【氟化硼-苯甲醚单元中硼核素的分离研究综述3200字】

–PAGE28–氟化硼-苯甲醚单元中硼核素的分离研究综述有关硼同位素分离富集的问题已被理论模拟及实际生产研究过了，已有数种分离富集方式被投入应用。其中气/液化学交换法是进行大规模高纯度硼同位素富集工业生产最可行的方案。已投入工业应用的氟化硼-苯甲醚分离体系是一个连续逆流汽液交换系统，它具有分离因子高、进料量大及连续操作稳定等特点，有关化学交换反应式如下所示。其中反应(1)的同位素富集因子(B10B为达到充分利用以上反应的设计目标，氟化硼与苯甲醚复合物在分离单元中采用连续逆流进料，如上图所示。B10在液相中富集，B装置设计与搭建最小分离单元：该装置主体由四部分组成：化学反应交换装置、氟化硼与苯甲醚重装置、分解装置与溶剂纯化装置(可通过标准玻璃管制得)。换热器和重组器由外径为1英寸的夹套组成，作用是进行温度控制。反应交换柱长度为36英寸，包括长度为32英寸的复合套筒。本文对三种类型的复合套筒进行了测试：Helipak，金属，螺旋状玻璃管。早期研究工作是在一个塔板数为三十的无气泡式反应柱上进行的，随后由于复合套筒具有较短的交换平衡时间，较低的塔板高度，较低的反馈压力，故将其更换为复合套筒。在常规操作条件下复合套筒单元有20-30块理论塔板数。重組器长度为22英寸，同时包含一个20英寸的复合套筒。通过可移动的热電偶可进行溫度測量。分解器总长30英寸，包含一个英寸的管道，其中一个1升烧瓶被密封。頂部还有一个附加的冷凝器。纯化装置由类似的结构组成，除了复合单元是由1英寸的管道之外，重组器是由一个500毫升的烧瓶组成。可通过控制系统及管道线路向体系提供热源。冷却系统：一种标准的已公开问世的冷却系统被调试来向整个装置单元提供冷却水。冷却水温度范围为4到28度，温度偏差波动低于0.5度。采用型号为WesternD-11离心泵，进行测试输送冷却水，连续运行数月，无故障。传热系统、阀门与泵：所有冷却水输送管道由铜制管道输送，外径为3/8英寸。所有为反应输送蒸汽的管道线路均由外径为0.25英寸的铜、镍及不锈钢制成。制造过程中最堅固、用途最全的玻璃金属密封件全尺寸由以下组成：3/l~英寸金属法兰。上述设计可对管道进行快速更改。可用扭矩扳手用于拧紧所有法兰螺栓；20英寸磅的扭矩就可满足系统真空和压力要求。由于运输液体具有腐蚀性，需要处理的化学物质也具有腐蚀性，所有阀门要麽是波纹管，要麽是隔膜不锈钢或莫内尔的无包装阀门-例如，霍克411号或413号这些阀门运行令人满意下真空或压力长期时间。已建立管道连接与斯瓦格洛克式配件。无缝钢管及相应的泵用于传输系统中的进料。对市面上的ApplianceCo.’sModel1000进行研究，不锈钢波纹管泵（0到3000毫升）提供了满意的服务一次几个星期。一套波纹管将在流程条件下连续运行约40个日。呈现的脉动流没关係。直接插入仪器的校准管用于检查流速氟化物-阿尼索尔複合流。自动化：自动化操作是通过波纹管操作实现的压力开关（联合电气公司，控制泵的H-9型向重组者提供禇禇。当氟化物和甲烯酸反应时重组，压力增加或减少。氟化铁过量压力增加导致切换到关闭并启动禇油泵。一旦阿尼索尔是多馀的，系统中的压力下降，开关打开，泵停止。通过仔细调整抽水速率，压力波动可是保持在，顺利操作获得下这些条件。开关可调节从0到20英寸的水压力。为了正常运行，系统压力被设置在15英寸以上的水气压。