T-GYJCXH 004-2024 竹笋、油茶籽中8种有机氯和3种拟除虫菊酯农药残留的测定-气相色谱法

T/GYJCXH004-2024竹笋、油茶籽中8种有机氯和3种拟除虫菊酯农药残留的测定—气相色谱法2024-12-09发布2024-12-09实施贵阳市检验检测与认证行业协会发布I 错误！未定义书签。 错误！未定义书签。 错误！未定义书签。 错误！未定义书签。 错误！未定义书签。 3 4 4 5 6 Ⅱ本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由贵州师范大学和贵州省林业科学研究院联合提出。本文件由贵阳市检验检测与认证行业协会归口。本文件起草单位：贵州师范大学、贵州省林业科学研究院。本文件主要起草人：秦樊鑫、姬宁、黄安香、李丹、王忠伟、杨守禄、洪鲲、龚记熠、张宇斌、李欲轲、姜文鹏、张春艺、王涛、曾雪、邹柳松。本文件为首次发布。1竹笋、油茶籽中8种有机氯和3种拟除虫菊酯农药残留的测定气相色谱法滴滴伊、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'-滴滴涕、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，2）：氯氟氰菊酯1.0mL置于10mL容量瓶中，用正己烷定容并混匀，配制浓度均为10）：5.5除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T66826.1气相色谱仪，配有电子捕获检测器（ECD）。6.2色谱柱：石英毛细管柱，30m×0.32mm，内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚3竹笋样品，取可食用部分，用匀浆机充分粉碎混匀，装油茶籽样品，取可食用部分，用粉碎机充分粉准确称取试样(鲜样：10.0g、干样：2.0g精确至0.01g）置于50mL离心管），4移取1.5mL竹笋上层提取液置于装有200mg无水硫酸镁（5.1.3）和100mgPSA（5.1.6）的离心管中，移取1.5mL油茶籽上层提取液置于装有200mg无水硫酸镁），a)色谱柱：石英毛细管柱，30m×0.32mm，内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚5），"—试样中各待测组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；V—试样溶液最终定容体积，单位为毫升（mLf—试样制备过程中的稀释倍数；在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的6附录A（资料性附录）方法检出限、精密度和正确度附录A.1方法检出限序号样品名称化合物名称检出限（mg/kg）测定下限（mg/kg）10.00140.004220.00150.004530.00090.002740.00170.00515p,p'-滴滴伊0.00160.00486o,p'-滴滴涕0.00170.00517p,p'-滴滴滴0.00230.00698p,p'-滴滴涕0.00210.00639联苯菊酯0.00460.0138甲氰菊酯0.00090.0027氯氟氰菊酯0.00190.0057油茶籽0.00020.00060.00030.00090.00030.00090.00100.0030p,p'-滴滴伊0.00050.0015o,p'-滴滴涕0.00030.0009p,p'-滴滴滴0.00020.0006p,p'-滴滴涕0.00050.001520联苯菊酯0.00050.001521甲氰菊酯0.00030.000922氯氟氰菊酯0.00050.00157附录A.2方法精密度序号化合物名称加标浓度平均值相对标准偏差范重复性限r(μg/mL)10.050.0403.44%～3.82%0.00420.50.473.11%～3.38%0.0430.943.51%～3.84%0.140.050.0413.98%～4.51%0.00550.50.483.93%～4.34%0.0660.954.23%～4.70%0.170.050.0552.23%～2.37%0.00480.50.501.31%～1.36%0.0290.971.82%～1.92%0.10.050.0369.10%～12.0%0.010.50.5011.0%～14.7%0.26.83%～7.98%0.2p,p'-滴滴伊0.050.0443.84%～4.26%0.0050.50.483.56%～3.96%0.050.962.64%～2.84%0.1o,p'-滴滴涕0.050.0434.79%～5.55%0.0060.50.483.98%～4.42%0.060.944.49%～5.01%0.1p,p'-滴滴滴0.050.0452.56%～2.73%0.003200.50.472.81%～3.04%0.04210.942.59%～2.77%0.122p,p'-滴滴涕0.050.0395.03%～5.90%0.006230.50.447.21%～8.64%0.1240.933.99%～4.41%0.125联苯菊酯0.050.0621.93%～2.04%0.003260.50.540.02271.66%～1.75%0.0528甲氰菊酯0.050.0632.11%～2.25%0.004290.50.531.61%～1.69%0.02302.26%～2.41%0.131氯氟氰菊酯0.050.0426.08%～7.29%0.008320.50.495.93%～6.82%0.09330.986.00%～7.06%0.28附录A.3竹笋加标试验结果序号化合物名称加标浓度（mg/kg）加标回收率范围(％)P10.0584.1～110.520.599.0～105.8394.3～97.696.440.0581.0～108.050.5104.3～111.2693.7～97.996.070.0578.2～93.088.480.5108～115973.7～76.075.30.0587.3～116.90.5102.2～118.985.6～95.788.8p,p'-滴滴伊0.0564.4～86.074.80.589.4～104.499.499.5～103.1o,p'-滴滴涕0.0563.4～100.485.00.599.7～110.492.5～96.594.9p,p'-滴滴滴0.0566.0～108.393.2200.598.7～105.72196.7～101.799.922p,p'-滴滴涕0.0561.0～99.385.4230.598.0～105.52493.6～98.496.225联苯菊酯0.0566.0～134.7260.568.6～116.286.927105.2～108.828甲氰菊酯0.0593.1～106.799.7290.5109.1～117.630104.7～108.831氯氟氰菊酯0.0571.4～104.591.2320.573.5～111.186.43399.4～104.49附录A.4油茶籽加标试验结果序号化合物名称加标浓度（mg/kg）加标回收率范围(％)P10.0589.5～94.091.620.592.0～105.9390.8～96.793.940.0589.9～95.692.150.5105.2～114.3695.6～99.697.270.05113～12080.597.4～108971.3～74.572.60.0571.0～87.474.20.597.5～105.981.5～93.888.7p,p'-滴滴伊0.0587.6～95.793.80.566.5～103.188.589.7～96.092.7o,p'-滴滴涕0.0598.7～103.60.593.4～104.498.890.6～94.492.4p,p'-滴滴滴0.0572.0～75.674.0200.571.9～101.488.82191.2～95.393.022p,p'-滴滴涕0.0573.0～82.075.4230.574.6～100.890.52492.9～99.196.325联苯菊酯0.05113.7～119.0260.581.1～107.293.227102.2～110.328甲氰菊酯0.0590.7～95.293.9290.5101.8～114.73091.6～99.996.3