青岛科技大学有机化学实验复习资料

化学试验

1.重结晶为什么要用热水漏斗过滤，选择短颈漏斗面不用长颈漏斗的缘由，选择菊花形滤纸的缘由？

答：运用热水漏斗是为了在过滤过程中保温，避开晶体析出。短颈漏斗过滤速度快，避开滤液在颈部降

温析出堵塞漏斗颈。菊花形滤纸增大了接触面积，过滤速度快。

2.乙酰苯胺的制备试验为何须要运用分储装置？分谯的目的何在？答：因为反应可逆，为使平衡右移，

提高产率，须要不断蒸出产物水，但乙酸与水的沸点之差小于30℃,利用蒸锵装置不能很好地分别它们,

故运用分福。分储的目的是除去产物水，让乙酸仍旧留在反应瓶中，以提高产率。

3.在熔点测定试验中，能否运用第一次测定熔点时己经熔化了的有机化合物再作其次次测定？为什么？

答：不能。因为第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物可能晶形发生了变更，也可能在高温下发生

了分解。

4.正丁雄的制备试验中，反应物冷却后为什么要倒入25水中？依次用50%的硫酸、水洗涤的目的何在？

答：便于分出有机层，即酸与硫酸生成的牵羊盐在稀释后才会分解，从酸中游离出来；加50国的硫酸是为

了洗去正丁醇；加水是为了洗去硫酸，防止它与后面加入的干燥剂氯化钙生成微溶物，难与有机物分别。

5.重结晶时活性炭用量为何不能过多或过少？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？（4分）答：活性

炭过多，吸附有机物导致损失。过少，脱色不完全。沸腾时加入活性炭会引起暴沸。

6.茶叶中提取咖啡因的原理和方法是什么？答：利用咖琲因易溶于乙醇的特点，采纳索氏提取器用乙醇

对茶叶中的咖啡因进行回流萃取。然后利用一般蒸储装置对提取液进行浓缩，回收乙醇。蒸气浴上蒸干

乙醇后加碱除去单宁酸。炒干后再利用咖啡因简洁升华的特点采纳升华操作得到咖啡因的白色针状结晶。

7.重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：一•般包括：（1）选择相宜溶剂，制成热

的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干

燥，除去附着母液和溶剂。

8.蒸馈时加入沸石的作用是什么？假如蒸储前遗忘加沸石，能否马上将沸石加至将近沸腾的液体中？当

重新蒸储时，用过的沸石能否接着运用？答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面

均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液

体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再接

着运用，因为它的微孔中已充溢或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。

9.利用简洁蒸储测定沸点时，温度计插入太深或太浅，对测定结果有什么影响？为什么？答：温度计插

入太深，所测沸点偏高。因为测得的是过热蒸气的温度。温度计插入太浅，所测温度偏低。因温度计水

银球未被充分润湿。

10.加热溶解待重结晶的粗产物时，为什么加入溶剂的量要匕计算量略少？然后渐渐添加至恰好溶解，

最终再加入少量的溶剂。答：因为计算量是按纯品溶解度计算得到的，事实上还含有不溶或易溶的杂质

在被提纯物中。只有先比计算量少加，再渐渐添加至恰好溶解，才能了解溶解粗品至少须要的溶剂量。

最终多加其量的20国左右的溶剂，目的是防止趁热过滤时析出结晶造成损失与过滤时的困难。

11.烘干分液漏斗时应留意哪些问题？答：放入烘箱内烘干时应擦尽凡士林。两塞子应取下用棉线系好。

不能将塞子与磨口套在一起烘干。

12.利用水蒸气蒸储对，被提纯物质必需具备哪些条件？答：（1）不溶或难溶于水。（2）在沸腾时不与水

起化学反应。（3）在100℃左右时，必需具有肯定的蒸气压（蒸气压至少666.51333,即5~10）。

13.乙酰苯胺的制备试验为何须要运用分储装置？分储的目的何在？答：因为反应可逆，为使平衡右移，

提高产率，须要不断蒸出产物水，但乙酸与水的沸点之差小于30C,利用蒸僧装置不能很好地分别它们，

故运用分储。分储的目的是除去产物水，让乙酸仍旧留在反应瓶中，以提高产率。

14.当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸储？为什么？答：应先移去热源。待稍冷后，稍稍旋

松螺旋夹，缓慢打开平安瓶上的活塞解除真空。待系统内外压力平衡后方可关闭减压泵。

15.在水蒸气蒸僧过程中，常常要检查什么事项？若平安管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才

