范围之内。对于不同类型的滴定，还需考虑指示剂的具体性质。酸碱滴定中，需根据滴定突跃的pH范围选择；氧化还原滴定中，指示剂的变色电位应在滴定突跃电位范围内；配位滴定中，要求指示剂与金属离子形成的配合物稳定性适当小于EDTA与金属离子形成的配合物；沉淀滴定中，指示剂应能在滴定终点附近发生明显的颜色变化。2.主要原因：待测元素与共存元素发生化学反应，生成难挥发、难解离的化合物，降低了待测元素的原子化效率。消除方法：a.加入释放剂，与干扰元素生成更稳定的化合物，释放出待测元素。b.加入保护剂，与待测元素形成稳定且易挥发的配合物，防止干扰。c.加入缓冲剂，使干扰元素浓度达到饱和，减少其对测定的影响。d.提高原子化温度，使难解离化合物分解。e.采用标准加入法。3.当样品中各组分的沸点范围较宽（通常大于80-100℃）时，宜采用程序升温。优点：a.缩短分析周期，使高沸点组分能较快流出。b.改善色谱峰形，减少拖尾，提高峰高。c.提高分离效能和检测灵敏度。d.使整个色谱图上的各峰分布均匀，便于定性和定量分析。4.作用：a.调节仪器零点，即透光率100%或吸光度0点。b.消除比色皿、溶剂、试剂等对入射光的吸收和反射带来的误差。c.扣除背景干扰。常用种类：a.溶剂参比：用纯溶剂作参比。b.试剂参比：用不加试样的其他试剂作参比。c.试样参比：用不加显色剂的试样溶液作参比。d.平行操作参比：用不含待测组分的类似样品，经同样处理作参比。五、计算题1.解：滴定反应：6Fe2++Cr2O72+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2On(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=6×0.02000mol/L×21.30×10^-3L=2.556×10^-3moln(Fe2O3)=1/2n(Fe)=1/2×2.556×10^-3mol=1.278×10^-3molm(Fe2O3)=1.278×10^-3mol×159.69g/mol=0.2041gw(Fe2O3)=(0.2041g/0.3143g)×100%=64.94%答：试样中Fe2O3的质量分数为64.94%。2.解：根据朗伯-比尔定律，在相同条件下，吸光度与浓度成正比。A样/A标=C样/C标C样（稀释后）=(A样/A标)×C标=(0.125/0.200)×0.500mg/L=0.3125mg/L原水样浓度=C样（稀释后）×(50.0mL/10.0mL)=0.3125mg/L×5=1.5625mg/L≈1.56mg/L答：原水样中镁的浓度为1.56mg/L。3.解：根据内标法计算公式：wi=(Ai/As)×(ms/m)×fi/s×100%式中：wi为组分i的质量分数；Ai为组分i的峰面积；As为内标物s的峰面积；ms为内标物质量；m为试样质量；fi/s为组分i相对于内标物s的相对校正因子。wA=(85/100)×(0.1500g/0.5000g)×0.80×100%=0.85×0.3×0.80×100%=20.4%答：试样中组分A的质量分数为20.4%。六、综合应用题方案设计：1.方法原理：采用酸碱滴定法。以酚酞为指示剂，用已知准确浓度的氢氧化钠标准溶液滴定硫酸样品溶液。反应式为：H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O。根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积和浓度，计算硫酸的含量。2.主要试剂与仪器：试剂：氢氧化钠标准溶液（约0.5mol/L，需标定），酚酞指示剂（1%乙醇溶液），无二氧化碳蒸馏水，邻苯二甲酸氢钾（基准物质，用于标定NaOH）。仪器：分析天平（感量0.1mg），碱式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL），烧杯，量筒，洗瓶等。3.详细操作步骤：a.氢氧化钠标准溶液的配制与标定：用台秤称取约10gNaOH，用无CO2蒸馏水溶解并稀释至500mL，贮于聚乙烯瓶中。准确称取0.4-0.6g（精确至0.0001g）于105-110℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾基准物三份，分别置于250mL锥形瓶中，加50mL无CO2蒸馏水溶解，加2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，30秒不褪色即为终点。记录消耗NaOH体积V。计算NaOH标准溶