CN114345291B 一种高吸附容量粒状钛基锂离子筛吸附剂的制备方法 （成都开飞高能化学工业有限公司）

道北段1199号成都银泰中心3号楼11一种高吸附容量粒状钛基锂离子筛吸附剂本发明为一种高吸附容量粒状钛基锂离子2添加高温致孔剂混合均匀后喷雾干燥得造粒粉体，将造粒粉体转移至微波高温烧结炉中，C)掺杂共混：将步骤A)中的粉体与步骤B)中制备的复合胶混合并E)洗脱置换：将步骤D)中的粒状钛基锂吸附剂前驱体用洗脱剂浸洗2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于：步骤a所述分散剂溶液浓度为1％-2wt所述锂源为氢氧化锂或碳酸锂。一次粒度为10～50nm；比表面积为60～400m2/g，所述水的添加量按固体质量的20％-所得钛基锂离子筛前驱体粉体为Li4Ti5O15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步32S2O6中的任意一种。40mm-80mm,旋碟转速800r/min-1200r/min,旋碟距接固含量控制在45％-60wt真空度范围为0.03Mpa-0.09Mpa，4表明，锂资源主要以卤水锂为主，卤水锂资源约占锂总5[0017]E)洗脱置换：采用洗脱液将步骤D)中的粒状钛基锂吸附剂前驱[0018]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤1(a)所述分散剂更优选为PEG200-[0020]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤1所述喷雾干燥温度为160-220℃,所述为30-60wt所述高速搅拌分散转速更优选为1100-1800r/min，分散料浆过80-400目筛6喷头孔径为0.7-1.1mm,静电压3KV-6KV,喷头到接收液距离0.3-1m,洒点喷雾所使用料料浆过80-150目筛，旋碟直径40mm-80mm,旋碟转速800r/min-1200r/min,旋碟距接收液制在45-60于40℃-80℃抽真空氛围采用喷雾或旋碟离心甩出浆料的液滴干燥成型，真2S2O6中的任意一种。7[0046]A)预处理：将钛基锂离子筛前驱体粉体研磨后过150-800目，得粉体；更优选过度为1％-2wt所述锂源更优选为碳酸锂；[0052]作为优选，步骤1(b)所述钛源更优选为二氧化钛，一次粒度10～50nm，优选为8光度比色法分析，Li、Ti采用原子吸收光谱法分析测定，硫酸根采用硫酸钡浊度法(GB950℃水浴中连续搅拌2h至完全溶解，可得15％的PES溶胶(％-溶剂中高分子材料质量占0.43g/cm3，该配比吸附材料可在0.15Bv/min鼓气流速下，悬浮分散于模拟卤水1中，在95.1%95.1%0.05%91.3%97.1%0.05%95.1%95.1%0.03%91.3%97.1%0.03%[0091]将该实例制备偏钛酸锂(Li2TiO3)粉体采用0.4mol/L盐酸动态洗脱95.1%95.1%0.05%95.3%97.1%0.05%97.1%98.1%<0.02%97.3%96.1%<0.02%[0099]将该实施例制备粒状锂离子筛PES-PEG-HTO进行柱式动态吸附测试，本实例所使97.1%98.1%0.01%97.3%96.1%0.01%[0102]吸附剂的制备方法基本同实施例3，不同之处在于将高分子材料PVDF(聚偏氟乙[0107]由上表可知，对比例1和对比例2中得到的PVDF-H2TiO3和PTFE-H2TiO3复合型吸附[0110]将该实施例制备粒状锂离子筛PES-PEG-HTO进行柱式动态吸附测试，本实例所使97.1%98.1%0.01%97.3%96.1%0.01%[0116]将实施例5-29得到的吸附剂进行柱式动态吸附测试，吸附测试卤水与实施例1中[0119]将按照实施例23中条件制备的C-PVC-PASF-HTO粒状复合吸附剂进行寿命测试实198.5%<0.001%100%<0.001%97.6%<0.001%99.5%<0.001%95.4%<0.001%94.8%<0.001%98.5%<0.001%95.3%<0.001%95.4%<0.001%94.6%<0.001%98.5%<0.001%95.3%<0.001%95.4%<0.003%94.6%<0.003%98.5%<0.004%95.3%<0.005%95.4%<0.006%94.6%<0.008%98.5%<0.006%95.3%<0.008%用造粒机挤出成直径1.5mm柱状小颗粒，经80℃干燥处理24h得吸附剂前驱体，接着在1M[0127]将对比例3和对比例4制备得到的吸附剂和实施例24中制备得到的吸附剂进行性79.5%98.1%<0.005%<0.02%38.7%95.8%<0.005%5.66%36.5%93.3%0.01%0.23%滤纸吸取表面溢出水，计吸水体积V0,接着继续加水至刻度250ml,计补水体积为V1,则孔隙率Φ=V0/(250-V1)×100%;[0131]即称取干燥至恒重的成型后的膜状锂离子筛前体5g置于装有蒸馏水的试管中密99.8%78.8%99.1%12.52%合物2.5复合高分子占比37.5制备粒子吸附剂的粒径范围为0.3-2mmm，粒径分配为1.5mm占比101.5-2mm占比10平均堆积密度为0.35g/cm3,该粒状吸附剂可自下而上悬浮分散于密度为1.2模拟卤水中，在0.1Bv/min气体流速下可悬浮分散于洗脱液中，97.1%99.1%<0