能解决呢？答：常常要检查平安管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸储部分混合物溅飞是否厉害。

若平安管中的水位上升很高，说明系统发生了堵塞。此时应马上打开T形管的螺旋夹使体系与大气相通,

移去热源，找出缘由，解除故障后方可接着加热。

16.选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？答：（1）溶剂不应与重结晶物质发生化学反应。（2）重结晶

物质在溶剂中的溶解度应随温度变更，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小。（3）杂质在溶剂中的溶解

度或者很大，或者很小。（4）溶剂应简洁与重结晶物质分别。

17.当加热后已有憎分出来时才发觉冷凝管没有通水，怎么处理？答：马上停止加热，待冷凝管冷却后，

通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸储。假如不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。

18.遇到磨口粘住时，怎样才能平安地打开连接处？答：（1）用热水浸泡磨口粘接处。（2）用软木（胶）塞

轻轻敲打磨口粘接处。（3）将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。

19.在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油洙出现，试说明缘由。怎样处理才算合理？

答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，

不行认为是杂质而将其舍去。

20.重结晶时，假如溶液冷却后不析出晶体怎么办？答：可采纳下列方法诱发结晶：（1）用玻璃棒摩擦容

器内壁。屹）用冰水冷却。（3）投入“晶种”。

21.怎样推断水蒸汽蒸馈是否完成？蒸锵完成后，如何结束试验操作？答：当流出液澄清透亮不再含有有

机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸锵结束（也可用盛有少量清水的镭形瓶或烧杯来枪查是否有油珠存

在）。试验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按依次拆卸装

置。

22.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不

行。因为这样冷凝管不能充溢水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管

的内管可能炸裂。

23.合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要限制在1（）5°C左右？答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中

不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100°C,反应物醋酸的沸

点为118",且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需

限制柱顶温度在左右。

24.什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。答：萃取是从混合物中抽取所须要的物质；洗涤是将

混合物中所不须要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分别操作，

从混合物中提取的物质，假如是我们所须要的，这种操作叫萃取，假如不是我们所须要的，这种操作叫

洗涤。

25、沸石为什么能止暴？假如加热后才发觉没加沸石怎么办？由于某种缘由中途停止加热，再重新起先

蒸僧时，是否须要补加沸石？为什么？答：（1）沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而

细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

（2）假如加热后才发觉没加沸石，应马上停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则

会引起猛烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。（3）中途停止蒸馀，再重新起先蒸播时,

因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必需重新补加沸石。

26、何谓分储？它的基本原理是什么？答：利用分储柱使几种沸点相近的混合物得到分别和纯化，这种

方法称为分馈。利用分储柱进行分储，事实上就是在分憎柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的

蒸气与下降的冷凝液相互接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分代化，两者之间发

生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。假如接着多

次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸憎的效果。这样，靠近分微柱顶部易挥发物质的组

份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分储柱的效率足够高时，起先从分僧柱顶部出来的

几乎是纯净的易挥发组份，而最终的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。

27.学生试验中常常运用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：学生试验中常常运用的冷凝管有：直

形冷凝管，空气冷凝管与球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于140C的液体有机化合物的沸点测

定和蒸锵操作中；沸点大于140c的有机化合物的蒸镭可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即

有机化合物的合成装置中（囚其冷凝面积较大，冷凝效果较好）。

28.合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？答：锌的加入是为了防止苯胺氧化。只加入微量的

锌即可，不能太多，否则会产生不溶于水的()2,给产物后处理带来麻烦。

29.在运用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？答：1.分别液体时，分液漏斗上的

小孔未于大气相通就打开旋塞。2.分别液体时，将漏斗拿在手中进行分别。3.上层液体经漏斗的下口放

出。4.没有将两层间存在的絮状物放出。

1、为什么运用新蒸储的苯胺？答：因为久置的苯胺因为被氧化而颜色变深，重新蒸储以除去其中的杂质，

否则将影响产品的产量和质量。

2、本试验为何须要采纳分播柱而不采纳蒸馀？答：由于水和乙酸的沸点只相差18℃,用蒸僧不能将两者

分别开。

3、制备试验中实行什么措施可提高乙酰苯胺的产率？答：实行乙酸过量，利用分1®柱除去生成的产物水。

4、加入锌粉的目的是什么？答：锌粉的作用时防止苯胺在反应过程中被氧化，但不宜过多，否则在后处

理过程中会出现不溶于水的氢氧化锌。

5、本反应为什么要限制分/离柱顶端温度在105℃?