这种轻微的正压有助于定位任何洩漏开发，而系统是作为氟化物烟雾运行强烈暴露在空气中。它也防止大气水分从泄露到系统中。流程：设备被清洗后。干燥，组装，进行压力和真空测试;冲洗干净，干燥的阿尼索：并通过一个疏散手段真空泵，以消除任何空气存在。规定数量的纯化海油然后被接纳到分解器和重组。泵和分解加热器开始运行时，氟化物通过安全陷阱慢慢进入系统。继续增加直到重组是大约一半充满复杂，该系统压力达到约850。在这些条件下，系统包含约1克氟化物和700毫升的摩尔苯甲醚。在向系统输送的气体达到标准量时，分解器重新启动器的温度是在阿尼索尔的沸点。液体复合物的泵送率然后将相位设定在所需的水准：系统切换到自动控制，并允许来热和化学平衡。样本定期从化学和的所有过程流同位素分析。温度读数从在整个系统中战略性地排列了一系列的温度记录。上述实验过程中所用苯甲酸，苯甲醚均为分析纯度，可通过之前所公布的方式提纯。苯甲酸蒸汽能也不断凈化，而试点工厂只是通过运行通过溶剂凈化也能从分解器中重新路提取苯甲酸。因此任何高沸点或固体杂质均可在溶剂蒸汽中被分离出来。在重组器顶部收集的系统中的惰性气体。这些气体总是在开始运行时就存在，因为氟化硼储罐中总含有一定量的四氟化硅。此外，残余痕迹系统中的湿气对形式有反应四氟化硅，甲基氟化物，和氟化氢，这些气体须定期清理。结果分解：润湿的气体是导致分解的决定因素。气体分析从顶部重组显示甲基氟化物浓度较高，含量较低氟化氢和硅的含量四氟化物。甲基氟化物和氟化氢是水解的反应，如下所示：对分解器废水的分析表明，苯酚和苯酚均为苯酚和苯酚。玻酸的含量足以解释甲基的含量在系统中发现的氟化物。系统中存在酚没有困难，因为氟氟酚系统有几乎一样高分离因数和禇烯一样系统。因为少量克洛索尔也形成，一些重新排列的禇必须发生在与波龙的长期接触期间氟化物、水的痕迹和氟化物。一旦水分被消除系统，仪器可能是操作了几个星期，很少分解。表示几次运行结束时溶剂的分馏乾燥的平均分解率系统约0.4%的每天的工作效率。溶剂在塔板上富集，同时同心管列有一个总持有1.5毫升的溶解度，最小回流比为1/30。进行了几次运行以确定各种金属对溶剂分解率的影响。即使在之后20天的镍包装操作溶剂保持清洁和数量分解率低。进行30次不同实验，不锈钢与镍均达到要求。约10平方英尺明亮的金属表面的形式转弯被暴露在不同的部分对溶剂分解没有明显效果的系统。然而，有相当大的电镀出铜包装在热部分分解器与增加在溶液中的铁量。对于黑铁，较高浓度硼停留于分解器废水中，虽然外观和分解溶剂的即率是正常的。回流效率：由于低分离系数是同位素分离过程的特点，反流效率在该环节中非常重要。如果所需的同位素出现损耗等现象，由于副反应或洩漏，过程的生产力可能会很大减少：这种损失可能使不可能实现所需的产品纯度，即使与总反流。对于硼-10生产链而言，生产与回流过程中的产品损耗占比并不高，因为自然分布中硼-10丰度较高。表2显示如何最小阶段数和最小迴流比率随单个而变化给定的阶段分离因数产品集中度。计算是用于正方形的丰富部分级联。以确定效率反流过程，样品取自分解器排出，而系统正在稳定地运行。在运行结束时，一个大样本是取自重组器。后者样本被计入硼总量而进行分析，前者被分析为为铜、铁、铬和镍。在重组器中温度达到20度时，氟化硼-苯甲酸复合物化学反应速率较高。反应12在运行过程中，气泡交换器被更换为复合交换住，所有铜制输送管道被替换为镍合金，紧接着被替换为不锈钢。 结论：氟化硼气体