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断裂行为中的原位观察技术研究的文献综述1.1原位加载技术原位加载技术是指在材料的微观组织结构在受到外部载荷的影响下,在内部组织动态连续变化过程中同时进行原位成像,对内部组织的演化进行实时跟踪。这种技术可以理解为高频摄像机与传统测试仪器的结合,目前可以在拉伸弯曲等力学实验过程中进行原位观察,甚至可以应用在高温拉伸实验中,也可以在SEM、TEM等表征的同时原位成像。从而对实验材料基体表面的微观组织的改变及损伤破坏过程进行原位的表征,在理论层面上深入理解多晶体陶瓷材料塑性变形的机理及开裂损伤的原因,在位错、孪晶等微观结层次上考察材料的断裂行为,并与宏观的力学性能结合,建立微观结构以及宏观性能的相应关系。从而克服传统的应力-应变曲线变化等依靠经验以及猜测的方法解释的不确定因素,并且可以深入研究微观区域内的多个问题。因此,原位成像的技术为评估和改善材料宏观及微观特性提供最直接依据。随着相关技术的发展,其表征手段也日益成熟,原位加载技术的种类也在不断丰富,观测的范围也从宏观到介观的层面发展,目前这种技术已成为研究材料断裂机理的有效方法之一。原位加载的技术出现较早,但是这种手段最初较多的应用在塑性较好的金属及金属基复合材料,逐渐在向高分子及无机非金属材料上应用,目前在纳米结构已经应用,在微拉伸过程中与TEM结合来进行原位观察。YinChaoYang[80]等人通过气相沉积的方法在碳纳米管(CNT)外部沉积一层SiC外壳制备核壳结构,通过将微型电子原位加载设备与SEM结合的技术,在纳米级别观测了一根CNT/SiC纳米核壳结构在内部含有单根和多根CNT不同请款下,在拉伸过程中逐层断裂的结构变化,如图1-10所示。最后对其机理总结发现桥接行为以及CNT的多壁结构在受力过程中发生变形,与SiC发生互锁是增强力学性能主要机制。WangQ[81]等人利用石墨烯的亲水性,利用不同溶剂分散,制备了厚度不同的石墨烯氧化铝陶瓷复合材料,由于厚度较大的石墨烯片将会在重力作用下规则排布,利用TEM原位加载技术,观测在拉伸过程中石墨烯的变形行为,发现石墨烯在拉伸过程中会出现可逆性变形,(图1-11)在保持较高断裂韧性的同时可在循环机械加载的条件下保持结构的完整性。图1-10CNT/SiC核壳结构原位拉伸TEM图[80]图1-10rGO/Al2O3原位拉伸过程中SEM图及可逆柔性桥接机理图[81]1.2应力应变演化的可视化表征技术裂纹扩展过程中伴随着应力的变化,而陶瓷作为多晶材料,因此不同晶粒区域周围的应力变化存在着不均匀性,以及不同时性的特点[82,83]。而陶瓷材料中不同区域的应力变化现象会很大程度上影响复合材料宏观的整体结构特点以及性能。因此观测裂纹扩展过程中,对应力应变进行进行可视化处理,就可以在裂纹扩展的过程中观测应力大小以及分布,从而从理论分析的层面对裂纹扩展的过程进行分析。DIC技术的全称为Digitalimagecorrelation,数字图像相关法。作为一种表征二维和三维应变分布的技术,将裂纹扩展过程应力应变的演化进行可视化处理,其可视化的原理及测量过程可以表述为在材料的观测位置打上散斑标记,通过高能计算机实时对比材料受力发生变形前后散斑的数字图像,计算散斑移动的相对位移以及应变,目前随着DIC技术的不断发展和完善其应用的空间以及范围也在逐渐扩大,DIC技术可以与微观结构观测的设备,如OM、SEM、AFM和EBSD相结合,从而在不同尺度上对微观结构变化过程中的应力应变做出可视化处理。范国华等人[84]采用了中子衍射、DIC(图像数字相关)技术与SEM结合、以及X射线断层扫面的技术等较先进的表征手段,以层状的Ti-Al金属复合材料(LMC)为研究对象,观测在拉伸实验中层状结构对裂纹扩展的影响,结果表明钛层的应力场和应变局部化都有利于低宏观应变下裂纹的形核。然而,裂纹扩展受层状结构的约束。对于铝层而言,微裂纹的产生缓解了铝层中的应力集中,提高了铝层的延性,从而间接影响了铝层的塑性变形行为,进而提高了其整体延性。除了与SEM结合,DIC技术也可以与OM结合,Hazeli等人[85]通过与OM结合的DIC,原位观察了高强镁合金在压缩变形过程发生的孪生现象,发现在镁合金压缩过程中,应力集中经常出现在软取向的晶粒中,因此确定软取向晶粒易发生变形,在内部容易形成孪晶结构,因此通过这种可视化的应力分布现象准确定位到了孪晶出现的具体位置,从而预测其变形行为。图1-10微观单胞模型及压缩强度[82]参考文献ZhangD,LiY,GaoW,etal.Developmentandapplicationofhightemperatureradomematerials[J].AerospaceMaterials&Technology,2001,6.HsiangHI,ChenCC,YangSY.MicrowavedielectricpropertiesofCa0.7Nd0.2TiO3ceramic-filledCaO-B2O3-SiO2glassforLTCCapplications[J].JournalofAdvancedCeramics2019;8(3):345-51.PirzadaTJ,LiuD,EllJ,BarnardH,SulakI,GalanoM,MarrowTJ,RitchieRO.Insituobservationofthedeformationandfractureofanalumina-aluminaceramic-matrixcompositeatelevatedtemperatureusingx-raycomputedtomography[J].JournaloftheEuropeanCeramicSociety2021;41(7):4217-30.IqbalT,MostafaM,IshtiaqueMS,RahmanMJ,ChoudhuryS.EffectofCe-MnCodopingontheStructural,MorphologicalandElectricalPropertiesoftheBaTiO3BasedCeramics[J].BiointerfaceResearchAppliedChemistry2021;11(4):12215-26.LeiY,WangQ,HuoJ.Fabricationofdurablesuperhydrophobiccoatingswithhierarchicalstructureoninorganicradomematerials[J].CeramicsInternational,2014,40(7):10907-14.LiY,ZhangD,ChenY,etal.Progressinhighperformanceradome&antennamaterialsforaerospace[J].AerospaceMaterials&Technology,2000,5.WangY,LiuJ.Aluminumphosphate–mullitecompositesforhigh-temperatureradomeapplications[J].InternationalJournalofAppliedCeramicTechnology,2009,6(2):190-4.HarisM,LailaD,ZainudinE,etal.Preliminaryreviewofbiocompositesmaterialsforaircraftradomeapplication[J].KeyEngineeringMaterials,2011,471:563-7.张学斌,何利华,漠杰.复合材料在导弹天线罩连接环上的应用[J].制导与引信,2012,33(01):33-6.LiHB,ZhangHM,ChangAM,MaXH,RongJH,YangLY.Anovelcore-shellstructureNTCceramicwithhighstabilityfabricatingbyanin-situink-jetprintingmethod[J].JournaloftheEuropeanCeramicSociety2021;41(7):4167-74.Al-ZahraniYA,MehboobK,MohamadD,AlhawsawiA,AbolabanFA.NeutronicperformanceoffullyceramicmicroencapsulatedofuraniumoxycarbideanduraniumnitridecompositefuelinSMR[J].AnnNuclEnergy2021;155:13.YanJM,HeNL,ChenXJ,XiaoCJ,ZhaoLJ,GaoT.Design,synthesisandcharacterizationofadvancedtritiumbreeder:Li4Si1-xTixO4ceramics[J].CeramicsInternational2021;47(10):14178-82.KavazE,ElAgawanyFI,TekinHO,PerisanogluU,RammahYS.Nuclearradiationshieldingusingbariumborosilicateglassceramics[J].JournalofPhysicsandChemistrySolids2020;142:9.YaoC,AhmedMH,DeGraveL,YoshiharaK,MercelisB,OkazakiY,VanLanduytKL,HuangC,VanMeerbeekB.Optimizingglass-ceramicbondingincorporatingnewsilanetechnologyinanexperimentaluniversaladhesiveformulation[J].Dentalmaterials:officialpublicationoftheAcademyofDentalMaterials2021,37:894-904.SimbaBG,RibeiroMV,AlvesMFRP,AmaranteJEV,StreckerK,dosSantosC.Effectofthetemperatureonthemechanicalpropertiesandtranslucencyoflithiumsilicatedentalglass-ceramic[J].CeramicInternational2021,47:9933-40.PerisanogluU,El-AgawanyFI,KavazE,Al-BuriahiM,RammahYS.SurveyingofNa2O3-BaO-PbO-Nb2O5-SiO2-Al2O3glass-ceramicssystemintermsofalpha,proton,neutronandgammaprotectionfeaturesbyutilizingGEANT4simulationcodes[J].CeramicsInternational2020;46(3):3190-202.YeF,LiuLM,HuangLJ.Fabricationandmechanicalpropertiesofcarbonshortfiberrein

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