答：冰醋酸与苯胺作用制乙酰苯胺反应本身须要加热，为了与时除去反应副产物水以提高乙酰苯胺的产

率，同时又不至于使反应原料冰醋酸(118C)蒸出，所以要限制分僧柱上端的温度在100—110C之间。温

度过高，醋酸就会被蒸出，影响乙酰苯胺的产率。

1、什么叫蒸储？答：将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体并用另一容器去接受，这两

个过程的联合操作叫蒸播。

2、仪器安装依次是怎样的？拆卸依次又是怎样的？对安装好的仪器装置有什么要求？答：按从下到上、

从左到右的依次安装仪器。撤卸仪器依次与安装依次相反。对安装好的仪器装置无论从正面或侧面来视

察，全套仪器的轴线都应在同一平面内。

3、为什么蒸播装置不能密封，应与大气相通？答：因为假如蒸偏装置不能密封，会造成装置内压力过大

而发生爆炸事故。

4、冷凝管中的冷却水应怎样通入？为什么？答：冷凝管的两端接水的管子下端进水，上端出水。因为逆

流原理使冷凝效果更好。

5、温度计水银球应位于何处？若温度计所处位置偏高或偏低对所测沸点有何影响？答：温度计水银球的

上沿与蒸窗头支管口的下沿在一个水平面上。若温度计所处位置偏高会使沸点温度偏低或不规则；偏低

会使沸点温度偏高。

6、假如蒸播前遗忘加沸石，能否马上将沸石加至将近沸腾的液体中？为什么应如何操作？答：不能将沸

石加至将近沸腾的液体中。因为那样溶液会猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾。

要等沸腾的液体冷下来后再加入沸石。

7、对烧瓶中加入液体的量有何要求为什么？答：液体体积不能少于烧瓶容积的1/3,也不能超过烧瓶容

积的2/3。因为假如液体体积超过烧瓶容积的2/3,加热时液体简洁冲出烧瓶；液体体积假如少于烧瓶容

积的1/3,蒸播结束时，相对地会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。

8、为什么蒸馈时最好限制偏出液的速度为1—2滴/s为宜？答：在整个蒸锵过程中，要限制加热温度，

调整蒸储速度，通常以1—2滴/s为宜，否则不成平衡。蒸馈时加热的火焰不能太大，否则蒸储速度过

快，温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸播时加热的火焰也不能太小，否则蒸储速度过慢，温度计

的水银球不能被憎出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

9、烧瓶内德液体能否蒸干？为什么？答：不能蒸干。因为假如蒸干，烧瓶会裂开和发生其它意外事故。

10、当重新蒸镭时，用过的沸石能否接着运用？为什么？如蒸播中途停止，是否需添加新的沸石？答：

当重新蒸制时，用过的沸石不能接着运用。因为沸石表面的空气泡已消逝，不能起到助沸的作用。如蒸

储中途停止，是需添加新的沸石。

11、试验起先和结束时，是先加热还是先通冷凝水？答：试验起先时，是先通冷凝水然后再加热°试验

结束时，是先停止加热然后再停止通冷水。

12、液体具有恒定的沸点，则能否认为它是纯物质？

答：液体具有恒定的沸点，不能认为它是纯物质。因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共

沸混合物，它们也有肯定的沸点。

1、本试验为何须要运用分储装置？分储目的何在？答：因为久置的苯胺因为被氧化而颜色变深，重新蒸

储以除去其中的杂质，否则将影响产品的产量和质量。

2、本试验为何不运用活性更高的乙酸酎来实现对苯胺的酰化？

不知道是什么的答案答：由于水和乙酸的沸点只相差18C,用蒸储不能将两者分别开。

3、制备试验中实行什么措施可提高乙酰苯胺的产率？答：实行乙酸过量，利用分偶柱除去生成的产物水。

4、加入锌粉的目的是什么？答：锌粉的作用时防止苯胺在反应过程中被氧化，但不宜过多，否则在后处

理过程中会出现不溶于水的氢氧化锌。

1、重结晶时活性炭起什么作用？活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加

入？答：。）重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。（2）千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴

