仪器分析技师理论考试试卷及答案

仪器分析技师理论考试试卷及答案填空题（10题，每题1分）1.高效液相色谱的英文缩写是______。2.原子吸收光谱常用光源是______。3.气相色谱常用载气是______（写一种即可）。4.质谱中质荷比的符号是______。5.红外光谱波数单位是______（写符号）。6.电位法测pH时，玻璃电极是______电极。7.紫外分光光度计比色皿应选______材质。8.气相色谱火焰离子化检测器缩写是______。9.基准物质纯度要求≥______%。10.原子荧光光谱常用激发光源是______。答案：1.HPLC；2.空心阴极灯；3.氮气（或氢气、氦气）；4.m/z；5.cm⁻¹；6.指示；7.石英；8.FID；9.99.9；10.高强度空心阴极灯单项选择题（10题，每题2分）1.气相色谱通用型检测器是（）A.FIDB.TCDC.ECDD.FPD2.原子吸收消除化学干扰的方法是（）A.加释放剂B.稀释样品C.改变波长D.增狭缝3.反相HPLC固定相是（）A.ODSC18B.硅胶C.氰基D.氨基4.质谱分子离子峰对应物质的（）A.分子量B.原子量C.碎片量D.同位素量5.C=O伸缩振动波数范围是（）A.1600-1800cm⁻¹B.2800-3000cm⁻¹C.3000-3100cm⁻¹D.1000-1200cm⁻¹6.电位滴定终点依据是（）A.电位突跃B.电流突跃C.吸光度突变D.峰电流突变7.紫外区常用光源是（）A.钨灯B.氘灯C.卤钨灯D.汞灯8.程序升温适用于分离（）A.宽沸程样品B.窄沸程样品C.强极性样品D.非极性样品9.原子荧光突出特点是（）A.灵敏度高B.线性范围窄C.仅测金属D.干扰极多10.属于分离分析方法的是（）A.电位法B.色谱法C.分光光度法D.极谱法答案：1.B；2.A；3.A；4.A；5.A；6.A；7.B；8.A；9.A；10.B多项选择题（10题，每题2分，多选/少选/错选不得分）1.HPLC常用检测器有（）A.UV-DADB.ELSDC.FIDD.RID2.原子吸收干扰类型包括（）A.化学干扰B.物理干扰C.电离干扰D.光谱干扰3.气相色谱固定液选择原则（）A.相似相溶B.极性匹配C.沸点匹配D.分子量匹配4.质谱常用离子源有（）A.EI源B.ESI源C.MALDI源D.FAB源5.红外制样方法有（）A.KBr压片法B.液膜法C.石蜡糊法D.薄膜法6.电化学常用方法有（）A.电位分析B.库仑分析C.伏安分析D.电导分析7.紫外定量方法有（）A.标准曲线法B.标准加入法C.吸光系数法D.内标法8.原子荧光可测元素（）A.AsB.HgC.PbD.Cd9.滴定分析条件（）A.反应定量B.速率快C.有指示剂D.无副反应10.保留时间影响因素（）A.固定相性质B.流动相流速C.柱温D.样品性质答案：1.ABD；2.ABCD；3.AB；4.ABCD；5.ABCD；6.ABCD；7.ABC；8.ABCD；9.ABCD；10.ABCD判断题（10题，每题2分，√/×）1.HPLC流动相需过滤脱气。（）2.原子吸收背景校正用氘灯法。（）3.FID需氢气和空气。（）4.EI源是硬电离源。（）5.红外波数越大，波长越长。（）6.饱和甘汞电极是参比电极。（）7.紫外可用玻璃比色皿。（）8.程序升温提高宽沸程分离效率。（）9.原子荧光信号与浓度成正比。（）10.基准物质纯度必须100%。（）答案：1.√；2.√；3.√；4.√；5.×；6.√；7.×；8.√；9.√；10.×简答题（4题，每题5分）1.简述反相HPLC原理及应用答案：反相HPLC固定相为非极性（如ODSC18），流动相为极性（水-甲醇/乙腈），基于“相似相溶”，极性组分在流动相中溶解度大，保留弱先出峰；非极性组分吸附固定相强，保留强后出峰。应用于药物含量测定、环境多环芳烃检测、食品维生素分析等，适用于非极性/弱极性化合物分离。2.简述空心阴极灯作用及原理答案：是原子吸收锐线光源，发射待测元素特征谱线（半宽度窄）。原理：灯内充惰性气体（氖），阴极由待测元素制成，通电后电子轰击惰性气体产生离子，离子轰击阴极使待测原子溅射，受激后发射特征谱线，消除谱线重叠干扰。3.简述FID工作原理及特点答案：以氢气-空气火焰为能源，样品组分电离产生离子，电场下形成电流（与组分含量成正比）。特点：灵敏度高（10⁻¹²g/s）、线性范围宽（10⁶~10⁷）、响应快，对含碳有机物响应好，无机气体无响应，是GC通用检测器。4.简述电位滴定原理及终点判断答案：基于滴定中指示电极电位突跃确定终点。原理：指示电极（玻璃电极测pH）与参比电极（饱和甘汞电极）组成电池，记录电位（E）与体积（V）。终点判断：①E-V曲线突跃点；②ΔE/ΔV-V峰值；③二阶导数为0点，适用于无合适指示剂的滴定。讨论题（2题，每题5分）1.讨论基线噪声对定量的影响及控制答案：基线噪声是基线随机波动，降低检测灵敏度，使低浓度样品定量误差增大（信噪比降低）。控制方法：①优化仪器：HPLC流动相脱气、GC柱温稳定、AAS光源预热；②用优质试剂减少杂质；③维护仪器：清洁FID点火头、AAS雾化器，更换老化色谱柱；④基线校正（氘灯背景校正、GC自动调零）。2.讨论HPLC柱效影响因素及提高措施答案：柱效（理论塔板数n）反映分离能力，影响因素：