沸，使溶液溢出，造成产品损失。

2、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出现，试说明缘由。怎样处理才算合理？

答：这一油珠是溶液83℃,为溶于水但己经溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可补加少

量热水，使其完全溶解，且不行认为是杂质而将其抛弃。

3、在抽滤过程中，对滤饼进行洗涤时应留意些什么？答：洗涤滤饼前，先打开平安瓶活塞，把少量溶剂

匀称地洒在滤饼上（使全部晶体刚好被溶剂盖住为宜）；再用刮刀或玻璃棒当心搅动（切勿接触滤纸），使

全部的晶体潮湿，然后重新装好抽滤装置抽滤（为了抽尽母液，可用干净的玻塞或小烧杯底用力挤压）。

洗涤过程中，应坚持少量多次的原则。

4、加热溶解待重结晶的粗产品时，为什么加入溶剂的量要比计算量略少？然后渐渐添加到恰好溶解，最

终再加入少量的溶剂，为什么？溶剂的正确用量应当是多少？答：因为计算量是按纯品来计算得到的，

事实上还含有固体杂质在被提纯物中。只有先比计算量少加，再渐渐添加至恰好溶解，才能了解溶解粗

品至少须要的溶剂量。最终多加其量的20%左右的溶剂，目的是防止趁热过滤时析出结晶造成损失与过滤

时的困难。要使重结晶得到的产品纯度和回收率高，溶剂的用量多少相当重要。用量不足，样品可能溶

解不完牟，目在热过滤时会提前析出结晶，影响过滤速度与降低收率。用量太多，则被提纯物损失会增

大，导致收率降低，甚至根本无结晶析出。因此，必需运用适量的重结晶溶剂，即一般比须要量（按溶解

度计算得出）多加20%的溶剂为宜。

5、运用有机溶剂（低沸点）进行重结晶时，在热溶过程中应留意些什么？

答：1）选用小口仪器（如三角烧瓶或原地烧瓶）。因为瓶口小，溶剂不易挥发。2）有机溶剂多数是低沸点

易燃的，量取溶剂时，应熄灭旁边的明火。3）加热溶解样品时，在三角烧瓶上必需装上回流冷凝管。4）

依据溶剂沸点的凹凸，选用热水浴或电热套。切勿用明火干脆加热

6、重结晶时，析出的晶体过大或过小有什么不好？应如何处理才能得到匀称的小晶体？答：重结晶时，

若将滤液在冷水中快速冷却或在冷却时猛烈搅动滤液，则会形成颗粒很小的晶体。这种小晶休虽然包含

的杂质较少，但由于表面积较大，吸附在其表面的杂质总量还是比较多的。同时，由于晶体太小造成抽

滤的困难。但也不要形成过大的晶体。晶体颗粒过大，晶体中会夹杂母液，造成干燥困难。正确的处理

是，将滤液静置自然冷却结晶，当看到有大晶体在形成时，适当摇动使之变成匀称的小晶体。

7、重结晶时，有时滤液中析不出晶体，这是什么缘由？可实行什么方法使其晶体析出？

答：滤液中析不出晶体的缘由：1）形成了过饱和溶液；2）滤液还未达到饱和。

试验中常常实行下列方法促使晶体析出1）用玻璃棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子呈定向排列而形

成晶体。2）投入少量晶种（同一种物质的晶体；若无此晶体，可将玻璃棒沾一些溶液，溶剂挥发后即会析

出晶体）供应定型晶核，使晶体形成。3）用冰水或其它冷冻剂进行冷却，也能使晶体形成。

1、测定熔点时，遇到下列状况将产生什么结果?

1）熔点管壁太厚（管壁太厚样品受热不匀称，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大）；2）熔点管不干

净（熔点管不干净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大）；3）试料研的不细或装得不实

（导热慢，所测熔点偏高，熔程拉大）；4）加热太快（会使物质快速熔解，无法视察熔点距，或熔点偏高）;

5）第一次熔点测定后，热浴液不冷却马上做其次次（不行以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物

质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式）。

2、在熔点测定时，接近熔点时升温的速度为什么不能太快？答：假如升温速度过快，会使物质快速熔解,

无法视察熔点距，或熔点偏高。

3、如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？答：将两种熔点相同的晶体物质等量混合后再测

其熔点，假如熔点跟两种晶体物质的熔点相同，则为同一物质。假如熔点降低且熔点距变宽，则为两种

不同的物质。

试验一常压蒸储

1、蒸饵酒精应当选用（A）

A、直形冷凝管B、球形冷凝管C、蛇形冷凝管D、空气冷凝管

2、蒸例时，物料最多为蒸储烧瓶容积的三分之二。（Y）

3、安装蒸镭装置时，要先下后上，从左至右。（Y）

4、蒸储前，先加热，后通水，蒸储后则相反。（N）

5、蒸储酒精时一般水浴加热。（Y）

6、蒸储可分别沸点相差30C以上的多种有机化合物。（Y）

本试验的成败关键

1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。

2、蒸懈有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。

试验三水蒸气蒸储

本试验的成败关键

1.水蒸气蒸窗时，玻璃仪器特别烫，操作时要当心

2.水蒸气蒸偏结束，先打开T形管的螺旋夹。否则，蒸谓瓶中热液体会倒流进入反应器。

3.为增加冷却效果，所用的冷凝管要比常压蒸馈用的冷凝管要长。

4.蒸储瓶内液体的体积不能超过总体积的1/30

5.在整个水蒸气蒸馀过程中，要细致视察水蒸气发生器侧管和平安管中的水位以与圆底烧瓶中通入

水蒸气的状况，以与时解除故障和防止倒吸等现象。

6.水蒸气蒸僧挥发物时，冷凝液是混浊的，共储物冷凝后分层，出现混浊，一旦储出液澄清，结束

蒸馀。

7.水蒸气蒸储的物质可能在冷凝管中固化，细致视察，避开形成大块结晶，堵塞冷凝管。如大块晶

体聚集冷凝管，短暂关闭冷凝水，并放掉冷凝管中水。热蒸气将熔化晶体，除去堵塞物。堵塞物一除，

马上再通冷凝水。

思索题与解答

1.水蒸汽蒸播时，物料最多为蒸储烧瓶容积的（B）

A、2/3B、1/3C、1/2D、3/4

2.水蒸汽蒸储应具备的条件中，不包括（D）

A不溶或难溶于水B在沸腾下不与水发生反应

C、在100℃下有肯定的蒸气压D、常温下，是透亮的液体

3.水蒸汽蒸储的原理遵守道尔顿分压定律。（Y）

4.水蒸汽蒸播结束后应先松开T形管的螺旋夹，然后在停止加热。（Y）

试验五萃取

本试验的成败关键

充分振摇分液漏斗使萃取完全。

推断题：

1、依据安排定律，如用定量溶剂萃取时，一次萃取比多次萃取效率高。（N）

2、萃取包括固液萃取和液液萃取（Y）

3、当分液漏斗内液体分层明显后，下层液体从下口流出，上层液体从漏斗上口倒出。（Y）

4、用分液漏斗萃取时，应放气。因此，操作时要充分振荡，然后再打开漏斗上口放气。（N）

试验六重结晶

本试验的成败关键

溶剂用量的限制和趁热过滤。

推断题：

1、活性炭可干脆加入沸腾的饱和溶液中（N）

2、溶剂的相宜用量一般是制成热的饱和溶液后，再多加20%左右。（Y）

3、用水重结晶乙酰苯胺时，在溶解过程中一般无油状物出现。（N）

4、重结晶中折叠滤纸的作用是增大滤纸与母液的接触面积，加快过滤速度。（Y）

5、在布氏漏斗中用溶剂洗涤结晶时，一般选用热溶剂。（N）

试验九薄层层析

本试验的成败关键

点样时限制样点的大小和绽开时不能打开层析缸的盖子。

推断题：

1、样品样点要浸在绽开剂内。（N）

2、绽开过程中层析缸的盖子可以打开视察。（N）

试验十纸色谱

本试验的成败关键

点样时限制样点的大小和显色时留意不要把滤纸烧焦。

思索题

1、在纸层析试验中，被分别组分在流淌相中的溶解度越大，则其值也越大。（Y）

2、在纸层析试验中，绽开后遗忘画溶剂前沿线，将不能计算各斑点的值。（Y）

3、在纸色谱和纸上电泳试验中，只要手上没有水，就可随意接触纸。（N）

试验十一柱色谱

留意事项

1、层析柱中的硅胶填料要装匀称，淋洗时没有气泡产生。

2、淋洗过程中要始终保持淋洗剂液面高于上层沙子。

六、思索题

1、柱层析分别有机化合物的原理是什么？

由于吸附剂对各组分的吸附实力不同，各组分以不同的速率下移，被吸附较弱的组分在流淌相（洗提剂）

里的百分含量比被吸附较强的组分要高，以较快的速率向下移动。此过程与气相色谱过程相像。各组分

随溶剂以不同的时间从色谱柱下端流出，用容器分别收集之。

2、在装柱和淋洗过程中应当留意什么问题？

试验十三熔点的测定

操作要点

1、安装仪器时留意对齐“三中心”，并让毛细管开口始终暴露在大气中。

2、试料与其填充：试料要研细（受潮的试料应事先干燥），填充装的要匀称、牢固。装料高度为2〜

3o

3、加热速度：升温速度是测得的熔点数据精确与否的关键。起先升温速度可快些（5—8C/）,距熔

点约10〜15c时，升温速度1〜2℃/,愈接近熔点，升温速度愈慢，以0.5〜1℃/为宜。

4、熔点的记录：应记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度）和试料恰好完全熔融（即全熔温

度）这两个温度点的读数。

试验的成败关键

试料与其填充和升温速度的限制。

思索题

1.下列说法中错误的是

A、熔点是指物质的固态与液态共存时的温度B、纯化合物的熔程一般介于0.5〜1C

C、测熔点是确定固体化合物纯度的便利、有效的方法D、初熔的温度是指固体物质软化时的温度

2.下列说法中正确的是

A、杂质使熔点上升，熔距拉长B、用石蜡油做油浴，不能测定熔点在200℃以上的熔点

C、泰利管内有少量水，不必干燥I）、用过的毛细管可重复则定

3、熔距（熔程）是指化合物（）温度的差。

A、初熔与终熔。B、室温与初熔。C、室温与终熔。I）、文献熔点与实测熔点。

4、未知有机化合物X的熔点与某已知化合物Y的熔点特别接近，若要推断它们两者是否为同一物，

简便的方法是：

A、测量X、Y混合物的熔点。B、反复分别测量X、Y的熔点。

C、用显微镜视察它们的品型D、试验它们在水中的溶解度

5、用泰利管法测量熔点时要留意“三中心”，所谓“三中心”是指：

A、铁夹、铁架台、泰利管直管部分B、毛细管、泰利管直管部分、温度计

C、开口木塞、毛细管、温度计D、毛细管内样品、温度计水银球、泰利管直管部分

6、泰利管法测熔点时;使测定结果偏高的因素是

A、样品装得太紧B、加热太快C、加热太慢I）、毛细管靠壁

答案：1、D2、B3、A4、A5、D6、B

试验二十二乙酰苯胺的制备

试验的成败关键

热过滤时要尽量削减产物在滤纸上结晶析出，短颈漏斗必需先在水浴中充分预热，尽量削减产物在滤

纸上结晶析出。

思索题

1、制备对硝基苯胺，硝化前必需将苯胺转化为乙酰苯胺以爱护氨基.（）2、乙酰苯胺重结晶选用的最合

适的溶剂为乙醇.

3、粗产物中的杂质仅为未反应完的酸酎（）

1、碱性最强的是（）A苯胺B乙酰苯胺C氨D甲胺

2.、假如9.3g茶胺与过量乙醉作用，乙酰聚胺理论产量是（）A13.5gB14.5gC6.75gD6g

4、酰化活性最弱的试剂是（）A乙酸B乙酊C乙酰卤D乙酰胺

推断题：1、对2、错3、错单选题：1、D2、A3、D

填空：1、蒸储时，假如偏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水

分）侵入。

2、（重结品）只相宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物干脆重结品是不相

宜的，必需先实行其他方法初步提纯。】

3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（除去），不应见到有（浑浊

）。

4、水蒸气蒸储是用来分别和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列状况：（1）混合物中含有大量

的（固体）；（2）混合物中含有（焦油状物质）物质；（3）在常压下蒸储会发生（氧化分解）

的（高沸点）有机物质。

5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）:洗涤是将混合物中所不须要的物质（除去

6、冷凝管通水是由（下）而（上）,反过来不行。因为这样冷凝管不能充溢水，由此可能带来两个

后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。其二，冷凝管的内管可能（裂开）o

7、竣酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。常用的酸催化剂有（浓硫酸）

等

8、蒸储时蒸镭烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（2/3）,也不应少于（1/3）o

9、测定熔点运用的熔点管（装试样的毛细管）一般外径为17.2,长约70-80；装试样的高度约为（2飞

）,要装得（匀称）和（牢固）0

10、减压过滤结束时，应当先（通大气），再（关泵）,以防止倒吸。

11、用竣酸和醇制备隘的合成试验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可实行（提高反应物的用量

）、（削减生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。

12、利用分储柱使（沸点相近）的混合物得到分别和纯化，这种方法称为分锵。

13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分别的比较完全）；（滤出的固体简洁干燥）。

14、液休有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分别净），不应见到有（水层）。

15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（固定的）。

即在肯定压力下，固-液两相之间的变更都是特别敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（0.5^1℃）,该温

度范围称之为（熔程）。如混有杂质则其熔点（下降），熔程也（变长）。16、合成乙酰苯胺时，反应温

度限制在（100-110℃）摄氏度左右，目的在于（蒸出反应中生成的水），当反应接近终点时、蒸出的水

分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（上下波动现的现象。

17、假如温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（温度计水银球）就已从支管口流出，此时，测

定的沸点数值将（偏低）。18、利用分储柱使几种（沸点相近的混合物）得到分别和纯化，这种方法称

为分储。利用分储柱进行分镭，事实上就是在分饰柱内使混合物进行多次（气化）和（冷凝）o

19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种（不互溶（或微溶））溶剂中（溶解

度）或（安排比）的不同来达到分别、提取或纯化目的。

20、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变更而变更。温度（上升）溶解度（增大），反之

则溶解度（降低）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（过饱和）而析出结晶。利用溶

剂对被提纯化合物与杂质的溶解度的不同，以达到分别纯化的目的。

21、学生试验中常常运用的冷凝管有：（直形冷凝管），（球形冷凝管）与（空气冷凝管）；其中，（球形冷

凝管）一般用于合成试验的回流操作，（直形冷凝管）一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的蒸

储操作中；高于140℃的有机化合物的蒸储可用（空气冷凝管）。

22、在水蒸气蒸镯起先时，应将T形管的（螺旋夹夹子）打开。在蒸储过程中，应调整加热速度，以

储出速度（2—3滴/秒）为宜。

二、推断下面说法的精确性，正确画J,不正确画X。

1、用蒸锵法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（V）

2、进行化合物的蒸储时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生

影响。（X）

3、在合成液体化合物操作中，最终一步蒸储仅仅是为了纯化产品。（V）

4、用蒸馀法、分播法测定液体化合物的沸点，储出物的沸点恒定，此化合物肯定是纯化合物。（X）

5、没有加沸石，易引起暴沸。（J）

6、在合成乙酸正丁酯的试验中，分水器中应事先加入肯定量的水，以保证未反应的乙酸顺当返回烧瓶中。

（X）

7、在加热过程中，假如忘了加沸石。可以干脆从瓶口加入。（X）

8、在正滨丁烷的合成试验中，蒸储出的馈出液中正澳丁烷通常应在下层。（X）

9、熔点管不干净，测定熔点时不易视察，但不影响测定结果。（X）

10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（X)

11、用蒸播法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（V）

12、测定纯化合物的沸点，用分储法比蒸储法精确。（X）

13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度限制在每分钟上升5℃为宜。（X）

14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于其次次测熔点。（X）

15、用4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量依据实际样品的量来确定。（V）

16、在运用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（X）

17、精制乙酸乙酯的最终一步蒸储中，所用仪器均需干燥。（V）

18、在肉桂酸制备试验中，在水蒸汽蒸偏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。（X）

19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸储来提纯。（X）

20、在水蒸汽蒸储试验中，当馈出液澄清透亮时，一般可停止蒸馀。（J）

21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。（J）

22、在进行常压蒸储、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（X）

23、在进行蒸储操作时，液体样品的体积通常为蒸储烧瓶体积的1/3~2/3。（V）

24、球型冷凝管一般运用在蒸僧操作中。（X）

25、在蒸窗试验中，为了提高产率，可把样品蒸干。’

26、在正澳丁烷的制备中，气体汲取装置中的漏斗须置于汲取液面之下。’

27、在反应体系中，沸石可以重复运用。’

28、利用活性炭进行脱色时，其量的运用一般需限制在13%。V

29、“相像相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（J）

30、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。（X）

31、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（X）

32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（J）

33、在合成液体化合物操作中，蒸福仅仅是为了纯化产品。（’）

34、用蒸福法、分储法测定液体化合物的沸点，饰出物的沸点恒定，此化合物肯定是纯化合物。（’）

35、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（0）

三、选择题

1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（C）杂质，可用水蒸气蒸馀方法除去。

A、4；B、3、C6H5;D、

2、正嗅丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（A）

A、除去疏酸B、除去氢氧化钠C、增加溶解度D、进行萃取

3、久置的苯胺呈红棕色，用（C）方法精制。

A、过滤；B、活性炭脱色、蒸馀；D、水蒸气蒸馀.

4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（C）。

A、试样有杂质；B、试样不干燥；C、熔点管太厚；D、温度上升太慢。

5、重结晶时，活性炭所起的作用是（A）

6、A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂

6、过程中，假如发觉没有加入沸石，应当（B）。

A、马上加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加然冷却后加入沸石

7、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A）。

A、13%；B、510%；C、1020%

四、试验操作：

1、在正溟丁烷的合成试验中，蒸播出的储出液中正溟丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什

么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸播过久而蒸出一些氢嗅酸恒沸液，则液

层的相对密度发生变更，正溟丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层（正澳丁烷）

下沉。

2.当加热后已有微分出来时才发觉冷凝管没有通水，怎么处理？答：马上停止加热，待冷凝管冷却后，

通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸储。假如不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。

3、遇到磨口粘住时，怎样才能平安地打开连接处？答：（1）用热水浸泡磨口粘接处。（2）用软木（胶）塞

轻轻敲打磨口粘接处。（3）将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。

4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试说明缘由。怎样处理才算合理？

答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，

不行认为是杂质而将其舍去。

5、重结晶时，假如溶液冷却后不析出晶体怎么办？可采纳下列方法诱发结晶：（1）用坂璃棒摩擦容器内

壁。⑵用冰水冷却。⑶投入“晶种”。

6、怎样推断水蒸汽蒸播是否完成？蒸馀完成后，如何结束试验操作？当流出液澄清透亮不再含有有机物

质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馈结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

试验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按依次拆卸装置。

7、冷凝管通水方向是由下而卜.，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不

行。因为这样冷凝管不能充溢水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管

的内管可能炸裂。

9、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？答：（1）溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；（2）重结晶

物质在溶剂中的溶解度应随温度变更，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；（3）杂质在溶剂中的溶解

度或者很大，或者很小；（4）溶剂应简洁与重结晶物质分别；

10、在正澳丁烷的制备过程中，如何推断正澳丁烷是否蒸完？正澳丁烷是否蒸完，可以从下列几方面推

断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸储瓶中的上层油状物是否消逝；③取一试管收集几滴偏出液；

加水摇动视察无油珠出现。如无，表示播出液中已无有机物、蒸储完成。

11、什么状况下须要采纳水蒸汽蒸僧？答：下列状况须要采纳水蒸气蒸偌：（1）混合物中含有大量的固体,

通常的蒸储、过滤、萃取等方法都不适用。（2）混合物中含有焦油状物质，采纳通常的蒸储、萃取等方法

都不适用。（3）在常压下蒸饵会发生分解的高沸点有机物质

12、什么时候用体汲取装置？如何选择汲取剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体（如卤化氢、二氧化

硫）或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体（如氯气），进入空气中会污染环境，此时要用气体

汲取装置汲取有害气体。选择汲取剂要依据被汲取气体的物理、化学性质来确定。可以用物理汲取剂，

如用水汲取卤化氢；也可以用化学汲取剂，如用氢氧化钠溶液汲取氯和其它酸性气体。

13、么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。答：萃取是从混合物中抽取所须要的物质；洗涤是将

混合物中所不须要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分别操作，

从混合物中提取的物质，假如是我们所须要的，这种操作叫萃取，假如不是我们所须要的，这种操作叫

洗涤。

14、状况下用水蒸气蒸储？用水蒸气蒸储的物质应具备什么条件？下列状况可采纳水蒸气蒸储：（1）混合

物中含有大量的固体，通常的蒸储、过滤、萃取等方法都不适用。（2）混合物中含有焦油状物质，采纳通

常的蒸饰、萃取等方法都不适用。（3）在常压下蒸播会发生分解的高沸点有机物质。

用水蒸气蒸储的物质应具备下列条件：（1）随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时

间共存而不起化学变更。（2）随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点

还要低得多的温度下即可蒸出。

15、为什么能止暴？假如加热后才发觉没加沸石怎么办？由于某种缘由中途停止加热，再重新起先蒸储

时，是否须要补加沸石？为什么？（1）沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空

气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。（2）假如

加热后才发觉没加沸石，应马上停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起

猛烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。（3）中途停止蒸储，再重新起先蒸储时，因液

体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必需重新补加沸石。

16、何谓分储？它的基本原理是什么？利用分储柱使几种沸点相近的混合物得到分别和纯化，这种方法

称为分储。利用分储柱进行分僧，事实上就是在分储柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气

与下降的冷凝液相互接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，